CN107927199A - 一种高油酸低酸值菜籽调和油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高油酸低酸值菜籽调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽37‑55％，花生5‑14％，芝麻2‑8％，油茶籽20‑30％，油橄榄10‑20％，以及辣木籽8‑18％，本发明多级分离超临界CO₂萃取及分子蒸馏精炼。多级分离超临界CO₂萃取油茶籽油既保有较高的提取率，又因多级分离的存在可同时分离水分、游离脂肪酸、臭味成分及色素成分等。再通过分子蒸馏技术进行精炼处理，即得高油酸低酸值的菜籽调和油，其出油率可达35％以上，酸价低于0.5(KOH)/(mg/g)，不饱和脂肪酸含量90％以上，油酸含量60％‑80％。本发明不仅弥补了菜籽油油酸含量较低的缺陷，还实现了油脂的快速精炼，大大降低了所得调和油的酸值，同时还赋予了菜籽油更加丰富的风味和口感。

Description

一种高油酸低酸值菜籽调和油及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种食用调和油，具体涉及一种高油酸低酸值菜籽调和油及其制备方法。

背景技术

单不饱和脂肪酸只有一个活性键，且第一个活性键在第九位碳的后边，简称ω－9系列脂肪酸，油酸即为单不饱和脂肪酸。研究表明，油酸能够降低胆固醇在血液中的含量，减少其在血管上的沉积，有预防动脉硬化等作用。油酸与多不饱和脂肪酸最大的不同是，油酸不降低有益胆固醇，只降低总胆固醇、有害胆固醇。多不饱和脂肪酸在降低总胆固醇和有害胆固醇的同时，也会降低有益胆固醇。因此，高油酸对中老年人的心脑血管健康是非常重要的。但人体自身合成的油酸不能满足需要，要从食物中摄取。菜籽油是一种受众广泛的食用油，但其所含油酸含量较低，长期食用不利于人体对油酸的补充。

因此，急需开发一种油酸含量较高的食用油，以满足市场的需求。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种高油酸低酸值菜籽调和油及其制备方法，油的不饱和脂肪酸含量90％以上，油酸含量60％-80％。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种高油酸低酸值菜籽调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽37-55％，花生5-14％，芝麻2-8％，油茶籽20-30％，油橄榄10-20％，以及辣木籽8-18％。

优选地，所述高油酸低酸值菜籽调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽37-40％，花生5-8％，芝麻2-8％，油茶籽20-25％，油橄榄13-15％，以及辣木籽8-10％。

本发明还提供了一种高油酸低酸值菜籽调和油的制备方法，其步骤为：首先，按下列质量配比称取原材料：油菜籽37-55％，花生5-14％，芝麻2-8％，油茶籽20-30％，油橄榄10-20％与辣木籽8-18％，均粉碎，混合均匀，然后加入到多级分离超临界CO₂萃取设备萃取釜中，调节萃取工艺条件，萃取温度45～55℃，萃取压力30～45MPa，萃取时间1.5～4.0h，萃取完成后，超临界状态下的CO₂及调和油的混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度40～60℃、分离釜Ⅰ压力10～20MPa，从分离釜Ⅰ中得菜籽调和油毛油；然后对菜籽调和油毛油进行精炼：将多级分离超临界CO₂萃取所得的所述菜籽调和油毛油加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度2～9Pa、蒸馏温度100～150℃、刮膜转速100～300r·min-1、进料速度10～50mL·min-1及冷凝温度20～50℃，进行精炼处理，精炼过程完成后，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述高油酸低酸值菜籽调和油。

与现有技术相比，具有如下积极效果：本发明的高油酸低酸值菜籽调和油，与将单品油混合而成的调和油不同，本发明通过合理选取原材料，并通过多级分离超临界CO₂萃取，再通过分子蒸馏技术进行精炼处理，即得高油酸低酸值的菜籽调和油，其出油率可达35％以上，酸价低于0.5(KOH)/(mg/g)，不饱和脂肪酸含量90％以上，油酸含量60％-80％。相较于传统的提取和精炼技术，采用超临界CO₂萃取—分子蒸馏联用技术，不仅可以最大程度提取各油料中的油脂，还能避免传统的“五脱”精炼工序，使得油脂的精炼一步到位，具有出油率高、生产周期短、避免产物氧化及酸败、保持油中的营养成分、不存在易燃易爆危险、不污染环境、无溶剂和重金属残留、保证茶油的天然品质等优点。本发明不仅弥补了菜籽油油酸含量较低的缺陷，还实现了油脂的快速精炼，大大降低了所得调和油的酸值，同时还赋予了菜籽油更加丰富的风味和口感。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1

本实施例1的高油酸低酸值菜籽调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽37％，花生14％，芝麻8％，油茶籽20％，油橄榄13％，以及辣木籽8％。

实施例1的高油酸低酸值菜籽调和油的制备方法为：

首先，按下列质量配比称取原材料：油菜籽37％，花生14％，芝麻8％，油茶籽20％，油橄榄13％，以及辣木籽8％，均粉碎，混合均匀后加入到多级分离超临界CO₂萃取设备萃取釜中，拧紧萃取釜盖，打开CO₂气瓶，气源进入气阀，调节萃取工艺条件，萃取温度45℃，萃取压力40MPa，开始萃取，萃取时间1.5h，萃取完成后，超临界状态下的CO₂及调和油的混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节各分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度50℃、分离釜Ⅰ压力10MPa、分离釜Ⅱ温度30℃、分离釜Ⅱ压力8MPa、分离釜Ⅲ温度45℃及分离釜Ⅲ压力5MPa，从分离釜Ⅰ中得菜籽调和油毛油。将多级分离超临界CO₂萃取所得的毛油，加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度4Pa、蒸馏温度110℃、刮膜转速100r·min^-1、进料速度10mL·min^-1及冷凝温度50℃进行精炼处理，精炼过程完成后，开启重组分出料阀门，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述菜籽调和油。

上述包括三个分离釜：分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ，超临界状态下的CO₂及调和油的混合物进入分离釜Ⅰ内进行减压分离，分离得到菜籽调和油毛油和带有杂质的CO₂，从分离釜Ⅰ中取得所述菜籽调和油毛油进行精炼，获得本发明的产品，而带有杂质的CO₂依次进入分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ内进行二氧化碳和油脂杂质的分离，获取纯度高的CO₂回收再利用。本工作原理于实施例2-4相同。

实施例1所得的高油酸低酸值菜籽调和油中，根据GB 5009.168-2016所述内标法检测所含不饱和脂肪酸的含量约为92％，油酸的含量约为62％，根据GB5009.229-2016所述冷溶剂指示剂滴定法测得酸值为0.38(KOH)/(mg/g)。

实施例2

本实施例2的高油酸低酸值菜籽调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽55％，花生5％，芝麻2％，油茶籽20％，油橄榄10％，以及辣木籽8％。

实施例2的高油酸低酸值菜籽调和油的制备方法为：首先，按下列质量配比称取原材料：油菜籽55％，花生5％，芝麻2％，油茶籽20％，油橄榄10％，以及辣木籽8％，均粉碎，混合均匀加入到多级分离超临界CO₂萃取设备萃取釜中，拧紧萃取釜盖，打开CO₂气瓶，气源进入气阀，调节萃取工艺条件，萃取温度55℃，萃取压力45MPa，开始萃取，萃取时间2.5h，萃取完成后，超临界状态下的CO₂及调和油的混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节各分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度60℃、分离釜Ⅰ压力20MPa、分离釜Ⅱ温度30℃、分离釜Ⅱ压力8MPa、分离釜Ⅲ温度35℃及分离釜Ⅲ压力6MPa进行二氧化碳和油脂的分离，从分离釜Ⅰ中得菜籽调和油毛油。将多级分离超临界CO₂萃取所得的毛油，加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度8Pa、蒸馏温度120℃、刮膜转速200r·min^-1、进料速度30mL·min^-1及冷凝温度40℃进行精炼处理，精炼过程完成后，开启重组分出料阀门，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述菜籽调和油。

实施例2所得的高油酸低酸值菜籽调和油中，根绝GB 5009.168-2016所述内标法检测所含不饱和脂肪酸的含量约为94％，油酸的含量约为69％，根据GB5009.229-2016所述冷溶剂指示剂滴定法测得酸值为0.46(KOH)/(mg/g)。

实施例3

本实施例3的高油酸低酸值菜籽调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽40％，花生8％，芝麻2％，油茶籽25％，油橄榄15％，以及辣木籽10％。

实施例3的高油酸低酸值菜籽调和油的制备方法为：首先，按下列质量配比称取原材料：油菜籽40％，花生8％，芝麻2％，油茶籽25％，油橄榄15％，以及辣木籽10％，均粉碎，混合均匀后加入到多级分离超临界CO₂萃取设备萃取釜中，拧紧萃取釜盖，打开CO₂气瓶，气源进入气阀，调节萃取工艺条件，萃取温度48℃，萃取压力37MPa，开始萃取，萃取时间3.5h，萃取完成后，超临界状态下的CO₂及调和油的混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节各分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度55℃、分离釜Ⅰ压力15MPa、分离釜Ⅱ温度45℃、分离釜Ⅱ压力7MPa、分离釜Ⅲ温度50℃及分离釜Ⅲ压力5MPa进行二氧化碳和油脂的分离，从分离釜Ⅰ中得菜籽调和油毛油。将多级分离超临界CO₂萃取所得的毛油，加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度3Pa、蒸馏温度150℃、刮膜转速300r·min^-1、进料速度30mL·min^-1及冷凝温度30℃进行精炼处理，精炼过程完成后，开启重组分出料阀门，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述菜籽调和油。

实施例3所得的高油酸低酸值菜籽调和油中，根绝GB 5009.168-2016所述内标法检测所含不饱和脂肪酸的含量约为95％，油酸的含量约为72％，根据GB5009.229-2016所述冷溶剂指示剂滴定法测得酸值为0.35(KOH)/(mg/g)。

实施例4

本实施例4的高油酸低酸值菜籽调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽37％，花生5％，芝麻2％，油茶籽28％，油橄榄10％，以及辣木籽18％。

实施例4的高油酸低酸值菜籽调和油的制备方法为：首先，按下列质量配比称取原材料：油菜籽37％，花生5％，芝麻2％，油茶籽28％，油橄榄10％，以及辣木籽18％，均粉碎，混合均匀加入到多级分离超临界CO₂萃取设备萃取釜中，拧紧萃取釜盖，打开CO₂气瓶，气源进入气阀，调节萃取工艺条件，萃取温度55℃，萃取压力45MPa，开始萃取，萃取时间4.0h，萃取完成后，超临界状态下的CO₂及调和油的混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节各分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度55℃、分离釜Ⅰ压力15MPa、分离釜Ⅱ温度45℃、分离釜Ⅱ压力8MPa、分离釜Ⅲ温度35℃及分离釜Ⅲ压力6MPa进行二氧化碳和油脂的分离，从分离釜Ⅰ中得菜籽调和油毛油。将多级分离超临界CO₂萃取所得的毛油，加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度9Pa、蒸馏温度140℃、刮膜转速250r·min^-1、进料速度45mL·min^-1及冷凝温度50℃进行精炼处理，精炼过程完成后，开启重组分出料阀门，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述菜籽调和油。

实施例4所得的高油酸低酸值菜籽调和油中，根绝GB 5009.168-2016所述内标法检测所含不饱和脂肪酸的含量约为96％，油酸的含量约为78％，根据GB5009.229-2016所述冷溶剂指示剂滴定法测得酸值为0.47(KOH)/(mg/g)。

对比试验

本发明是一种以菜籽油为主，花生油、芝麻油、油茶籽油、辣木油、橄榄油为辅的食用调和油，菜籽油是我国四大植物油之一，深受广大消费者欢迎，然而，其油酸含量仅为40％左右，不能为人体提供充足的油酸，与此同时，因其特有的味道，影响了菜籽油在一部分地区的接受度。因此，本发明着眼于菜籽油上述两点缺陷，通过添加油茶籽油、橄榄油和辣木油三种高油酸的植物油来提高其油酸含量，同时通过加入两种香味受到普遍喜欢的花生油和芝麻油来改善其风味和口感，最终得到了一款既营养，又香浓的菜籽油调和油。

试验一

将实施例1中的油茶籽换成相同质量配比的油菜籽，得对比例1的配方：油菜籽57％，花生14％，芝麻8％，油橄榄13％，以及辣木籽8％。

将实施例2中的油橄榄换成相同质量配比的油菜籽，得对比例2的配方：油菜籽65％，花生5％，芝麻2％，油茶籽20％，以及辣木籽8％。

将实施例3中的辣木籽换成相同质量配比的油菜籽，得对比例3的配方：油菜籽50％，花生8％，芝麻2％，油茶籽25％，以及油橄榄15％。

分别按照相应实施例所述的工艺步骤和条件制取菜籽调和油，测定三个对比例中所得调和油的油酸含量，结果如下表1：

表1油酸含量对比(％)

	对比例	实施例
			1	51	62
2	53	69
			3	59	72

分析表1中数据不难发现，去掉油茶籽、油橄榄和辣木籽中的任何一种原料后，所得菜籽调和油的油酸含量均会显著降低，因此，提取时添加油茶籽、油橄榄和辣木籽是制备高油酸菜籽调和油所必要的。

试验二

按照实施例1-4所述的超临界CO₂萃取和分子蒸馏的工艺条件，按照表2中的对比例4-7的原料质量配比制备菜籽调和油，测定所得调和油中油酸含量结果如下：

表2调和油配方及油酸含量(％)

	油菜籽	花生	芝麻	油茶籽	油橄榄	辣木籽	油酸
								实施例1	37	14	8	20	10	8	62
对比例4	30	7	7	15	10	18	53
								实施例2	55	5	2	20	10	8	69
对比例5	60	5	2	15	10	8	58
								实施例3	40	8	2	25	15	10	72
对比例6	25	15	10	25	15	10	56
								实施例4	37	5	2	28	10	18	78
对比例7	50	5	2	15	10	18	59

表2可见，从对比例4和对比例5可以看出，油菜籽的质量比超过55％或者低于37％，所得调和油的油酸含量均会低于60％；从对比例6看出，当花生质量比超过14％，芝麻质量比超过8％，所得调和油的油酸含量大大降低，不足60％；对比实施例4和对比例7发现，当油茶籽质量比低于20％后，所得调和油油酸含量降低了24％。油茶籽油、橄榄油和辣木油的油酸含量较高，而菜籽油、花生油和芝麻油的油酸含量较低，菜籽、花生、芝麻的质量比过高，会导致所得调和油的油酸含量偏低，但过多的增加油茶籽、油橄榄和辣木籽的比例，会导致调和油成本偏高，因此，合理控制6种油料的质量配比，既能提高调和油的油酸含量，又能控制生产成本。

试验三

按照实施例1-4所述的原料质量配比混合油料，采用压榨法提取混合油脂后进行“五脱”的精炼工序，最终得到对比例8-11的菜籽调和油。对比不同生产工艺所得菜籽调和油的理化指标、不饱和脂肪酸含量、油酸含量和出油率，结果如下表3-6所示：

表3酸值(KOH)/(mg/g)对比

实施例	酸值(KOH)/(mg/g)	对比例	酸值(KOH)/(mg/g)
				实施例1	0.38	对比例8	0.83
实施例2	0.46	对比例9	0.91
				实施例3	0.35	对比例10	0.78
实施例4	0.47	对比例11	0.75

如表3所示，各实施例和对比例的酸值虽均低于调和油的行业标准要求，但各实施例的酸值明显低于其对应的对比例，仅为其对应的对比例的酸值的50％以下，而且对比例过程复杂，操作时间长，精炼损失大，不利于油脂营养成分的保留，降低了油脂的营养价值。

表4不饱和脂肪酸含量对比(％)

实施例	不饱和脂肪酸含量(％)	对比例	不饱和脂肪酸含量(％)
				实施例1	92	对比例8	85
实施例2	94	对比例9	83
				实施例3	95	对比例10	87
实施例4	96	对比例11	86

如表4所示，各实施例的不饱和脂肪酸含量明显高于其对应的对比例，各实施例的不饱和脂肪酸含量高于其对应的对比例的不饱和脂肪酸含量的7％以上。而且，对比例8-11的不饱和脂肪酸含量均在90％以下，直接影响调和油的营养价值。而实施例1-4均不低于92％，实施例4更是达到96％，确保其油品优质，营养价值高。

表5油酸含量对比(％)

实施例	油酸含量(％)	对比例	油酸含量(％)
				实施例1	62	对比例8	56
实施例2	69	对比例9	62
				实施例3	72	对比例10	67
实施例4	78	对比例11	71

如表5所示，各实施例的油酸含量高于其对应的对比例的油酸含量的6.9％以上，表明本发明中用到的多级分离超临界CO₂-分子蒸馏联用技术较之传统的压榨法和精炼工艺，能更加有效的避免油脂在高温下的氧化酸败，保持油脂在提取和精炼过程中的稳定，从而生产得到油酸含量更高，营养更加丰富的菜籽调和油。

表6出油率对比(％)

实施例	出油率(％)	对比例	出油率(％)
				实施例1	36.5	对比例8	30.3
实施例2	40.4	对比例9	35.6
				实施例3	38.7	对比例10	32.7
实施例4	37.1	对比例11	29.8

如表6所示，各实施例的出油率明显高于其对应的对比例，各实施例的出油率高于其对应的对比例的4％以上。而且，对比例8-11的出油率均在36％以下，对比例11更是低于30％。而实施例1-4均不低于36％，实施例2更达到40.4％。油脂回收率是评价油脂提取工艺优劣和影响产品成本的重要因素，回收率越高，在一定程度上表明生产工艺越科学，生产成本越低。

本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (4)

1.一种高油酸低酸值菜籽调和油，其特征在于，包括下列质量配比的原料：油菜籽37-55％，花生5-14％，芝麻2-8％，油茶籽20-30％，油橄榄10-20％，以及辣木籽8-18％。

2.如权利要求1所述高油酸低酸值菜籽调和油，其特征在于，包括下列质量配比的原料：油菜籽37-40％，花生5-8％，芝麻2-8％，油茶籽20-25％，油橄榄13-15％，以及辣木籽8-10％。

3.如权利要求2所述高油酸低酸值菜籽调和油，其特征在于，其制备方法为：将所述质量配比的各原料粉碎后，混合均匀，然后加入到多级分离超临界CO₂萃取设备萃取釜中，调节萃取工艺条件，萃取温度45～55℃，萃取压力30～45MPa，萃取时间1.5～4.0h，萃取完成后，超临界状态下的CO₂及调和油的混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度40～60℃、分离釜Ⅰ压力10～20MPa，从所述分离釜Ⅰ中得菜籽调和油毛油；

然后对菜籽调和油毛油进行精炼：将多级分离超临界CO₂萃取所得的所述菜籽调和油毛油加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度2～9Pa、蒸馏温度100～150℃、刮膜转速100～300r·min^-1、进料速度10～50mL·min^-1及冷凝温度20～50℃，进行精炼处理，精炼过程完成后，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述高油酸低酸值菜籽调和油。

4.一种高油酸低酸值菜籽调和油的制备方法，其特征在于，其步骤为：首先，按下列质量配比称取原材料：油菜籽37-55％，花生5-14％，芝麻2-8％，油茶籽20-30％，油橄榄10-20％与辣木籽8-18％，均粉碎，混合均匀，然后加入到多级分离超临界CO₂萃取设备萃取釜中，调节萃取工艺条件，萃取温度45～55℃，萃取压力30～45MPa，萃取时间1.5～4.0h，萃取完成后，超临界状态下的CO₂及调和油的混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度40～60℃、分离釜Ⅰ压力10～20MPa，从所述分离釜Ⅰ中得菜籽调和油毛油；

然后对菜籽调和油毛油进行精炼：将多级分离超临界CO₂萃取所得的所述菜籽调和油毛油加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度2～9Pa、蒸馏温度100～150℃、刮膜转速100～300r·min^-1、进料速度10～50mL·min^-1及冷凝温度20～50℃，进行精炼处理，精炼过程完成后，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述高油酸低酸值菜籽调和油。