CN106867652A - 一种连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农产品加工副产物综合利用领域，特别涉及一种连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法。包括以下步骤：（1）小米谷糠过筛除杂清理；（2）萃取溶液的配制；（3）逆流萃取；（4）固液分离的小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物；（5）二次萃取；（6）二次分离的醇溶蛋白粗提物；（7）旋转蒸发得小米谷糠毛油。本发明采用两次萃取的方法，将小米谷糠中的油脂和醇溶蛋白先后萃取出来，提高了小米谷糠的综合利用率；同时，本发明采用逆流萃取法进行谷糠油的提取，与传统溶剂浸提法相比提取时间有很大程度的加快，并且操作简单，提取率高。

Description

一种连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法
（一）技术领域
本发明属于农产品加工副产物综合利用领域，特别涉及一种连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法。
（二）背景技术
小米谷糠是谷子在碾米过程中被褪下的种皮、糊粉层和米胚芽的混合物，约占谷子的8-12%，但其中所占的营养成分却与小米相反，谷子中具有保健价值的营养成分大都在小米谷糠中，小米谷糠的主要成分组成为：蛋白质16-20%，淀粉26-32%，脂肪16-18%。此外还有纤维素、多糖、矿物元素、谷维素、硫胺素、核黄素、角鲨烯等活性成分。小米谷糠每年的产量在200万吨左右，产量相当可观。然而由于技术等条件的制约，长期以来，其一直被当作廉价的动物饲料而未得到充分的利用，不仅造成了谷糠资源的极大浪费，同时也影响了农副产品的深加工利用。
我国虽有丰富的小米谷糠资源，但并没有很好地开发利用，关于小米谷糠蛋白、油脂提取的研究报道比较少见，且方法较为单一。专利（CN201410434243.6）公布了一种小米糠油的制备方法，包括粉碎、超声分散、酶解、萃取、减压蒸馏等步骤，虽然毛油提取率较高，但仍然存在提取时间长、成本高、毛油氧化程度高的缺点。专利（CN201210010624.2）公开了一种小米谷糠营养油的精炼加工方法，以CO2超临界萃取法、压榨法或溶剂浸出法得到的小米谷糠毛油为原料，进行脱胶、脱酸、脱蜡处理后制备得到小米谷糠营养油。其使用的毛油主要是以常规方法制备的毛油为原料，存在生产成本高、毛油氧化程度高等缺点。专利（CN201310337294.2）以小米糠为原料，用浸提法得到清蛋白，再通过酶法水解制备了小米糠多肽，但是对小米谷糠中的醇溶蛋白没有关注，造成了浪费。专利（CN200910260225.X）将小米糠经过筛选除杂、脱脂、碱液提取、漂洗、酸液提取、漂洗、干燥、超微粉碎的工艺顺序加工小米糠膳食纤维。已授权或公开的相关专利多是针对小米谷糠中某一成分进行提取，提取后的小米谷糠往往不能被利用，同样的造成了资源的浪费，无法达到小米谷糠的全利用。已公开专利（CN201610052722.0）公开了一种小米糠同步提取小米糠油和小米糠蛋白的方法，但该方法采取的是压榨、酶解等工艺，步骤繁琐，操作时间长，毛油压榨提取率低等不足。综上所述，现存的小米谷糠综合加工利用方法，存在提取产物单一，提取效率低等缺点，因此本发明针对上述问题拟采用逆流萃取方法连续提取小米谷糠毛油和醇溶蛋白。
（三）发明内容
本发明需要解决的问题是针对现有技术，提供一种连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
包括以下步骤：
（1）将小米谷糠除杂清理后过筛；
（2）配制萃取溶液：向乙醇溶液中加入氯化钠，搅拌溶解，调节pH值为碱性后备用；
（3）逆流萃取：将步骤（1）中处理后的小米谷糠与步骤（2）所配萃取溶液进行逆流萃取；
（4）分离：将步骤（3）所得固液混合物通过抽滤分离，取混合液进行旋转蒸发处理，旋转蒸发后得到小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物；
（5）二次萃取：将步骤（4）中得到的小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物加入萃取液进行二次萃取；
（6）制得醇溶蛋白：将二次萃取后得到的固液混合物进行离心分离，离心得到的沉淀物质为醇溶蛋白；
（7）制得小米谷糠毛油：离心得上清液进行旋转蒸发得小米谷糠毛油。
进一步，步骤（2）中，乙醇溶液体积浓度为60-80%，氯化钠与乙醇溶液的质量体积比为0.5-2%。
进一步，所述pH值为9-10。
进一步，步骤（3）中，小米谷糠的质量与萃取溶液的体积比为1:3-1:5，萃取温度为40-50℃。
进一步，步骤（4）中，旋转蒸发的温度为40-50℃。
进一步，步骤（5）中，萃取液为正己烷和乙醚的混合物，正己烷和乙醚的体积比为1:1-3:1。
进一步，步骤（5）中，步骤（4）中得到的小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物的质量与萃取液的体积比为1:3-1:5。
进一步，步骤（7）中，旋转蒸发温度为40-50℃。
优选的，步骤（1）中的小米谷糠过100目筛筛选；
优选的，步骤（2）中的乙醇的体积浓度为70%；
优选的，步骤（5）中的正己烷和乙醚的体积比为2:1，步骤（4）中得到的混合物的质量与萃取液的体积比为1:4。
本发明的有益效果是：本发明采用两次萃取的方法，将小米谷糠中的油脂和醇溶蛋白先后萃取出来，提高了小米谷糠的综合利用率；同时，本发明采用逆流萃取法进行谷糠油的提取，与传统溶剂浸提法相比提取时间有很大程度的加快，并且操作简单，提取率高。
（四）具体实施方式
实施例1：
（1）取新鲜的小米谷糠2kg，过筛除杂清理；
（2）配制浓度为65%的乙醇溶液，并加入氯化钠至溶液质量浓度为2%，溶解混匀，调节该混合溶液体系的pH为9；
（3）进行一次逆流萃取，小米谷糠的质量与萃取溶液的体积比为1:3；
（4）抽滤分离固液混合物，得到混合液，进行旋转蒸发处理，温度控制在45℃；
（5）将得到的混合物进行二次逆流萃取，萃取液为正己烷和乙醚的混合物，正己烷和乙醚的体积比为2:1，料液比选择为1:3；其中，料液比指步骤（4）中得到的小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物的质量与萃取液的体积比。
（6）离心分离固液混合物，得到的固体物质为醇溶蛋白，液体混合液进行旋转蒸发，温度在45℃，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得的小米谷糠毛油的质量为360.2g，收率为18%，提取率为94.8%；醇溶蛋白的质量为79.8g，收率为3.99%，提取率89.2%。
实施例2：
（1）取新鲜的小米谷糠2kg，过筛除杂清理；
（2）配制浓度为60%的乙醇溶液，并加入氯化钠至溶液质量浓度为1.5%，溶解混匀，调节该混合溶液体系的pH为9；
（3）进行一次逆流萃取，小米谷糠的质量与萃取溶液的体积比为1:3；
（4）抽滤分离固液混合物，得到混合液，进行旋转蒸发处理，温度控制在45℃；
（5）将得到的混合物进行二次逆流萃取，萃取液为正己烷和乙醚的混合物，正己烷和乙醚的体积比为2:1，料液比选择为1:3；料液比指步骤（4）中得到的小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物的质量与萃取液的体积比；
（6）离心分离固液混合物，得到的固体物质为粗提的醇溶蛋白，液体混合液继续进行旋转蒸发，温度在45℃，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得的小米谷糠毛油的质量为355.1g，收率为17.8%，提取率为93.4%；醇溶蛋白的质量为78.8g，收率为3.94%，提取率88%。
实施例3：
（1）取新鲜的小米谷糠2kg，过筛除杂清理；
（2）配制浓度为65%的乙醇溶液，并加入氯化钠至溶液质量浓度为2%，溶解混匀，调节该混合溶液体系的pH为10；
（3）进行一次逆流萃取，小米谷糠的质量与萃取溶液的体积比为1:5；
（4）抽滤分离固液混合物，得到混合液，进行旋转蒸发处理，温度控制在50℃；
（5）将得到的混合物进行二次逆流萃取，萃取液为正己烷和乙醚的混合物，正己烷和乙醚的体积比为1:1，料液比选择为1:5；其中，料液比指步骤（4）中得到的小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物的质量与萃取液的体积比。
（6）离心分离固液混合物，得到的固体物质为醇溶蛋白，液体混合液进行旋转蒸发，温度在45℃，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得的小米谷糠毛油的质量为362.5g，收率为18.1%，提取率为95.4%；醇溶蛋白的质量为80g，收率为4%，提取率89.4%。
实施例4：
（1）取新鲜的小米谷糠2kg，过筛除杂清理；
（2）配制浓度为70%的乙醇溶液，并加入氯化钠至溶液质量浓度为1%，溶解混匀，调节该混合溶液体系的pH为10；
（3）进行一次逆流萃取，小米谷糠的质量与萃取溶液的体积比为1:4；
（4）抽滤分离固液混合物，得到混合液，进行旋转蒸发处理，温度控制在50℃；
（5）将得到的混合物进行二次逆流萃取，萃取液为正己烷和乙醚的混合物，正己烷和乙醚的体积比为2:1，料液比选择为1:4；其中，料液比指步骤（4）中得到的小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物的质量与萃取液的体积比。
（6）离心分离固液混合物，得到的固体物质为醇溶蛋白，液体混合液进行旋转蒸发，温度在45℃，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得的小米谷糠毛油的质量为368g，收率为18.4%，提取率为96.8%；醇溶蛋白的质量为83.2g，收率为4.2%，提取率93%。
实施例5：
（1）取新鲜的小米谷糠2kg，过筛除杂清理；
（2）配制浓度为70%的乙醇溶液，并加入氯化钠至溶液质量浓度为0.5%，溶解混匀，调节该混合溶液体系的pH为10；
（3）进行一次逆流萃取，小米谷糠的质量与萃取溶液的体积比为1:4；
（4）抽滤分离固液混合物，得到混合液，进行旋转蒸发处理，温度控制在50℃；
（5）将得到的混合物进行二次逆流萃取，萃取液为正己烷和乙醚的混合物，正己烷和乙醚的体积比为1:1，料液比选择为1:4；其中，料液比指步骤（4）中得到的小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物的质量与萃取液的体积比。
（6）离心分离固液混合物，得到的固体物质为醇溶蛋白，液体混合液进行旋转蒸发，温度在50℃，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得的小米谷糠毛油的质量为366.7g，收率为18.3%，提取率为96.5%；醇溶蛋白的质量82.6g，收率为4.13%，提取率92.3%。

Claims (8)

1.一种连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将小米谷糠除杂清理后过筛；（2）配制萃取溶液：向乙醇溶液中加入氯化钠，搅拌溶解，调节pH值为碱性后备用；（3）逆流萃取：将步骤（1）中处理后的小米谷糠与步骤（2）所配萃取溶液进行逆流萃取；（4）分离：将步骤（3）所得固液混合物通过抽滤分离，取混合液进行旋转蒸发处理，旋转蒸发后得到小米谷糠毛油与醇溶蛋白混合物；（5）二次萃取：将步骤（4）中得到的混合物加入萃取液进行二次萃取；（6）制得醇溶蛋白：将二次萃取后得到的固液混合物进行离心分离，离心得到的沉淀物质为醇溶蛋白；（7）制得小米谷糠毛油：离心得上清液进行旋转蒸发得小米谷糠毛油。
2.根据权利要求1所述的连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特征在于：步骤（2）中，乙醇溶液体积浓度为60-80%，氯化钠与乙醇溶液的质量体积比为0.5%-2%。
3.根据权利要求1或2所述的连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特征在于：所述pH值为9-10。
4.根据权利要求1所述的连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特征在于：步骤（3）中，小米谷糠的质量与萃取溶液的体积比为1:3-1:5，萃取温度为40-50℃。
5.根据权利要求1所述的连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特征在于：步骤（4）中，旋转蒸发的温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特征在于：步骤（5）中，萃取液为正己烷和乙醚的混合物，正己烷和乙醚的体积比为1:1-3:1。
7.根据权利要求1所述的连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特征在于：步骤（5）中，步骤（4）中得到的混合物的质量与萃取液的体积比为1:3-1:5。
8.根据权利要求1所述的连续制备小米谷糠毛油和醇溶蛋白的方法，其特征在于：步骤（7）中，旋转蒸发温度为40-50℃。
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