CN112159706A - 一种高效的紫苏籽油制取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效的紫苏籽油制取工艺，包括如下步骤：紫苏籽经原料预处理后，采用超临界CO2萃取设备萃得紫苏籽毛油，在毛油罐中经低温水化脱胶，脱胶后采用碟片式离心机进行液固分离，最后采用三级分子蒸馏设备脱除游离脂肪酸。整个工艺绿色环保、操作简易。其中，超临界CO2萃取采用高压、低温的物理萃取方法，得到的紫苏籽毛油的不仅萃取率高，萃取过程没有添加任何化学试剂。经三级分子蒸馏精炼后得到低酸值、无有害物质黄曲霉素、重金属、苯并比、溶剂残留、塑化剂等残留，有效活性成分维生素E、角鲨烯保留率高的成品紫苏籽油，且各项指标均高于国家一级食用油标准。

Description

一种高效的紫苏籽油制取工艺
技术领域
本发明属于油脂制取技术领域，尤其是涉及安全、营养的紫苏籽油制取工艺
背景技术
随着油脂萃取技术的不断革新，超临界萃取技术在油脂萃取领域中脱颖而出。高压、低温的物理萃取条件下不仅的能到较高的萃取率，毛油中无化学溶剂残留等优点更是得到很多专家学者的青睐。然而经超临界萃取得到的也只是毛油，需进一步精炼才能食用。
近几年，很多地方食用油消费存在食用误区，大多数人食用过度精炼的油脂，这一现象导致整个食用油行业普遍存在过度加工问题。油脂的过度加工工艺中脱臭、脱色，脱臭等不仅会产生反式脂肪酸和带来重金属等污染，其营养成分还大量流失，大大降低了食用油品质。过渡加工过程中所造成的环境污染也带来很多负面影响。
当下很多本领域的技术人员已经意识到过度加工存在的弊端和危害，提出了适度加工的概念，即在有效脱除油脂中胶质、色素、臭味等成分的前提下，不仅能避免有害物质的产生，还能有效地保留油脂中固有的营养物质，使食用油更安全、营养，达到提高食用油的品质的目的。
发明内容
本发明的目的是公开了一种高效的紫苏籽油制取工艺，通过高压、低温的物理萃取方式得到的紫苏籽毛油得率高，无溶剂、重金属、黄曲霉素、塑化剂等有害物质残留；精炼过程采用三级分子蒸馏，避免了采用传统的五脱精炼工艺所带来的对油品质的破坏，得到了活性成分保留率高的成品油紫苏籽，从而克服现有技术存在的不足。
本发明是这样实现的：
一种高效的紫苏籽油制取工艺，包括如下步骤：1)紫苏籽原料预处理；2)紫苏籽毛油的超临界萃取；3)紫苏籽毛油的水化脱胶；4)紫苏籽毛油中固体杂质的分离；5)紫苏籽毛油的精炼。
1)紫苏籽原料预处理：微波烘干，破壁处理。紫苏籽使用微波温度90℃～120℃烘焙后水分要求达到3％以下。破壁处理要求粒度达到20～80目。
2)破壁后的紫苏籽经超临界CO2萃取得到紫苏籽的毛油。影响超临界萃取效果的工艺参数较多，在研究超临界CO2萃取紫苏籽毛油的工艺过程中，考察的工艺参数主要包括：萃取压力30～40MPa、萃取温度30～50℃、分离压力6～10MPa、分离温度45～65℃、萃取时间4～8h。收集分离I中的出料，主要是以紫苏籽油的萃取收率对工艺进行评价。
3)紫苏籽毛油水化脱胶。毛油温度：20～30℃、加水温度：25～35℃、加水量：毛油胶质含量的0.5～1倍、搅拌速度：50～90r/min、搅拌时间：30～60min、脱胶时间3～10d。在脱胶工艺中可以有效的脱除紫苏籽毛油中的磷脂、蛋白质、粘液质和糖基甘油二酯等杂质。先进行脱胶处理可以避免给后续的处理带来的影响。如在三级分子蒸馏时蒸馏温度会使胶质发生碳化，增加油脂的色泽。
4)紫苏籽毛油中固体杂质的分离，采用高转速的碟片式离心机进行离心分离，分离温度20～40℃、分离转速：7000～15000r/min。分离后得到澄清的紫苏籽油。
5)离心分离后的紫苏籽油采用三级分子蒸馏。其工艺条件为：第一级分子蒸馏工作条件为蒸馏温度100～120℃、冷凝面温度为0～45℃、压力为50～100Pa、起到脱水、脱出超临界CO2萃取中带来的CO2气体残留的作用；第二级分子蒸馏工作条件为蒸馏温度180～200℃、冷凝面温度为0～45℃、压力为20～50Pa，起到脱出游离脂肪等一些短链脂肪酸类物质，及过氧化物；第三级分子蒸馏工作条件为温度200～220℃、冷凝面温度为0～45℃、压力为0.1～5Pa,进一步脱出游离脂肪及过氧化物，得到低酸值的紫苏籽成品油。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：本发明利用超临界CO2流体萃取技术对紫苏籽进行萃取得到紫苏籽毛油，经三级分子蒸馏设备进行纯物理精馏后得到紫苏籽成品油。得到的紫苏籽成品油具有酸值低、色泽好、营养成分的生物活性得到了有效保留。各项指标符合国家一级食用油标准。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：
一种高效的紫苏籽油制取工艺，包括如下步骤：
紫苏籽原料90℃微波烘干，破壁处理粒度为40目。超临界萃取压力为30MPa、萃取温度为40℃，分离压力为6MPa、萃取时间4h。从分离一出来的在毛油进入毛油罐，将油温加热到20℃，加入20℃约为紫苏籽毛油胶质含量的0.5倍的水进行水化脱胶，静置沉降时间为4d。转速为8000r/min的碟片离心机进行脱胶毛油中液固分离。三级分子蒸馏精炼，第一级分子蒸馏蒸馏温度100℃，冷凝面温度25℃，压力为100Pa,起到脱出紫苏籽毛油中水分及超临界萃取时残留的二氧化碳气体；第二级分子蒸馏蒸馏温度180℃，，冷凝面温度25℃，压力为50Pa，起到脱出游离脂肪酸的作用；第三级蒸馏蒸馏温度200℃，，冷凝面温度25℃，压力为1Pa，进一步脱酸，得到低酸值的紫苏籽油。
萃取所得紫苏籽毛油进行称重，计算得率为32％。经分子将蒸馏后紫苏籽油随机选(三个样应尽量能反映整批次紫苏籽油的理化指标)检测酸值，得到超临界CO2萃取紫
籽毛油采用三级分子蒸馏纯物理精炼后的酸值为0.20mg/g。
实施例2：
一种高效的紫苏籽油制取工艺，包括如下步骤：
紫苏籽原料100℃微波烘干，破壁处理粒度为80目。超临界萃取压力为40MPa、萃取温度为50℃，分离压力为10MPa、萃取时间8h。从分离一出来的在毛油进入毛油罐，将油温加热到30℃，加入30℃紫苏籽毛油胶质含量1倍的水进行脱胶，静置沉降10d。碟片离心机进行分离脱胶紫苏籽毛油，离心转速为15000r/min。分离后采用三级分子蒸馏进行精炼，第一级分子蒸馏蒸馏温度110℃，冷凝面温度45℃，压力为80Pa,起到脱出紫苏籽毛油中水分及超临界萃取时残留的二氧化碳气体；第二级分子蒸馏蒸馏温度190℃，，冷凝面温度35℃，压力为20Pa，起到脱出游离脂肪酸的作用；第三级蒸馏蒸馏温度210℃，，冷凝面温度40℃，压力为0.6Pa，进一步脱酸，得到低酸值的紫苏籽油。
萃取所得紫苏籽毛油进行称重，计算得率为33％。经分子蒸馏后的成品紫苏籽油随机选取三个样(三个样应尽量能反映整批次紫苏籽油的理化指标)测量酸值，得到超临界CO2萃取紫苏籽毛油采用三级分子蒸馏纯物理精炼后的酸值为0.17mg/g。
实施例3：
一种高效的紫苏籽油制取工艺，包括如下步骤：
紫苏籽原料110℃微波烘干，破壁处理粒度为60目。超临界萃取压力为35MPa、萃取温度为45℃，分离压力为8MPa、萃取时间6h。从分离一出来的在毛油进入毛油罐，将油温加热到25℃，加入25℃紫苏籽毛油胶质含量0.8倍的水进行脱胶，静置沉降7d。碟片离心机进行分离脱胶紫苏籽毛油，离心转速为10000r/min。分离后采用三级分子蒸馏进行精炼，第一级分子蒸馏蒸馏温度120℃，冷凝面温度35℃，压力为50Pa,起到脱出紫苏籽毛油中水分及超临界萃取时残留的二氧化碳气体；第二级分子蒸馏蒸馏温度200℃，，冷凝面温度35℃，压力为20Pa，起到脱出游离脂肪酸的作用；第三级蒸馏蒸馏温度220℃，，冷凝面温度35℃，压力为0.3Pa，进一步脱酸，得到低酸值的紫苏籽油。
萃取所得紫苏籽毛油进行称重，计算得率为38％。经分子蒸馏后的成品紫苏籽油随机选取三个样(三个样应尽量能反映整批次紫苏籽油的理化指标)测量酸值，得到超临界CO2萃取紫苏籽毛油采用三级分子蒸馏纯物理精炼后的酸值为0.13mg/g。
紫苏籽油的萃取得率的计算公式如下：
得率％＝紫苏籽油质量(g)/投入的破壁紫苏籽粉质量(g)
酸价测定方法，按“GB5009.229-2016食品中酸价测定”执行。
制备得到的产品检测结果如下：
检测项目 企业标准标准 检测结果
水分(％) ≤0.1 0.02
酸值(mg/kg) ≤0.8 0.16
过氧化值(g/100g) 0.12 0.043
黄曲霉毒素B<sub>1</sub>(μg/kg) ≤5.0 未检出
铅(mg/kg) 不得检出 未检出
砷(mg/kg) 不得检出 未检出
苯并(a)芘(μg/kg) ≤5.0 未检出
领苯二甲酸酯类物质 未检出 未检出
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高效的紫苏籽油制取工艺，其特征在于包括如下步骤：1)紫苏籽原料预处理；2)紫苏籽毛油的超临界萃取；3)紫苏籽毛油的水化脱胶；4)紫苏籽毛油中固体杂质的分离；5)紫苏籽毛油的精炼。
2.根据权利要求1所述一种高效的紫苏籽油制取工艺，其特征在于：所述紫苏籽原料预处理的工艺包括微波烘干、破壁；其工艺条件为微波温度90℃～120℃，紫苏籽破壁粒度20～80目。
3.根据权利要求1所述一种高效的紫苏籽油制取工艺，其特征在于：所述紫苏籽毛油的超临界CO2萃取工艺条件为：萃取压力30～40MPa、萃取温度30～50℃、分离压力6～10MPa、分离温度45～65℃、萃取时间4～8h。
4.根据权利要求1所述一种高效的紫苏籽油制取工艺，其特征在于：所述紫苏籽毛油的水化脱胶工艺条件为：毛油温度20～30℃、加水温度20～30℃、加水量为毛油胶质含量的0.5～1倍、搅拌速度50～90r/min、搅拌时间30～60min、脱胶时间3～10d。
5.根据权利要求1所述一种高效的紫苏籽油制取工艺，其特征在于：所述紫苏籽毛油中固体杂质采用碟片式离心机进行分离其分离工艺条件为：分离温度20-50℃、分离转速：7000-15000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种高效的紫苏籽油制取工艺，其特征在于：所述紫苏籽毛油的精炼采用三级分子蒸馏设备进行精炼其工艺为：第一级分子蒸馏工作条件为温度100～120℃、冷凝面温度为0～45℃、压力为50～100Pa，起到脱水、脱出CO2的作用；第二级分子蒸馏工作条件为温度180～200℃、冷凝面温度为0～45℃、压力为20～50Pa，脱出游离脂肪在内的短链脂肪酸类物质及过氧化物；第三级分子蒸馏工作条件为温度200～220℃、冷凝面温度为0～45℃、压力为0.1～5Pa，进一步脱出游离脂肪及过氧化物塑化剂等物质，最终得到低酸值无有害物质黄曲霉素、重金属、苯并比、溶剂残留、塑化剂等残留的成品紫苏籽油。
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