CN103923744A

CN103923744A - 野漆树的漆籽油提取方法

Info

Publication number: CN103923744A
Application number: CN201410157409.4A
Authority: CN
Inventors: 钟秋平; 唐丽
Original assignee: EXPERIMENTAL CENTER OF SUBTROPICAL FORESTRY CHINESE ACADEMY OF FORESTRY; Central South University of Forestry and Technology
Current assignee: EXPERIMENTAL CENTER OF SUBTROPICAL FORESTRY CHINESE ACADEMY OF FORESTRY; Central South University of Forestry and Technology
Priority date: 2014-04-18
Filing date: 2014-04-18
Publication date: 2014-07-16

Abstract

本发明公开了一种野漆树的漆籽油提取方法，所述野漆树的漆籽油提取方法包括以下步骤：野漆树籽经筛选、净洗、风干、去壳、粉碎、分离、去杂，即得漆籽肉质部分原料；漆籽肉质部分原料经过连续逆流浸提形成浸提液，浸提液经过滤、脱色、板框过滤、双效降膜蒸发、真空浓缩、脱臭后，即得漆籽油成品。本发明既可以减少材料的浪费，也可以节约提取溶剂，提高提取率。

Description

野漆树的漆籽油提取方法

技术领域

本发明涉及一种提取方法，特别是涉及一种野漆树的漆籽油提取方法。

背景技术

世界石化能源的日趋枯竭以及石化能源产品燃烧排放废气带来的环境污染，使开发新型的可替代能源成为当务之急。而石化资源的过度消耗引发气候变暖，已成为影响人类社会持续发展的重大问题，寻找石油替代产品成为全球共识。来源于生物质的能源具有环境友好和可再生性，在满足未来社会能源需求，特别是交通燃料需求中扮演重要角色，同时在推动化学工业可持续发展中将发挥重要作用，必将引领世界跨入强劲增长的生物经济时代。

野漆树在我国栽培历史悠久，已有4000多年的栽培历史，分布最多最广，占世界面积的85%；资源丰富，有16属，约56种，是一种有多种利用价值经济林木，是天然特用涂料、油料树种，其树皮能分泌生漆，果皮可提炼漆蜡，籽仁可榨取工业用油，其嫩叶可作饲料，树干通直、坚实是优质木料。现有野漆树的漆籽油提取方法不当，漆籽油提取率低，经济损失大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种野漆树的漆籽油提取方法，其提高提取率。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述野漆树的漆籽油提取方法包括以下步骤：野漆树籽经筛选、净洗、风干、去壳、粉碎、分离、去杂，即得漆籽肉质部分原料；漆籽肉质部分原料经过连续逆流浸提形成浸提液，浸提液经过滤、脱色、板框过滤、双效降膜蒸发、真空浓缩、脱臭后，即得漆籽油成品。

优选地，所述过滤步骤通过双桶过滤器过滤。

优选地，所述过滤步骤的过滤精度为400目。

优选地，所述脱色步骤通过脱色罐进行脱色。

优选地，所述板框过滤步骤采用板框过滤机。

优选地，所述板框过滤步骤的过滤精度为400目。

优选地，所述双效降膜蒸发步骤采用双效降膜蒸发器。

优选地，所述漆籽肉质部分原料用6号溶剂连续逆流浸提。

优选地，所述连续逆流浸提时间的范围在90～170min之间，浸提温度的范围在52～82℃之间，筛选情况是过1mm的筛。

本发明的积极进步效果在于：本发明既可以减少材料的浪费，也可以节约提取溶剂，提高提取率。

附图说明

图1为本发明中浸提回流次数与提取率的关系示意图。

图2为本发明的流程图。

具体实施方式

本发明野漆树的漆籽油提取方法包括以下步骤：野漆树籽经筛选、净洗、风干、去壳、粉碎、分离、去杂，即得漆籽肉质部分原料；漆籽肉质部分原料经过连续逆流浸提形成浸提液，浸提液经过滤、脱色、板框过滤、双效降膜蒸发、真空浓缩、脱臭后，即得漆籽油成品。6号溶剂在密闭的管路设备中循环回收利用，不会对环境造成污染。其中，过滤步骤通过双桶过滤器过滤。过滤步骤的过滤精度为400目。脱色步骤通过脱色罐进行脱色。板框过滤步骤采用板框过滤机，板框过滤步骤的过滤精度为400目。双效降膜蒸发步骤采用双效降膜蒸发器。双效降膜蒸发步骤蒸发后浓度达到60%。真空浓缩步骤采用真空减压浓缩器。漆籽肉质部分原料用6号溶剂连续逆流浸提。

本发明通过对石油醚、正己烷、6号溶剂进行比较，在浸提漆油的三种溶剂，6号溶剂浸提的漆油酸值、过氧化值、提取得率最高，颜色金黄，油中无蜡质残留现象。另外石油醚不能作为食用油生产浸提溶剂，综合考虑，选择6号溶剂作为浸提溶剂较为合理。不同溶剂对漆油浸提得率的影响石油醚的浸提得率为26.35%，正己烷的浸提得率26.17%，6号溶剂的浸提得率27.17%。对不同溶剂提取的漆油进行理化指标测定并进行比较，试验中石油醚浸提的漆油比重为0.93，酸值为8.31，碘值为137.46，皂化值为195.67，过氧化值为7.53；正己烷浸提的漆油比重为0.92，酸值为7.98，碘值为137.87，皂化值为189.75，过氧化值为6.13；6号溶剂浸提的漆油比重为0.93，酸值为7.96，碘值为135.75，皂化值为198.57，过氧化值为5.73。

选用石油醚、正己烷、6号溶剂作供试溶剂；称取过1mm筛的籽仁粉8g，在料液比1g∶10mL，浸提温度调节为溶液回滴速度2d/s时的温度，浸提时间为150min的条件下进行浸提，得出不同溶剂条件下漆油的浸提得率。6号溶剂条件下漆油的浸提得率最高（28.77%），其次为石油醚(26.35%)、正己烷（26.16%）。不同溶剂条件下漆油浸提得率有明显的差别，而显著性差异来源于组间即溶剂的种类，因此从浸提得率的角度来考虑，对溶剂进行选择是必要的。正己烷浸提温度为55℃，6号溶剂浸提温度为62℃；但正己烷价格高昂；所以不是最佳的提取溶剂；石油醚不能作为食用油的浸提溶剂，有微毒性；综合考虑，用6号溶剂比较合适。

石油醚浸提的漆油酸值为8.31mg/g，正己烷浸提的漆油酸值为7.98mg/g，6号溶剂浸提的漆油酸值为7.96mg/g。酸值的高低说明游离脂肪酸的多少，酸值高，说明脂肪的质量差，游离脂肪酸将引起漆油的酸败，所以需要对漆油进行精炼处理来降低酸值，这说明浸提溶剂不同，会导致漆油酸值差异，6号溶剂浸提的漆油酸值最低。

6号溶剂浸提的漆油过氧化值最低，而后依次是正己烷、石油醚，过氧化物是油脂变质过程中的中间产物，是油脂酸败的初期标志。过氧化物进一步氧化分解，最后分解成各种低分子的醛、酮、羧酸及其他氧化物，使油脂酸败，具有“哈喇味”。挥发性的醛酮等类物质使酸败的脂肪变色、变味，带有难闻的气味，使油脂完全失去开发价值。由于过氧化物是酸败的初期标志，其含量常以过氧化值来表示，所以人们常用过氧化值这个指标来判断油脂的新陈程度和变质情况。从过氧化值来看6号溶剂和正己烷是浸提漆油较好的溶剂。

连续逆流浸提时间的范围在90～170min之间、浸提温度的范围在52～82℃之间，较为理想的筛选情况是过1mm的筛，这样既可以减少材料的浪费，也可以节约提取溶剂，提高提取率，这些结果为进一步的正交试验的因素和水平提供了选择参考。

由图1可清楚的看出，随着浸提回流次数的增多，漆油的浸提得率不断增加，浸提效率（即提取率）不断提高；因为随着浸提次数的增多，溶解的漆油不断的回流到脂肪烧瓶中。而浸提材料中含有的漆油就越来越少，当浸提次数达到6次以后浸提得率增加趋势变缓，可见此时浸提材料中所剩的漆油已经不多。因此，继续浸提时，浸提得率的上升趋势则变的缓和；8、9次之间浸提得率已经基本不再升高，当发生第8次回流时所用时间约为150min。为了提高实验的准确性，即尽量保证试验中漆油浸提完全，因此以下的单因素试验浸提的时间均为150min。漆油浸提得率随着浸提温度升高而增加，到62℃时最高，72℃、82℃有所降低，所以62℃对提取率的影响最高。

随着筛选筛眼的变细，浸提得率增大，这是因为随着筛眼变细筛去的种仁壳较多，致使同样质量的浸提材料相对含油率增大，从而提高了提取效率，引起浸提得率的增大。但过1mm筛和过0.50mm筛的漆油浸提得率基本不再上升，过0.50mm与1mm的筛对浸提得率的影响不显著，这是由于当筛眼细至1mm时种仁壳已经基本筛去，从而材料中的相对含油率上升缓慢。并且从随后的筛选梯度试验中发现，过0.50mm筛不仅筛去了种仁壳，而且将部分粒径稍大的种仁粉也一同筛去，这样就造成了材料上的浪费过0.50mm的筛的得油率仅有70%，还剩下30%的油随渣筛去，而过1mm的筛的得油率达到91%，而随着筛眼的增大虽然总得油率虽有所上升，但是材料中种仁壳太多，造成溶剂的浪费，不利于漆油的浸提。因此综合考虑，过1mm筛较为合适。因此以下的单因素试验种仁粉采用过1mm的筛进行实验。

野漆树籽过1mm筛，溶剂选取6号溶剂，在浸提温度为62℃条件下，分别设置浸提时间为90min、110min、130min、150min、170min（20min一个梯度），考察浸提时间对漆油提取率的影响，选用时间、平均浸提得率作图，结果为图2，浸提时间对漆油的浸提得率有显著的影响。由图2可看出，在90～150min之间，漆油浸提得率上升的很快，因为随着时间的增加浸提次数增多，材料中的漆油不断的溶解于溶剂中，漆油浸提得率不断增大。当浸提时间达到150min后浸提得率上升趋缓，可见此时材料中所剩的漆油已不多。因此，继续浸提时，浸提得率的上升趋势则变的缓和；可知浸提时间在150min～170min之间对漆油浸提得率的影响不显著，因此在此时间段继续延长浸提时间，对浸提效果影响不明显。而时间的单因素实验结果与浸提次数的实验结果相符，结合温度的试验结果和综合效能分析，若将漆油浸提提高至62℃，则浸提时间选在为150～170min之间较好。综合节能考虑，选择150min最好。

在溶剂法浸提工艺的研究过程首先进行了溶剂类别的选择和确定，通过对各溶剂的漆油浸提得率、浸提温度以及所得漆油的理化性质的综合比较，确定石油醚为漆油的最佳浸提溶剂。6号溶剂提取的漆油酸值小、过氧化值小，比重、碘值、皂化值等均符合标准。随后通过单因素试验和正交试验发现：对筛选情况而言，筛眼太大或太细，均不利于漆油的提取，筛眼太细将造成材料的浪费，筛眼太粗又会造成溶剂的浪费，特别是在试验过程中采用筛选梯度实验的方法，发现漆籽种仁粉并不是像一般的油脂植物种子一样粉碎后过越细的筛越好，而是有限度的。这是由于漆籽种子壳是硬壳，不能完全打碎或完全剥离，只能靠筛选来去除，因此把握好筛眼的细度不仅能提高浸提的效率而且能避免材料的浪费。结合单因素试验和筛选梯度实验确定材料过1mm筛比较合理，利于油脂的提取。对溶剂浸提温度因素而言，温度越高，越利于漆油的浸提，但是温度过高，操作条件难控制，溶剂严重挥发，造成溶剂浪费和环境的污染，浸提浸提温度为62℃时，漆油浸提得率较高。在漆油浸提过程中，随着浸提时间的延长，浸提得率上升，在持续一定时间后，浸提率上升缓慢，从经济效益方面考虑，选择150min为最佳浸提时间。因此，漆籽种仁粉过1mm筛，浸提浸提温度为62℃，浸提时间为150min的操作条件为最优方案，漆油浸提得率高达27.17%，且从该工艺条件的重现实验结果来看此工艺条件稳定可靠。

本发明以野漆树籽为原料，在单因素试验的基础上，通过正交组合设计，对溶剂法浸提野漆树籽油工艺条件进行了研究。结果表明：采用6号溶剂为浸提剂对野漆树籽中漆油浸提，常压条件下，对漆籽粉碎，过孔径1mm筛，提取温度62℃，提取时间为150min，浸提得率为27.17%；漆籽种子油比重为0.931、酸值为7.97、碘值为137.66、过氧化值为5.67、皂化值195.17；亚油酸含量为33.93%-65.42%。

本发明以野漆树籽为对象，系统而全面地设计实验研究野漆树漆籽油提取工艺，分析浸提溶剂、浸提时间、浸提温度及材料粉碎度等因素对野漆树漆籽油提取率的影响；同时比较不同溶剂浸提条件下野漆树漆籽油的物理、化学特性差异和漆籽油脂肪酸组成的变化情况；研究出野漆树籽油提取的最佳工艺。为我国野漆树漆籽资源的合理开发利用及实际生产提供理论指导意义。

Claims

1.一种野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述野漆树的漆籽油提取方法包括以下步骤：野漆树籽经筛选、净洗、风干、去壳、粉碎、分离、去杂，即得漆籽肉质部分原料；漆籽肉质部分原料经过连续逆流浸提形成浸提液，浸提液经过滤、脱色、板框过滤、双效降膜蒸发、真空浓缩、脱臭后，即得漆籽油成品。

2.如权利要求1所述的野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述过滤步骤通过双桶过滤器过滤。

3.如权利要求1所述的野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述过滤步骤的过滤精度为400目。

4.如权利要求1所述的野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述脱色步骤通过脱色罐进行脱色。

5.如权利要求1所述的野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述板框过滤步骤采用板框过滤机。

6.如权利要求1所述的野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述板框过滤步骤的过滤精度为400目。

7.如权利要求1所述的野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述双效降膜蒸发步骤采用双效降膜蒸发器。

8.如权利要求1所述的野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述漆籽肉质部分原料用6号溶剂连续逆流浸提。

9.如权利要求8所述的野漆树的漆籽油提取方法，其特征在于，所述连续逆流浸提时间的范围在90～170min之间，浸提温度的范围在52～82℃之间，筛选情况是过1mm的筛。