CN113101690A - 一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法及其应用，提取方法如下：（1）取核桃青皮晾晒至含水率降至15%以下；粉碎后过筛，得到核桃青皮颗粒；（2）称取核桃青皮颗粒，以正己烷为提取溶剂进行浸泡；将浸泡液加热使80%的溶剂蒸发，得到浓缩液；将浓缩液缓慢冷却至蜡质析出，过滤得到滤液；将滤液通过分子蒸馏的方法使剩余的溶剂脱出，得到油溶性抗氧化剂；（3）取上述步骤（2）中浸泡后剩下的滤渣，通过加热使残留的溶剂蒸发，再加入浓度70%的食用酒精进行浸泡后，将浸泡液加热以蒸发、回收酒精，最终得到醇溶性抗氧化剂。上述提取方法得到的油溶性抗氧化剂及醇溶性抗氧化剂用于添加到油脂中，可有效延长油脂的保质期。

Description

一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法及其应用
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法及其应用。
背景技术
核桃，又称胡桃。是世界三大干果之一，也是我国的主要经济树种。我国是核桃的原产地之一，已有2000多年的栽培历史。我国核桃种植面积约667万hm2 ，产量365万t，位居世界第一，其种植面积和产量都占世界份额的40%以上。核桃加工后会产生大量的核桃粕、核桃青皮、核桃壳等副产物，据相关统计，其中仅核桃青皮每年约会产生45万t。但由于核桃青皮的再加工和产品的利用没有一套完整的工业化程序，导致核桃青皮的利用率低，只有少部分被农民作为家畜的青储饲料或肥料利用，大部分的青皮资源被当作垃圾处理，造成资源浪费和环境污染。若能对其加以合理利用，不仅可以给农民增加收入，还能提高其商业价值。
核桃青皮又称青龙衣，是核桃未成熟的外果皮，味苦，甘，涩，具有清热解暑、祛风疗癣的功效，用于治胃、腹痛，水痢，痈肿疮毒等。除药用方面，核桃青皮在农作物杀虫抑菌，食品和美容等方面的使用也有记载。研究者发现，核桃青皮中含有多酚类、萘醌苷类、多糖类及色素类化合物等活性成分，这些化学成分具有消除自由基、抗肿瘤、抗癌、镇痛消炎的效果，特别对果蔬采后致病真菌有较好的抑菌和杀菌作用。不少研究表明，核桃青皮提取物兼具着色剂、抗氧化剂以及抑菌剂的三重作用。
对核桃青皮活性物质的提取方法目前主要有超高压提取、亚临界水提取、碱提酸沉淀法提取、有机溶剂萃取法等。超高压与亚临界水提取设备投资成本高，操作工艺复杂，不适宜工业化生产；有机溶剂萃取法常用的包括乙醇提取、乙酸乙酯提取、正己烷提取等。曹文利等在《核桃青皮不同溶剂提取物抗氧化及抑菌活性比较》一文中研究表明：核桃青皮醇提物清除DPPH、ABTS+、O2-、OH能力均优于碱提法。冯璨在《核桃青果皮的有效成分及其提取物的止泻效果研究》一文中研究得出：核桃青果皮有效成分提取的溶剂效果顺序为:正己烷>乙酸乙酯>乙醇>水。
上述研究侧重的都是单一溶剂提取的效果，如果能将核桃青皮中的不同抗氧化活性成分通过使用不同溶剂尽可能多的同时提取出来，同时提供相比于现有技术更为简便的提取方法，将有利于节约成本，更适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法及其应用。
本发明是通过如下技术方案来实施的：
一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法，包括以下操作步骤：
（1）原料的收集，采集成熟的铁核桃青果，经晾晒使果皮裂开后，将核桃青皮与核桃分开；取核桃青皮继续晾晒至含水率降至15%以下；将干燥后的核桃青皮用粉碎机粉碎后过10目筛，得到核桃青皮颗粒（实验证明：过10目筛颗粒的浸出效果比粉末好），密封装袋储存；
（2）油溶性抗氧化剂的提取，称取步骤（1）中得到的核桃青皮颗粒，以正己烷为提取溶剂，料液比为1:1.2～1.4，在50℃温度下浸泡3次，每次2h，过滤合并浸提液；将浸提液加热至60℃使浸提液中80%的溶剂蒸发，得到浓缩液，蒸发的溶剂通过冷凝器冷却回收循环利用；将浓缩液缓慢冷却至-5℃～-7℃，冷却时间控制在6h，待浓缩液中蜡质析出后，将油中蜡质过滤脱出，得到提纯液；将提纯液通过分子蒸馏的方法使剩余的溶剂脱出，得到油溶性抗氧化剂；
分子蒸馏的方法是开启真空系统将分子蒸馏设备抽至真空状态，开启系统加热和冷却装置，将真空系统、加热系统、冷却系统调整至工作状态，将上述滤液倒入进料罐，通过进料泵调节进料泵变频器均匀进料至短程蒸发器，开启短程蒸发器刮膜转子让滤液成膜状均匀分布在蒸发加热器内表面上，通过观察成膜和蒸馏情况，调整加热、冷却、真空系统工作参数，溶剂蒸馏冷却至冷却器盘管并能顺利流至轻相收集格为最佳状态。当重组分出料收集到成品油溶性抗氧化剂，轻组分出料收集到正己烷后，开启重组分出料泵和轻组分出料泵收集加工好的油溶性抗氧化剂和正己烷。
（3）醇溶性抗氧化剂的提取，取上述步骤（2）中浸泡方法浸泡后剩下的青皮滤渣，通过加热至80℃使残留的溶剂蒸发，再加入浓度70%的食用酒精进行浸泡，料液比为1:1.2～1.4，在常温下浸泡3次，每次4h，过滤合并浸提液，将浸提液加热至90℃以蒸发、回收酒精，最终得到醇溶性抗氧化剂。
步骤（1）中核桃青皮的晾晒方法为：将青皮外表皮翻向下面，避免阳光的直射，因为青皮的外表皮呈绿色，阳光的暴晒会破坏色素进而影响后续利用效果。
步骤（2）和步骤（3）中浸泡采用的是罐组式浸出设备，装料量为罐组容积的80%，将溶剂的温度加热到50度，再将核桃青皮颗粒加入浸出罐内。
步骤（2）中分子蒸馏的技术参数为：进料泵转动频率为20.2Hz，刮膜转子转速为300r/min，冷却液温度为25℃，导热油温度为90℃，真空泵真空度为13.3mbar。
上述提取方法得到的油溶性抗氧化剂和醇溶性抗氧化剂用于添加到食品中作为抗氧化剂的应用。
所述的食品包括大豆油。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1、本发明所用的原材料为废弃的铁核桃青皮，原料来源广泛，用其提取油溶性抗氧化剂和醇溶性抗氧化剂，变废为宝，可有效减少生产成本，对核桃产业发展起推动作用；2、本发明通过同时用正己烷和浓度为70%的食用酒精做提取溶剂，有利于充分提取抗氧化活性成分；3、通过本发明的提取方法得到的油溶性抗氧化剂和醇溶性抗氧化剂属于天然抗氧化剂，能够显著提高油脂的氧化稳定性，延长油脂的保质期，又有利于食用者的身体健康；4、蜡质的存在会降低油脂的透明度和消化吸收率，并使油脂气味和味道变差，本发明通过冷冻脱蜡，可避免降低油脂的食用品质、营养价值；5、本发明通过分子蒸馏的方法脱除溶剂，可避免常规的高温蒸馏对油溶性抗氧化剂中热敏性物质的破坏；6、本发明操作工艺简单，设备通用性强，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明提取方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不受实施例所限制。
实施例1：提取物的制备
采集成熟的铁核桃青果，经晾晒使果皮裂开后，将核桃青皮与核桃分开；取核桃青皮继续晾晒至含水率降至15%以下；将干燥后的核桃青皮用粉碎机粉碎后过10目筛，得到核桃青皮颗粒，密封装袋储存；称取上述的核桃青皮颗粒25kg，加入正己烷30L，在50℃温度下浸泡3次，每次2h，过滤合并浸提液；将浸提液加热至60℃使浸提液中80%的溶剂蒸发，得到浓缩液，蒸发的溶剂通过冷凝器冷却回收循环利用；将浓缩液缓慢冷却至-5℃～-7℃，冷却时间控制在6h，待浓缩液中蜡质析出后，将油中蜡质过滤脱出，得到提纯液；将提纯液通过分子蒸馏的方法使剩余的溶剂脱出，得到油溶性抗氧化剂为162.5g。再取上述浸泡步骤浸泡后剩下的青皮滤渣，通过加热至80℃使残留的溶剂蒸发，再加入浓度70%的食用酒精进行浸泡，料液比为1:1.2，在常温下浸泡3次，每次4h，过滤合并浸提液，将浸提液加热至90℃以蒸发、回收酒精，得到醇溶性抗氧化剂。
实施例2：抗氧化实验
以大豆油作为底油，添加核桃青皮提取得到油溶性抗氧化剂提取浓缩液和醇溶性抗氧化剂提取浓缩液进行实验，利用油脂氧化稳定性测定仪进行测定，实验条件为：温度110℃/120℃，通入空气流速20 L/h，测定结果经计算得到油脂样品的预估货架期数据，用以评价油脂的抗氧化情况。
在试管中分别量取本方法提取的抗氧化剂浓缩液10ml-20ml，40℃水浴条件下氮气吹至近干，向试管中称入大豆油3g±0.1g，振荡使提取物与大豆油充分混合，用油脂氧化稳定性测定仪进行测定。
采用本方法提取的抗氧化剂浓缩液的抗氧化实验结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实验结果显示，采用本方法提取的油溶性抗氧化剂浓缩液和醇溶性抗氧剂浓缩液添加到大豆油中后，均能够显著提高油脂的氧化稳定性。其中，油溶性抗氧化剂的抗氧化效果优于醇溶性抗氧剂。

Claims (6)

1.一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）原料的收集，采集成熟的铁核桃青果，经晾晒使果皮裂开后，将核桃青皮与核桃分开；取核桃青皮继续晾晒至含水率降至15%以下；将干燥后的核桃青皮粉碎后过10目筛，得到核桃青皮颗粒，密封装袋储存；
（2）油溶性抗氧化剂的提取，称取步骤（1）中得到的核桃青皮颗粒，以正己烷为提取溶剂，料液比为1:1.2～1.4，在50℃温度下浸泡3次，每次2h，过滤合并浸提液；将浸提液加热至60℃使浸提液中80%的溶剂蒸发，得到浓缩液；将浓缩液缓慢冷却至-5℃～-7℃，冷却时间控制在6h，待浓缩液中蜡质析出后，将油中蜡质过滤脱出，得到提纯液；将提纯液通过分子蒸馏的方法使剩余的溶剂脱出，得到油溶性抗氧化剂；
（3）醇溶性抗氧化剂的提取，取上述步骤（2）中浸泡方法浸泡后剩下的青皮滤渣，通过加热至80℃使残留的溶剂蒸发，再加入浓度70%的食用酒精进行浸泡，料液比为1:1.2～1.4，在常温下浸泡3次，每次4h，过滤合并浸提液，将浸提液加热至90℃以蒸发、回收酒精，最终得到醇溶性抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法，其特征在于，步骤（1）中核桃青皮的晾晒方法为：将青皮外表皮翻向下面，避免阳光的直射。
3.根据权利要求1所述的一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中浸泡采用的是罐组式浸出设备。
4.据权利要求1所述的一种铁核桃青皮中抗氧化剂的提取方法，其特征在于，步骤（2）中分子蒸馏的技术参数为：进料泵转动频率为20.2Hz，刮膜转子转速为300r/min，冷却液温度为25℃，导热油温度为90℃，真空泵真空度为13.3mbar。
5.根据权利要求1所述的提取方法得到的油溶性抗氧化剂和醇溶性抗氧化剂用于添加到食品中作为抗氧化剂的应用。
6.根据权利要求5所述的一种铁核桃青皮中抗氧化剂的应用，其特征在于，所述的食品包括大豆油。
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