CN101323814B - 混合溶剂萃取冷榨脱皮菜籽饼油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用混合溶剂萃取冷榨脱皮菜籽饼油的方法，其特征是冷榨脱皮菜籽饼经粉碎机粉碎后，取一定量置于烧瓶中，与一定体积的异丙醇和环己烷混合液混合，于62℃的条件下，在旋转蒸发器中连续浸提，浸提时，料液比1.5∶1-5∶1，异丙醇与环己烷的体积比0.5∶1-5∶1，浸提时间20min-100min，浸提次数1-2次。所得油中的杂质较异丙醇减少2.6％；残油率较正己烷减少0.56％，较异丙醇减少0.17％。这说明极性溶剂和非极性溶剂的混合使用能很好的抑制饼粕中极性物质的浸出，减轻实际生产中的工作负荷，且能有效提高浸出油产量。
Description
技术领域
本发明涉及油脂浸出工业的新型溶剂选择以及采用该溶剂萃取冷榨脱皮菜籽饼油的方法。
背景技术
现代油脂工业中，预处理压榨、6号溶剂油(或正己烷)萃取、连续式精炼等常规技术已非常成熟。然而，随着和谐社会的建设，人们对纯天然、无污染的绿色食品有了更高的要求，对自己生存的环境更加关注，不断对油脂加工过程中的安全性、对环境的友好性提出质疑。近年来，研究发现，正己烷蒸汽有损伤中枢神经系统和运动神经细胞的作用。美国已于1990年通过清洁空气法案正式将正己烷列为空气污染有害物质。目前，美国已对65种可选择的溶剂进行了比较，主要侧重于短碳链的醇类(乙醇和异丙醇)与正己烷以外的短侧链的烃类化合物。美国食品医药局(FDA)更倾向于采用异丙醇作为浸出用溶剂。
异丙醇极性较强。油菜籽种子中含有菜籽多糖等极性物质。经异丙醇处理，这些物质和油脂同时大量被浸出，成为需要分离的混合油，由于混合油中糖份难以处理，这增加了实际生产中浸出油要经过分离处理的难度。由于异丙醇具有极性，浸出效率较低。而非极性溶剂的添加能减少此类物质的浸出并提高浸出效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种安全的、高效的、采用混合溶剂萃取冷榨脱皮菜籽饼油的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种混合溶剂萃取冷榨脱皮菜籽饼油的方法，其特征是冷榨脱皮菜籽饼经粉碎机粉碎后，取一定量置于烧瓶中，与一定体积的异丙醇和环己烷混合液混合，于62℃的条件下，在旋转蒸发器中连续浸提，浸提时，料液比1.5∶1-5∶1，异丙醇与环己烷的体积比0.5∶1-5∶1，浸提时间20min-100min，浸提次数1-2次，浸提温度为62℃。
本发明吸取异丙醇和烷烃类溶剂的浸提优点，采用旋转蒸发器模拟实际生产进行间歇浸出，考察异丙醇与烷烃类溶剂组成的混合溶剂对冷榨脱皮菜籽饼浸提效果的影响。一定条件下，所选用的混合溶剂可使冷榨脱皮菜籽饼的含油降到0.2％，且浸出油品质量较佳。
本发明为油脂浸提工业提供了一种安全的、有效的浸提方法，为新型溶剂的选择提供了一种新的思路和方向。
本发明大幅地降低了饼粕残油，提高了生产效率，节约了能源，具有十分重要的社会和经济意义。
结合试验报告详细说明本发明的内容
本发明根据目前国际上倾向于采用异丙醇作为替代正己烷的新的浸出用溶剂，同时吸收醇类和烷烃类溶剂的浸提优点，选择异丙醇与几种烷烃的混合溶剂为研究对象，通过试验筛选出最佳的溶剂组合和浸提工艺参数。
1.工艺和设备
1.1原辅料
冷榨脱皮菜籽饼(一次压榨)：含油24.29％，含水7.5％。
异丙醇(分析纯)、正己烷(分析纯)、正庚烷(分析纯)、环己烷(分析纯)、6号溶剂(市购)
1.2主要试验设备
旋转蒸发器、微型植物试样粉碎机、索式抽提器、干燥箱、恒温水浴锅、循环水多用真空泵、电子天平
2实验过程和结论
2.1溶剂的确定
2.1.1原料处理
冷榨脱皮菜籽饼经微型植物试样粉碎机粉碎，粉碎粒度3mm，备用。
2.1.2确定不同混合溶剂的沸点
将异丙醇分别与正己烷、环己烷、正庚烷和6号溶剂以2∶1的比例混合，采用温度计法确定其沸点，结果如下：
表1不同溶剂的沸程
| 溶剂 | 沸程(℃) | 溶剂 | 沸程(℃) |
| 异丙醇∶正庚烷＝2∶1 | 68-72 | 异丙醇∶环己烷＝2∶1 | 68 |
| 异丙醇∶正己烷＝2∶1 | 66-68 | 异丙醇∶6号溶剂＝2∶1 | 68 |
2.1.3筛选新型溶剂
以饼残油为主要考核指标，将上述4组混合溶剂分别与冷榨脱皮菜籽饼以6∶1(v/w)的比例混合，在低于溶剂沸点6℃的温度下，于旋转蒸发器中连续浸提60min，过滤，残渣经充分洗涤后，采用索式抽提法测定残油量。结果表明，采用混合溶剂的浸提饼残油率均小于1％；不同种类的混合溶剂相比，以异丙醇和正己烷浸提效果最佳，异丙醇和环己烷次之，但是从浸出油安全性方面考虑，本发明采用异丙醇和环己烷为研究对象。
2.2最佳工艺条件的选择
冷榨脱皮菜籽饼经粉碎机粉碎后，取一定量置于烧瓶中，与一定体积的异丙醇和环己烷混合液混合，于62℃的条件下，在旋转蒸发器中连续浸提，考察料液比、异丙醇与环己烷的体积比、浸提时间和浸提次数对浸出效果的影响。确定的试验技术参数为：料液比1.5∶1-5∶1(v/w)，异丙醇与环己烷的体积比0.5∶1-5∶1(v/v)，浸提时间20min-100min，浸提次数1-2次，浸提温度为62℃。
2.3实验结论
采用异丙醇和环己烷的混合溶剂浸提，所得油中的杂质较异丙醇减少2.6％；残油率较正己烷减少0.56％，较异丙醇减少0.17％。这说明极性溶剂和非极性溶剂的混合使用能很好的抑制饼粕中极性物质的浸出，减轻实际生产中的工作负荷，且能有效提高浸出油产量。
具体实施方式
实施例1
粉碎的冷榨脱皮菜籽饼50g与150ml的异丙醇和环己烷混合溶剂(异丙醇与环己烷的体积比为3∶1)在烧瓶中混合，于62℃的条件下在旋转蒸发器中一次浸提60min，浸出粕中残油率为0.75％，浸出油中含杂0.74％。
实施例2
粉碎的冷榨脱皮菜籽饼50g与150ml的异丙醇和环己烷混合溶剂(异丙醇与环己烷的体积比为2∶1)在烧瓶中混合，于62℃的条件下在旋转蒸发器中一次浸提60min，浸出粕中残油率为0.83％，浸出油中含杂0.60％。
实施例3
粉碎的冷榨脱皮菜籽饼50g与150ml的异丙醇和环己烷混合溶剂(异丙醇与环己烷的体积比为5∶1)在烧瓶中混合，于62℃的条件下在旋转蒸发器中一次浸提60min，浸出粕中残油率为0.20％，浸出油中含杂1.58％。
实施例4
粉碎的冷榨脱皮菜籽饼50g与150ml的异丙醇和环己烷混合溶剂(异丙醇与环己烷的体积比为3∶1)在烧瓶中混合，于62℃的条件下在旋转蒸发器中浸提60min，浸提次数2次，浸出粕中残油率为0.20％，浸出油中含杂2.45％。
Claims (1)
1.一种混合溶剂萃取冷榨脱皮菜籽饼油的方法，其特征是冷榨脱皮菜籽饼经粉碎机粉碎后，取一定量置于烧瓶中，与一定体积的异丙醇和环己烷混合液混合，在旋转蒸发器中连续浸提，浸提时，液料比以v/w计为1.5-5∶1，异丙醇与环己烷的体积比为0.5∶1-5∶1，浸提时间20min-100min，浸提次数1-2次，浸提温度为62℃。
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