CN101831349A - 一种微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，属天然产物中活性成分的分离提取领域，包括将小麦胚芽粉进行微波辐照、将小麦胚芽粉用有机溶剂连续浸提并过滤得浸提液、将浸提液中的小麦胚芽油与有机溶剂分离三个步骤。本发明辐照时间短，溶剂回收率高，减少了生产成本和能耗。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物中活性成分的分离提取领域，具体的说是一种用微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法。
背景技术
小麦胚芽是小麦磨粉时产生的副产品，其主要成分为：粗脂肪高于10％，粗蛋白高于30％，水分5～12％，灰分约4％。小麦胚芽油是采用一定技术从小麦胚芽中提取而来，其成分主要为：甘三脂57％，极性脂(游离脂肪酸、甾醇、甘一脂、甘二脂)17.8％，磷脂质、糖脂质16.5％，其他3.7％。小麦胚芽油含有80％不饱和脂肪酸，其中亚油酸含量高于50％，油酸12％～28％；小麦胚芽油所含生育酚量(VE)远高于其他植物油，含量为133～1000mg/100g，其具有抗氧化、减缓人体器官老化等作用；小麦胚芽油还含有二十三、二十五、二十六、二十八碳烯醇，这些高级醇对改善人体酶利用、降低血液中胆固醇含量、减轻肌肉疲劳疼痛、增强爆发力和耐力等等均有一定功效。
目前，国内外制取小麦胚芽油的方法主要有以下四种：1、超临界二氧化碳提取法，所提取的产品质量较优，提取率较高，约达8-9％，但该种提取工艺要求高压及低温，萃取时间较长，约为5小时左右，而且设备投资大，操作成本很高。2、传统溶剂提取法，但该种提取工艺的提取时间较长，约为5～14h，而且提出的毛油还需要进一步处理，提取工艺较复杂，相应的小麦胚芽油的质量及产率也不高，且存在溶剂回收率低的问题。3、压榨法：该种提取工艺的技术要求不高，也易于大规模生产，但产率不高，一般只有4％左右。4、微波辅助溶剂提取法。
CN1757705的中国专利公开了一种用微波和溶剂提取小麦胚芽油的方法，包括如下步骤：(1)小麦胚芽油与溶剂按重量比1∶2～6混合，小麦胚芽在溶剂中浸泡10-20分钟；(2)用微波提取设备处理步骤(1)得到的混合物10～40min；(3)降温到室温，过滤后收集滤液；(4)步骤(3)得到的滤液旋转蒸馏，去掉溶剂，得到的粗浓缩液离心分离，滤渣去掉，取上清液，进一步减压浓缩至无溶剂流出，得小麦胚芽油。但是该专利中的微波照射时间较长为10-40分钟，这会使得小麦胚芽油在辐照时流出，污染微波设备，且会使小麦胚芽粉中的营养成分被破坏，进而影响制得的小麦胚芽油的品质，也不利于减少生产成本和能耗；同时，在该专利方法也存在着溶剂不能再次回收利用的缺陷。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种简单易行、成本低、提取率高的微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)以小麦胚芽粉为原料，经915MHz或2450MHz微波辐照30～90秒，得破壁小麦胚芽粉。在一定的功率下，随着辐照时间的加长，破壁率可逐渐增加，浸提时间缩短，但是若辐照时间过长，胚芽油会流出，污染微波设备，营养价值也会被破坏，所以微波辐照时间要适中；
(2)将步骤(1)制得的破壁小麦胚芽粉用有机溶剂浸提，连续过滤后，得小麦胚芽油浸提液；
(3)将步骤(2)制得的小麦胚芽油浸提液用水蒸气分馏法进行分离，分离得到的有机溶剂回收循环利用，小麦胚芽油分离流出。
所述步骤(1)的小麦胚芽粉粒径为200～300μm。
所述步骤(2)的浸提条件为：用有机溶剂浸没过破壁小麦胚芽粉20cm，在30～40℃的温度下连续浸提2～4小时。
所述步骤(2)的有机溶剂选自正己烷、丙酮或石油醚之一或其任意两种或全部。
优选的，有机溶剂选自正己烷、丙酮或石油醚中任意两种为：由正己烷和丙酮按体积比2∶1混合、丙酮和石油醚按体积比3∶1混合、石油醚和正己烷按体积比2∶3混合。
优选的，有机溶剂选自正己烷、丙酮或石油醚全部为：由正己烷、丙酮和石油醚以体积比1∶1∶1混合。
所述步骤(3)的水蒸气分馏法的步骤如下：把上述的浸提液连续不断的加到分馏装置中，通过蒸馏把有机溶剂和小麦胚芽油分开，蒸馏温度为70～80℃，冷凝温度为2～3℃。
上述工艺条件如无特别说明均可采用本领域惯用工艺。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、采用915MHz或2450MHz微波短时辐照，可以使粉碎的小麦胚芽一部分细胞壁破裂，达到微膨，从而使部分脂肪处于游离状态，这样既可以有效缩短小麦胚芽油的提取时间，同时也提高了提取率，使提取率提高到了9～11％。
2、本发明采用连续提取、水蒸气分馏的方法，并对溶剂进行可循环利用，而且保证溶剂的配比不变，并提高了溶剂的回收率，使溶剂回收率可高达99.5％，且小麦胚芽油和溶剂一次得到分离。
3、本发明工艺流程简单，生产操作容易控制，设备安全性好，适合于大规模的工业生产。
4、由于微波照射时间短，减少了对胚芽油中营养成分的破坏，提高了制得的小麦胚芽油的品质，并且减少了生产成本和能耗。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但本发明所保护范围不限于此。
实施例1
取2kg小麦胚芽粉，粉碎粒径为200μm左右，经915MHZ的微波装置辐照60秒，用正己烷和丙酮以体积比2∶1比例混合的有机溶剂在30℃下连续浸提3小时，其中，有机溶剂浸没过破壁小麦胚芽粉20cm；然后用水蒸气分馏法在蒸发分馏温度为70℃，冷凝温度为2℃的条件下将小麦胚芽油和有机溶剂分开，所得小麦胚芽油直接分流出来，小麦胚芽油的提取率为9.8％，溶剂回收率为99％。采用该方法条件提取小麦胚芽油，经测算，每吨比传统方法综合能耗降低10％左右，所得小麦胚芽油中VE含量可达0.25％。
实施例2
取2kg小麦胚芽粉，粉碎粒径为250μm左右，经2450MHZ的微波辐照50秒后，用丙酮和石油醚以体积比3∶1比例混合的有机溶剂在40℃下连续浸提4小时，其中，有机溶剂浸没过破壁小麦胚芽粉20cm；然后用水蒸气分馏法在蒸发分馏温度为80℃，冷凝温度为3℃的条件下将小麦胚芽油和有机溶剂分开，所得小麦胚芽油直接分流出来，小麦胚芽油的提取率为10.2％，溶剂回收率为99.5％。采用该方法条件提取小麦胚芽油，经测算，每吨比传统方法综合能耗降低10％左右，所得小麦胚芽油中VE含量可达0.28％。
实施例3
取2kg小麦胚芽粉，粉碎粒径为300μm左右，经2450MHZ的微波辐照90秒后，用石油醚和正己烷以体积比2∶3比例混合的有机溶剂在35℃下连续浸提2小时，其中，有机溶剂浸没过破壁小麦胚芽粉20cm；然后用水蒸气分馏法在蒸发分馏温度为75℃，冷凝温度为2.5℃的条件下将小麦胚芽油和有机溶剂分开，所得小麦胚芽油直接分流出来，小麦胚芽油提取率为10％，溶剂回收率为99.3％。采用该方法条件提取小麦胚芽油，经测算，每吨比传统方法综合能耗降低10％左右，所得小麦胚芽油中VE含量可达0.26％。
Claims (7)
1.一种微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)以小麦胚芽粉为原料，经915MHz或2450MHz微波辐照30～90秒，得破壁小麦胚芽粉；
(2)将步骤(1)制得的破壁小麦胚芽粉用有机溶剂浸提，连续过滤后，得小麦胚芽油浸提液；
(3)将步骤(2)制得的小麦胚芽油浸提液用水蒸气分馏法进行分离，分离得到的有机溶剂回收循环利用，小麦胚芽油分离流出。
2.如权利要求1所述的微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，其特征在于：所述步骤(1)的小麦胚芽粉粒径为200～300μm。
3.如权利要求1所述的微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，其特征在于：所述步骤(2)的浸提条件为：用有机溶剂浸没过破壁小麦胚芽粉20cm，在30～40℃的温度下连续浸提2～4小时。
4.如权利要求1所述的微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，其特征在于：所述步骤(2)的有机溶剂选自正己烷、丙酮或石油醚之一或其任意两种或全部。
5.如权利要求4所述的微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，其特征在于：有机溶剂由正己烷和丙酮按体积比2∶1混合、丙酮和石油醚按体积比3∶1混合、石油醚和正己烷按体积比2∶3混合。
6.如权利要求4所述的微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，其特征在于：有机溶剂由正己烷、丙酮和石油醚以体积比1∶1∶1混合。
7.如权利要求1所述的微波辅助溶剂连续提取小麦胚芽油的方法，其特征在于：所述步骤(3)的水蒸气分馏法的步骤如下：把上述的浸提液连续不断的加到分馏装置中，通过蒸馏把有机溶剂和小麦胚芽油分开，蒸馏温度为70～80℃，冷凝温度为2～3℃。
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