CN108676613A - 一种谷糠油、藜麦麸皮油、牡丹籽油等油脂萃取精炼工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种提取谷糠、藜麦麸皮油、牡丹籽油等油脂萃取精炼的方法。其工艺流程：拣选除杂→亚临界萃取→过滤→高压脉冲电场→冷冻沉淀过滤→分子蒸馏精炼→成品。为了克服现有谷糠油等油脂提取、精炼耗时长、步骤复杂，杂质难去除的问题，本发明采用亚临界萃取、高压脉冲电场和分子蒸馏技术结合精炼，该方法能节省时间，提高效率，且保持谷糠油的品质。本发明高效环保、工艺简单，适宜米糠油规模化生产。

Description

一种谷糠油、藜麦麸皮油、牡丹籽油等油脂萃取精炼工艺

技术领域

本发明属于食品加工领域，特别涉及谷糠油、藜麦麸皮油、牡丹籽油等油脂萃取精炼方法。

背景技术

谷子(Setaria italica)起源于中国，约公元前6000年就已开始种植，广泛栽培于全世界，如亚洲、印度、非洲、加拿大和美国，其营养丰富，可用于粮食和饲料。在中国，谷子是主要粮食来源之一，主要种植在内蒙古、吉林、黑龙江、辽宁、河北、山东、河南、陕西和山西；种植面积约1400平方公里，年产量达400万吨。谷糠是谷子在碾米过程中被褪下的种皮、糊粉层和米胚芽的混合物，年产约40万吨，大部分用于动物饲料。谷糠富含蛋白质、脂肪、矿物质、维生素、半纤维素和纤维素等营养成分，其9.39±0.17％粗油，12.48±0.41％粗蛋白，51.69±2.14％粗纤维，膳食纤维高达45％以上。

谷糠油是利用谷糠制备的油脂，米糠油是一种营养丰富的植物油，其中饱和脂肪酸占15％-20％，不饱和脂肪酸含量达80％以上，亚油酸含量约38％，油酸含量约42％，符合国际卫生组织推荐的油酸和亚油酸的1:1.1的最佳比例。米糠油不仅脂肪酸组成完全、合理，而且还含有丰富的VE、谷维素、植物甾醇、角鲨烯等多种生理活性成分。这些物质可有效降低血液中低密度胆固醇浓度，使高密度胆固醇浓度上升，达到预防心血管疾病、调节血糖、改善动脉粥样硬化等功能。米糠中存在30种以上的酶，其中以脂肪水解酶活性最高，脂肪水解酶使油脂迅速分解产生游离脂肪酸，数小时后就呈现不被人接受的霉味。不饱和游离脂肪酸在脂肪氧化酶的催化下氧化形成共轭氢过氧化物，导致米糠进一步变质。因此，相比于大豆、菜籽、花生等常规油料，新鲜米糠则具有极易酸败变质的特点。通常米糠毛油的酸值很高，一般在10～30mg KOH/g，有的甚至高达40～100mg KOH/g。

目前，米糠油的生产方法主要以压榨法、浸出法和超临界流体萃取法为主。但压榨油具有酸值高，浸出法具有溶剂残留等问题，且两种方法所得米糠毛油都需经过脱酸、脱胶、脱蜡、脱色和脱臭等步骤才能达到食用标准，工序复杂。另外，新出台的国家标准规定一二级浸出色拉油溶剂残留标准每公斤不得超过10mg，三四级不应超过50mg，这说明合格油品中仍然含有溶剂残留。超临界流体萃取法较之二者虽得率较高，但萃取过程所需操作压力高达35MPa，设备及运行成本高昂，目前较难实现工业化生产。

亚临界萃取技术主要应用于生物原料中脂类物质的提取与分离，其作为一种新型高效、低能环保的分离与萃取技术，与传统提取技术和超临界CO₂萃取技术相比，具有产品中所需压强更低、萃取剂选择更多、生产成本更低、使用范围更广、非热加工、不会对物料中的热敏成分造成损害、投资小、易于大规模生产等特点。

分子蒸馏技术不像其他传统分离纯化方法，在纯化过程中，分子蒸馏技术(MD)能避免使用任何有机溶剂，而且它还可以在除去有害的杂质的同时，浪费最小和安全性更高。分子蒸馏技术是在一种特殊的短程蒸馏，蒸发和冷凝面的距离小于高真空度中分子的自由流程。这种技术是一种较好的分离和纯化天然产物的方法，尤其是高分子量，高粘度和高沸点的物质。

高压脉冲电场(PEF)被认为是一种非热加工技术，其工作原理是对两电极间的流态食品反复施加高电压的短脉冲作用，具有操作条件温和、处理时间短、参数易控制、可连续性操作、对食品营养成分破坏少等特点，非常适合于食品杀菌、灭酶、催沉和天然活性物质的提取。该技术被认为是远远优于传统食品加热的处理方法，因为该技术在很大程度上减少了食品感官和物理特性的有害变化，具有快速、常温、动态、低耗等特点。将给食品加工业提高产品质量、提高生产效率、降低生产成本和开发新产品开辟一条新路。

亚临界萃取谷糠油现在比较常见，它能有效把谷糠中油脂成分萃取出来，提取率较高；但是谷糠毛油中杂质、水分等含量较高，酸价高，且除去复杂，具有耗时长，杂质难去除等问题。分子蒸馏技术进行谷糠毛油精炼，能有效脱除毛油中有机溶剂，且低温下能保持谷糠油中活性成分，但毛油杂质太多影响精炼效果。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种从谷糠中亚临界萃取、高压脉冲电场与分子蒸馏相结合精炼方式。以克服现有米糠油生产过程中原料易变质、精炼难度大的问题，所得产品符合GB19112-2003中浸出成品米糠油二级标准。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种谷糠油、藜麦麸皮油、牡丹籽油等油脂萃取精炼方法，包括：

1)新鲜谷糠、藜麦麸皮或牡丹籽的预处理；

2)对预处理后的谷糠、藜麦麸皮油或牡丹籽进行亚临界萃取，得到毛油；

3)对毛油进行过滤，收集滤液Ⅰ；

4)将滤液进行高压脉冲电场处理，然后过滤除去沉淀，在冷冻条件下静置，得滤液Ⅱ；

5)将滤液Ⅱ进行分子蒸馏精炼，收集二级分子蒸馏的轻组分，即得。

本申请研究发现：亚临界萃取谷糠毛油中有机溶剂如丁烷等含量较高，谷糠毛油中含量水和杂质含量较高，传统处理方式复杂费时，而且在脱酸、脱臭中容易产生新的杂质；利用高压脉冲电场促进谷糠毛油中固体杂质的分离，为分子蒸馏精炼提供基础。高压脉冲电场处理米糠毛油：(1)能够促进毛油里固体杂质的分离，节约时间；(2)脱气，有助于分子蒸馏进行；(3)后续分子蒸馏精炼中，能促进色素分离；(4)促进脂肪酸和谷糠油的分离；(5)促进有机溶剂的分离；(6)分子蒸馏精炼温度相对较低，降低了苯并芘等有害物质的产生。

在一些实施例中，预处理后的谷糠中含水量<10％。

在一些实施例中，所述亚临界萃取的条件为：料液比1：(1～3)，萃取温度30～65℃，萃取压力0.3～1.1MPa，萃取时间15～80min，萃取次数2～5次。

在一些实施例中，所述过滤为离心过滤，条件为2000～5000rpm，10～30min。

在一些实施例中，所述高压脉冲处理的条件为电场强度10～50kV/cm，脉冲时间90～220μs，脉冲宽度1.5～4.5μs，脉冲频率1000～4000Hz。

在一些实施例中，所述冷冻温度2～10℃，时间30～120min。

在一些实施例中，所述分子蒸馏精炼为三级分子蒸馏，条件分别为真空度1～5mbar，70～100℃，转速200～260rpm；真空度0.05～0.1mbar，100～180℃，转速200～300rpm；真空度0.002～0.02mbar，120～200℃，转速250～350rpm。

本申请还提供了任一上述的方法制备的谷糠油、藜麦麸皮油或牡丹籽油。

本申请还提供了上述的谷糠油或牡丹籽油作为食用油或食品辅料中的应用。

本发明的有益效果

(1)本发明提供一种从谷糠、藜麦麸皮、牡丹籽等材料中亚临界萃取、高压脉冲电场与分子蒸馏相结合精炼方式，整个流程在低温下进行，能有效保持降低谷糠油等油脂中酸值、以及产品中有效成分；同时油脂的稳定性过于传统浸提方式。

(2)相对于传统方式，前期预处理简单，耗时短，总时间可缩短为原来时间的三分之一。

(3)分子蒸馏技术是一种物理方式，避免了精炼过程中添加化学物质，且把脱酸、脱色、脱臭等工艺一次性完成。

(4)本发明高效环保、工艺简单，实用性强，适宜规模化生产，易于推广。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

本发明的工艺流程：拣选除杂→亚临界萃取→过滤→高压脉冲电场→冷冻沉淀过滤→分子蒸馏精炼→成品。

具体包括如下步骤：

一种谷糠油萃取精炼方法，包括：亚临界萃取、高压脉冲电场和分子蒸馏技术精炼，包括以下具体步骤：

(1)原料预处理；以新鲜米糠为原料，除去固态杂质，控制水分含量<10％；

(2)亚临界萃取：料液比1：(1～3)，萃取温度30～65℃，萃取压力0.3～1.1MPa，萃取时间15～80min，萃取次数2～5次，得到谷糠毛油；

(3)过滤离心：谷糠毛油离心过滤，2000～5000rpm，10～30min，除去米糠粕等杂质；

(4)高压脉冲电场处理：将步骤(3)制成的谷糠毛油进行高压脉冲电场处理，电场强度10～50kV/cm，脉冲时间90～220μs，脉冲宽度1.5～4.5μs，脉冲频率1000～4000Hz；

(5)冷冻静置：过去除去沉淀杂质，冷冻温度2～10℃，时间30～120min；

(6)分子蒸馏精炼：将步骤(5)得到的谷糠毛油，进行分子蒸馏精炼；三级分子蒸馏，条件分别为真空度1～5mbar，70～100℃，转速200～260rpm；真空度0.05～0.1mbar，100～180℃，转速200～300rpm；真空度0.002～0.02mbar，120～200℃，转速250～350rpm。

(7)成品油：二级分子蒸馏的轻组分。

为了克服现有谷糠油等油脂提取、精炼耗时长、步骤复杂，杂质难去除的问题，本发明在系统分析上述原料油脂组成和提取精炼规律的基础上，通过大量实验摸索发现：采用亚临界萃取谷糠油提取率显著高于传统压榨法，高压脉冲电场能迅速促进谷糠毛油中杂质的分离，短程分子蒸馏技术可以有效快速进行谷糠毛油的精炼，纯物理方式，降低污染。

另一方面，本发明研究中还发现：由于高压脉冲电场处理可以钝化谷糠油中各种酶，提高谷糠油的稳定性。

研究发现：亚临界萃取谷糠毛油中有机溶剂如丁烷等含量较高，谷糠毛油中含量水和杂质含量较高，传统处理方式复杂费时，而且在脱酸、脱臭中容易产生新的杂质；利用高压脉冲电场促进谷糠毛油中固体杂质的分离，为分子蒸馏精炼提供基础；利用短程分子蒸馏能有效除去水分、有机溶剂，但是杂质会干扰其处理效果。优选的，所述亚临界萃取的有机溶剂为丁烷、丙烷。

实验结果表明：高压脉冲电场能显著促进谷糠毛油中固体杂质分离，短程分子蒸馏技术三级纯化，能显著除去有机溶剂，蜡等物质。分子蒸馏技术能连续进行脱酸、脱色、脱臭处理。

优选的，所述亚临界萃取条件，料液比1：(1～3)，萃取温度30～65℃，萃取压力0.3～1.1MPa，萃取时间15～80min，萃取次数2～5次，得到谷糠毛油；

优选的，所述高压脉冲电场提取的条件为：电场强度10～50kV/cm，脉冲时间90～220μs，脉冲宽度1.5～4.5μs，脉冲频率1000～4000Hz；

优选的，所述分子蒸馏精炼条件为：三级分子蒸馏，条件分别为真空度1～5mbar，70～100℃，转速200～260rpm；真空度0.05～0.1mbar，100～180℃，转速200～300rpm；真空度0.002～0.02mbar，120～200℃，转速250～350rpm。

优选的，所述方法还可用于提取谷糠、藜麦麸糠、牡丹籽等植物的油脂。

本发明还提供了任一上述方法提取的油脂。

实施例1

工艺流程如下：

工艺流程：拣选除杂→亚临界萃取→过滤→高压脉冲电场→冷冻沉淀过滤→分子蒸馏精炼→成品。

具体包括如下步骤：

(1)原料预处理；以新鲜米糠为原料，除去固态杂质，控制水分含量<10％；

(2)亚临界萃取：料液比1：1，萃取温度35℃，萃取压力0.4MPa，萃取时间30min，萃取次数2次，得到谷糠毛油；

(3)过滤离心：谷糠毛油离心过滤，2500rpm，30min，除去米糠粕等杂质；

(4)高压脉冲电场处理：将步骤(3)制成的谷糠毛油进行高压脉冲电场处理，电场强度15kV/cm，脉冲时间120μs，脉冲宽度1.5μs，脉冲频率2000Hz；

(5)冷冻静置：过滤除去沉淀杂质，冷冻温度4℃，时间60min；

(6)分子蒸馏精炼：将步骤(5)得到的谷糠毛油，进行分子蒸馏精炼；三级分子蒸馏，条件分别为真空度5mbar，80℃，转速200rpm；真空度0.04mbar，180℃，转速250rpm；真空度0.008mbar，200℃，转速250rpm。

(7)成品油：二级分子蒸馏的轻组分。

实施例2：

工艺流程如下：

工艺流程：拣选除杂→亚临界萃取→过滤→高压脉冲电场→冷冻沉淀过滤→分子蒸馏精炼→成品。

具体包括如下步骤：

(1)原料预处理；以新鲜米糠为原料，除去固态杂质，控制水分含量<10％；

(2)亚临界萃取：料液比1：2，萃取温度55℃，萃取压力0.7MPa，萃取时间25min，萃取次数5次，得到谷糠毛油；

(3)过滤离心：谷糠毛油离心过滤，5000rpm，10min，除去米糠粕等杂质；

(4)高压脉冲电场处理：将步骤(3)制成的谷糠毛油进行高压脉冲电场处理，电场强度50kV/cm，脉冲时间220μs，脉冲宽度4.5μs，脉冲频率3000Hz；

(5)冷冻静置：过滤除去沉淀杂质，冷冻温度10℃，时间100min；

(6)分子蒸馏精炼：将步骤(5)得到的谷糠毛油，进行分子蒸馏精炼；三级分子蒸馏，条件分别为真空度1mbar，100℃，转速260rpm；真空度0.05mbar，160℃，转速300rpm；真空度0.01mbar，200℃，转速250rpm。

(7)成品油：二级分子蒸馏的轻组分。

实施例3：

工艺流程如下：

工艺流程：拣选除杂→亚临界萃取→过滤→高压脉冲电场→冷冻沉淀过滤→分子蒸馏精炼→成品。

具体包括如下步骤：

(1)原料预处理；以新鲜米糠为原料，除去固态杂质，控制水分含量<10％；

(2)亚临界萃取：料液比1：(1～3)，萃取温度45℃，萃取压力0.5MPa，萃取时间30min，萃取次数4次，得到谷糠毛油；

(3)过滤离心：谷糠毛油离心过滤，3000rpm，15min，除去米糠粕等杂质；

(4)高压脉冲电场处理：将步骤(3)制成的谷糠毛油进行高压脉冲电场处理，电场强度20kV/cm，脉冲时间150μs，脉冲宽度2.5μs，脉冲频率2000Hz；

(5)冷冻静置：过滤除去沉淀杂质，冷冻温度40℃，时间60min；

(6)分子蒸馏精炼：将步骤(5)得到的谷糠毛油，进行分子蒸馏精炼；三级分子蒸馏，条件分别为真空度3mbar，70℃，转速200rpm；真空度0.1mbar，180℃，转速270rpm；真空度0.002mbar，200℃，转速300rpm。

(7)成品油：二级分子蒸馏的轻组分。

实施例4

油脂萃取精炼效果试验：

样品制备：

样品A：经过本发明实施例1制作而得；

样品B：制备方法与实施例1相同，但不包含高压脉冲电场处理；

样品C：制备方法与实施例1相同，但其高压脉冲电场处理在亚临界萃取之前。

米糠油品质测定依照下列方法：

米糠油主要脂肪酸组成依照GB/T 17377-2008；酸值、过氧化值、浸出油溶剂残留依照GB/T 5009.37；色泽依照GB/T 22460-2008。

结果见表1.

表1不同萃取和精炼方式对谷糠油脂指标影响

结果分析：毛油提取率基本相同，表明高压脉冲电场不能显著提高出油率；与样品B和C相比，样品A中酸值、过氧化值，溶剂残留、色泽、黄曲霉素B1和苯并芘明显降低；且整个萃取和精炼过程，样品A处理方式能显著减少时间。

上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种谷糠油、藜麦麸皮油、牡丹籽油等油脂萃取精炼方法，其特征在于，包括：

1)新鲜谷糠、藜麦麸皮或牡丹籽的预处理；

2)对预处理后的谷糠、藜麦麸皮或牡丹籽进行亚临界萃取，得到毛油；

3)对毛油进行过滤，收集滤液Ⅰ；

4)将滤液进行高压脉冲电场处理，然后过滤除去沉淀，在冷冻条件下静置得滤液Ⅱ；

5)将滤液Ⅱ进行分子蒸馏精炼，收集二级分子蒸馏的轻组分，即得。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，预处理后的谷糠中含水量<10％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚临界萃取的条件为：料液比1：1～3，萃取温度30～65℃，萃取压力0.3～1.1MPa，萃取时间15～80min，萃取次数2～5次。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤为离心过滤，条件为2000～5000rpm，10～30min。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高压脉冲处理的条件为电场强度10～50kV/cm，脉冲时间90～220μs，脉冲宽度1.5～4.5μs，脉冲频率1000～4000Hz。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷冻温度2～10℃，时间30～120min。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子蒸馏精炼为三级分子蒸馏，条件分别为真空度1～5mbar，70～100℃，转速200～260rpm；真空度0.05～0.1mbar，100～180℃，转速200～300rpm；真空度0.002～0.02mbar，120～200℃，转速250～350rpm。

8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的谷糠油、藜麦麸皮油或牡丹籽油。

9.权利要求8所述的谷糠油、藜麦麸皮油或牡丹籽油，其特征在于，所述谷糠油、藜麦麸皮油或牡丹籽油符合GB19112-2003中浸出成品米糠油二级标准。

10.权利要求8或9所述的谷糠油、藜麦麸皮或牡丹籽油作为食用油或食品辅料中的应用。