CN107964451A - 一种富含甾醇的植物调和油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富含甾醇的植物调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽30‑40％，玉米胚芽30‑40％，芝麻2‑5％，米糠15‑25％，与沙棘籽10‑20％。本发明显著提高了植物甾醇的含量，增加了成品油的营养价值和商品价值，并且其中的植物甾醇为纯天然，有利于人体吸收和利用，进一步提高了本植物的营养价值；与将单品油混合而成的调和油不同，本发明采用超临界CO2萃取‑分子蒸馏联用技术，不仅可以最大程度提取各油料中的油脂，还能避免传统的“五脱”精炼工序，使得油脂的精炼一步到位。

Description

一种富含甾醇的植物调和油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种食用调和油，具体涉及一种富含甾醇的植物调和油及其制备方法。
背景技术
菜籽油就是我们俗称的菜油，又叫油菜籽油、香菜油、芸苔油、香油、芥花油，是用油菜籽榨出来的一种食用油。是我国主要食用油之一。菜籽油中主要含有93％的不饱和脂肪酸，其中亚油酸占21％，油酸占61％，维生素E 61mg/100g，植物甾醇450-1130mg/100g。
玉米油是由玉米胚加工制得的植物油脂，是一种高品质的食用植物油，是较好的烹调用油，也是加工食物的最佳油品。玉米油中主要含有87％的不饱和脂肪酸，其中亚油酸占57％，油酸占29％，维生素E 50.94mg/100g，植物甾醇700-2000mg/100g，还含有维生素A、卵磷脂、辅酶、β-胡萝卜素等营养成分。
植物甾醇通过抑制肠道对胆固醇的吸收、促进胆固醇的异化、在肝脏内抑制胆固醇的生物合成三种作用方式，显著降低胆固醇。另外，动物实验和人体试验证明，植物甾醇还具有抗癌、类激素活性、消炎退热、免疫调节、调节生长和抗病毒等功能。
由于菜籽油和玉米油的上述特点，深受人们欢迎。但是，由于油脂精炼工艺的原因，当前上市的商品菜籽油和玉米油中，植物甾醇含量并不够高，影响其营养价值。
因此，提高菜籽油和玉米油中的植物甾醇含量就可满足人体的营养需求。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种富含甾醇的植物调和油及其制备方法，甾醇含量高达2001-3000mg/100g，有利于人体健康发展，满足了市场需求。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种富含甾醇的植物调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽30-40％，玉米胚芽30-40％，芝麻2-5％，米糠15-25％，与沙棘籽10-20％。
优选地，所述富含甾醇的植物调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽32-40％，玉米胚芽31-40％，芝麻2-4％，米糠15-18％，与沙棘籽10-11％。
本发明还提供了一种富含甾醇的植物调和油的制备方法，其步骤为：首先，按所述质量配比称取原材料，原材料脱壳后进行微波处理，接着，微波处理后的原材料均粉碎，混合均匀，然后加入到多级分离超临界CO2萃取设备的萃取釜中，调节萃取工艺条件，萃取温度40～60℃，萃取压力28～40MPa，萃取时间1.5～3.5h，萃取完成后，超临界状态下的CO2及混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度35～55℃、分离釜Ⅰ压力10～20MPa，从分离釜Ⅰ中得植物调和油毛油；
然后对植物调和油毛油进行精炼：将萃取所得的所述植物调和油毛油加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度2～9Pa、蒸馏温度100～150℃、刮膜转速100～300r·min-1、进料速度10～50mL·min-1及冷凝温度30～50℃，进行精炼处理，精炼过程完成后，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述富含甾醇的植物调和油。
进一步，制备方法中的所述微波处理为：脱壳后的原材料在调质机内边搅拌边缓慢加水，搅拌速度为120～150rpm，直至将原材料的质量含水量调节至11％～15％；将调节好水分含量的原材料平铺于隧道式微波炉传送带上，原材料平铺厚度为2～4cm，调节微波功率至2.5～4.8kW，微波处理2～6min，使容器内原材料的终温达到100～150℃。
所述分离釜还包括分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ，所述分离釜Ⅱ温度30～50℃、分离釜Ⅱ压力4～8MPa，所述分离釜Ⅲ温度30～50℃及分离釜Ⅲ压力4～8MPa。
与现有技术相比，具有如下积极效果：本发明的富含甾醇的植物调和油选取菜籽和玉米胚芽作为基底提炼为调和油，通过多级分离超临界CO2萃取，再通过分子蒸馏技术进行精炼处理所得，甾醇含量高达2001-3000mg/100g，显著提高了植物甾醇的含量，增加了成品油的营养价值和商品价值，并且其中的植物甾醇为纯天然，有利于人体吸收和利用，进一步提高了植物调和油的营养价值；
与将单品油混合而成的调和油不同，本发明采用超临界CO2萃取-分子蒸馏联用技术，不仅可以最大程度提取各油料中的油脂和营养成成分(维生素、植物甾醇、多酚、黄酮)等，还能避免传统的“五脱”精炼工序，使得油脂的精炼一步到位；
总而言之，本发明具有油脂回收率高、生产周期短、避免产物氧化及酸败、保持油中的营养成分、不存在易燃易爆危险、不污染环境、无溶剂和重金属残留、保证油的天然品质等优点。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例1的富含甾醇的植物调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽30％，玉米胚芽40％，芝麻5％，米糠15％，与沙棘籽10％。
实施例1的富含甾醇的植物调和油的制备方法为：
首先，按所述质量配比称取原材料，原材料脱壳后进行微波处理：脱壳后的原材料在调质机内边搅拌边缓慢加水，搅拌速度为120rpm，直至将原材料的质量含水量调节至11％；将调节好水分含量的原材料平铺于隧道式微波炉传送带上，原材料平铺厚度为2cm，调节微波功率至2.5kW，微波处理2min，使容器内原材料的终温达到100℃；
接着，微波处理后的原材料均粉碎，混合均匀后加入到多级分离超临界CO2萃取设备的萃取釜中，拧紧萃取釜盖，打开CO2气瓶，气源进入气阀，调节萃取工艺条件，萃取温度55℃，萃取压力40MPa，开始萃取，萃取时间2.0h，萃取完成后，超临界状态下的CO2及混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节各分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度50℃、分离釜Ⅰ压力10MPa、分离釜Ⅱ温度30℃、分离釜Ⅱ压力8MPa、分离釜Ⅲ温度35℃及分离釜Ⅲ压力5MPa，从分离釜Ⅰ中得植物调和油毛油；
将萃取所得的毛油，加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度9Pa、蒸馏温度100℃、刮膜转速300r·min-1、进料速度30mL·min-1及冷凝温度40℃进行精炼处理，精炼过程完成后，开启重组分出料阀门，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述植物调和油。
上述包括三个分离釜：分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ，超临界状态下的CO2及调和油的混合物进入分离釜Ⅰ内进行减压分离，分离得到植物调和油毛油和带有杂质的CO2，从分离釜Ⅰ中取得所述植物调和油毛油进行精炼，获得本发明的产品，而带有杂质的CO2依次进入分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ内进行二氧化碳和油脂杂质的分离，获取纯度高的CO2回收再利用。三个分离釜构成了多级分离技术，所述多级分离的工作原理于实施例2-4相同。
实施例1所得的富含甾醇的植物调和油中，根据GB/T 25223-2010测定方法，测得实施例1的植物调和油中甾醇总量为2168mg/100g。
实施例2
本实施例2的富含甾醇的植物调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽40％，玉米胚芽30％，芝麻2％，米糠18％，与沙棘籽10％。
实施例2的富含甾醇的植物调和油的制备方法为：
首先，按所述质量配比称取原材料，原材料脱壳后进行微波处理：脱壳后的原材料在调质机内边搅拌边缓慢加水，搅拌速度为150rpm，直至将原材料的质量含水量调节至15％；将调节好水分含量的原材料平铺于隧道式微波炉传送带上，原材料平铺厚度为3cm，调节微波功率至4.8kW，微波处理6min，使容器内原材料的终温达到150℃；
接着，微波处理后的原材料均粉碎，混合均匀后加入到多级分离超临界CO2萃取设备的萃取釜中，拧紧萃取釜盖，打开CO2气瓶，气源进入气阀，调节萃取工艺条件，萃取温度60℃，萃取压力28MPa，开始萃取，萃取时间3.5h，萃取完成后，超临界状态下的CO2及混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节各分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度55℃、分离釜Ⅰ压力10MPa、分离釜Ⅱ温度50℃、分离釜Ⅱ压力8MPa、分离釜Ⅲ温度35℃及分离釜Ⅲ压力5MPa，从分离釜Ⅰ中得植物调和油毛油；
将萃取所得的毛油，加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度6Pa、蒸馏温度150℃、刮膜转速100r·min-1、进料速度50mL·min-1及冷凝温度30℃进行精炼处理，精炼过程完成后，开启重组分出料阀门，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述植物调和油。
实施例2所得的富含甾醇的植物调和油中，根据GB/T 25223-2010测定方法，测得实施例2的植物调和油中甾醇总量为2243mg/100g。
实施例3
本实施例3的富含甾醇的植物调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽30％，玉米胚芽30％，芝麻4％，米糠25％，与沙棘籽11％。
实施例3的富含甾醇的植物调和油的制备方法为：
首先，按所述质量配比称取原材料，原材料脱壳后进行微波处理：脱壳后的原材料在调质机内边搅拌边缓慢加水，搅拌速度为130rpm，直至将原材料的质量含水量调节至12％；将调节好水分含量的原材料平铺于隧道式微波炉传送带上，原材料平铺厚度为4cm，调节微波功率至3.3kW，微波处理4min，使容器内原材料的终温达到130℃；
接着，微波处理后的原材料均粉碎，混合均匀后加入到多级分离超临界CO2萃取设备的萃取釜中，拧紧萃取釜盖，打开CO2气瓶，气源进入气阀，调节萃取工艺条件，萃取温度40℃，萃取压力35MPa，开始萃取，萃取时间1.5h，萃取完成后，超临界状态下的CO2及混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节各分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度35℃、分离釜Ⅰ压力20MPa、分离釜Ⅱ温度50℃、分离釜Ⅱ压力8MPa、分离釜Ⅲ温度35℃及分离釜Ⅲ压力5MPa，从分离釜Ⅰ中得植物调和油毛油；
将萃取所得的毛油，加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度2Pa、蒸馏温度130℃、刮膜转速200r·min-1、进料速度10mL·min-1及冷凝温度50℃进行精炼处理，精炼过程完成后，开启重组分出料阀门，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述植物调和油。
实施例3所得的富含甾醇的植物调和油中，根据GB/T 25223-2010测定方法，测得实施例3的植物调和油中甾醇总量为2524mg/100g。
实施例4
本实施例4的富含甾醇的植物调和油，包括下列质量配比的原料：油菜籽32％，玉米胚芽31％，芝麻2％，米糠15％，与沙棘籽20％。
实施例4的富含甾醇的植物调和油的制备方法为：
首先，按所述质量配比称取原材料，原材料脱壳后进行微波处理：脱壳后的原材料在调质机内边搅拌边缓慢加水，搅拌速度为120rpm，直至将原材料的质量含水量调节至12％；将调节好水分含量的原材料平铺于隧道式微波炉传送带上，原材料平铺厚度为3cm，调节微波功率至2.9kW，微波处理5min，使容器内原材料的终温达到140℃；
接着，微波处理后的原材料均粉碎，混合均匀后加入到多级分离超临界CO2萃取设备的萃取釜中，拧紧萃取釜盖，打开CO2气瓶，气源进入气阀，调节萃取工艺条件，萃取温度50℃，萃取压力33MPa，开始萃取，萃取时间3.0h，萃取完成后，超临界状态下的CO2及混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节各分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度40℃、分离釜Ⅰ压力15MPa、分离釜Ⅱ温度40℃、分离釜Ⅱ压力4MPa、分离釜Ⅲ温度50℃及分离釜Ⅲ压力8MPa，从分离釜Ⅰ中得植物调和油毛油；
将萃取所得的毛油，加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度5Pa、蒸馏温度120℃、刮膜转速100r·min-1、进料速度20mL·min-1及冷凝温度40℃进行精炼处理，精炼过程完成后，开启重组分出料阀门，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述植物调和油。
实施例4所得的富含甾醇的植物调和油中，根据GB/T 25223-2010测定方法，测得实施例4的植物调和油中甾醇总量为2627mg/100g。
对比试验
试验一：对比1-3例既不通过微波处理也不进行分子蒸馏
将油菜籽、玉米胚芽、芝麻、米糠和沙棘籽粉碎后分别按照实施例1、实施例2和实施例3的质量配比混合均匀，并根据相应实施例所述超临界萃取和分离的条件进行油脂的提取和精炼得到对比例1-3，测定所得调和油的得率、甾醇含量及其酸价，结果如表1所示。
表1对比例1-3的油脂得率、甾醇含量和酸价的对比
得率(％) 甾醇(mg/100g) 酸值(KOH)/(mg/g)
实施例1 96.5 2168 0.45
对比例1 93.1 1765 0.78
实施例2 95.9 2243 0.48
对比例2 93.5 1798 0.81
实施例3 94.8 2524 0.53
对比例3 90.3 1899 0.85
从表1可见，对比例1-3的的得率、甾醇含量都明显低于实施例1-3，而对比例1-3的的酸价明显高于实施例1-3。
对比例1-3的得率未高于94％，而实施例1-3的得率未低于94％，可见，实施例1-3具有一个稳定且相对高的得率。
对比例1-3的甾醇含量未高于2000(mg/100g)，而实施例1-3的甾醇含量未低于2100(mg/100g)，可见，实施例1-3具有一个稳定且相对高的甾醇含量。
对比例1-3的酸价未低于0.75(KOH)/(mg/g)，而实施例1-3的甾醇含量未高于0.55(KOH)/(mg/g)，可见，实施例1-3具有一个稳定且相对低的酸价。
原因是：微波是一种高频电磁波，能透射入微波场内物体，使其内部极性分子随微波周期来回振动摩擦，内外水分同时汽化，干燥速度较快，并对物体内部细胞产生一定破坏作用，因此，经过微波预处理后的油料，细胞壁得到有效破裂，从而更加有利于细胞中的油脂和所含营养功能成分在萃取过程中的溶出，这就解释了实施例比对比例的得率和甾醇含量更高的原因。实施例所得调和油的酸价低于对比例，这是因为实施例中采用了分子蒸馏技术。分子蒸馏是一种非平衡态下的非常规蒸馏，可根据不同种类液体分子受热从液面逸出后，在气相中其运动自由程不同这一性质来实现油脂脱酸。
试验二：对比例4-6通过做微波处理但不进行分子蒸馏
将油菜籽、玉米胚芽、芝麻、米糠和沙棘籽脱壳后分别按照实施例1-3微波处理后进行粉碎，粉碎后分别根据相应实施例所述的质量配比混合均匀，并根据相应实施例所述超临界萃取和分离的条件进行油脂的提取和精炼得到对比例4-6，测定所得调和油的得率、甾醇含量及其酸价，结果如表2所示。
表2对比例4-6油脂得率、甾醇含量和酸价的对比
得率(％) 甾醇(mg/100g) 酸值(KOH)/(mg/g)
实施例1 96.5 2168 0.45
对比例4 96.7 2177 1.03
实施例2 95.9 2243 0.48
对比例5 95.6 2265 1.08
实施例3 94.8 2524 0.53
对比例6 95.0 2539 1.15
从表2可见，对比例4-6的的得率、甾醇含量都与实施例1-3相当，但是，对比例4-6的的酸价远远高于实施例1-3，严重高数值。对比例4-6的酸价对应地为实施例1-3的酸价的两倍以上。
原因是：上述结果佐证了微波处理有利于油脂和甾醇等营养成分的溶出，但会导致油脂酸价的升高，这是因为由于微波预处理过程中温度较高，而油脂在高温条件下容易发生氧化酸败，从而导致酸价升高。
试验三：对比例7-9不做微波处理但进行分子蒸馏
将油菜籽、玉米胚芽、芝麻、米糠和沙棘籽粉碎，粉碎后分别根据相应实施例所述的质量配比混合均匀，并根据相应实施例所述超临界萃取、分离和分子蒸馏的条件进行油脂的提取和精炼得到对比例7-9，测定所得调和油的得率、甾醇含量及其酸价，结果如表3所示。
表3对比例7-9油脂得率、甾醇含量和酸价的对比
得率(％) 甾醇(mg/100g) 酸值(KOH)/(mg/g)
实施例1 96.5 2168 0.45
对比例7 92.8 1761 0.44
实施例2 95.9 2243 0.48
对比例8 93.1 1781 0.45
实施例3 94.8 2524 0.53
对比例9 90.1 1882 0.48
从表3可见，虽然对比例7-9的的酸价稍微低于实施例1-3，但是，对比例1-3的的得率、甾醇含量也明显低于实施例1-3。
对比例7-9的得率最高仅为93.1％，而实施例1-3的得率最低也有94.8％，可见，实施例1-3具有一个稳定且相对高的得率。
对比例1-3的甾醇含量最高仅为1882(mg/100g)，而实施例1-3的甾醇含量最低也有2168(mg/100g)，可见，实施例1-3具有一个稳定且相对高的甾醇含量。
上述试验结果表明：微波预处理能够提高油脂得率和油脂中的营养功能成分；分子蒸馏技术能够显著降低所得调和油的酸价，实现油脂的快速脱酸。
综上所述，从试验一、试验二和试验三可见，微波处理和分子蒸馏对应本发明，有效调整油的得率、甾醇含量和酸价，从而获得得率高、甾醇含量高及酸价低的植物调和油。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (7)

1.一种富含甾醇的植物调和油，其特征在于，包括下列质量配比的原料：油菜籽30-40％，玉米胚芽30-40％，芝麻2-5％，米糠15-25％，与沙棘籽10-20％。
2.如权利要求1所述富含甾醇的植物调和油，其特征在于，包括下列质量配比的原料：油菜籽32-40％，玉米胚芽31-40％，芝麻2-4％，米糠15-18％，与沙棘籽10-11％。
3.如权利要求1或2所述富含甾醇的植物调和油，其特征在于，其制备方法为：
首先，按所述质量配比称取原材料，原材料脱壳后进行微波处理，接着，微波处理后的原材料均粉碎，混合均匀，然后加入到多级分离超临界CO2萃取设备的萃取釜中，调节萃取工艺条件，萃取温度40～60℃，萃取压力28～40MPa，萃取时间1.5～3.5h，萃取完成后，超临界状态下的CO2及混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度35～55℃、分离釜Ⅰ压力10～20MPa，从分离釜Ⅰ中得植物调和油毛油；
然后对植物调和油毛油进行精炼：将萃取所得的所述植物调和油毛油加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度2～9Pa、蒸馏温度100～150℃、刮膜转速100～300r·min-1、进料速度10～50mL·min-1及冷凝温度30～50℃，进行精炼处理，精炼过程完成后，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述富含甾醇的植物调和油。
4.如权利要求3所述富含甾醇的植物调和油，其特征在于，所述微波处理为：脱壳后的原材料在调质机内边搅拌边缓慢加水，搅拌速度为120～150rpm，直至将原材料的质量含水量调节至11％～15％；将调节好水分含量的原材料平铺于隧道式微波炉传送带上，原材料平铺厚度为2～4cm，调节微波功率至2.5～4.8kW，微波处理2～6min，使容器内原材料的终温达到100～150℃。
5.一种富含甾醇的植物调和油的制备方法，其特征在于，其步骤为：
首先，按下列质量配比称取原材料：油菜籽30-40％，玉米胚芽30-40％，芝麻2-5％，米糠15-25％，与沙棘籽10-20％；原材料脱壳后进行微波处理，接着，微波处理后的原材料均粉碎，混合均匀，然后加入到多级分离超临界CO2萃取设备的萃取釜中，调节萃取工艺条件，萃取温度40～60℃，萃取压力28～40MPa，萃取时间1.5～3.5h，萃取完成后，超临界状态下的CO2及混合物将进入分离釜内进行减压分离，调节分离釜的工艺条件，分离釜Ⅰ温度35～55℃、分离釜Ⅰ压力10～20MPa，从分离釜Ⅰ中得植物调和油毛油；
然后对所述植物调和油毛油进行精炼：将萃取所得的所述植物调和油毛油加入到分子蒸馏样品罐中，调节分子蒸馏工艺参数，真空度2～9Pa、蒸馏温度100～150℃、刮膜转速100～300r·min-1、进料速度10～50mL·min-1及冷凝温度30～50℃，进行精炼处理，精炼过程完成后，收集精炼后所得调和油，既得本发明所述富含甾醇的植物调和油。
6.如权利要求5所述富含甾醇的植物调和油的制备方法，其特征在于：所述微波处理为：脱壳后的原材料在调质机内边搅拌边缓慢加水，搅拌速度为120～150rpm，直至将原材料的质量含水量调节至11％～15％；将调节好水分含量的原材料平铺于隧道式微波炉传送带上，原材料平铺厚度为2～4cm，调节微波功率至2.5～4.8kW，微波处理2～6min，使容器内原材料的终温达到100～150℃。
7.如权利要求5或6所述富含甾醇的植物调和油的制备方法，其特征在于：所述分离釜还包括分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ，所述分离釜Ⅱ温度30～50℃、分离釜Ⅱ压力4～8MPa，所述分离釜Ⅲ温度30～50℃及分离釜Ⅲ压力4～8MPa。
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