CN106281653B - 一种通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法，属于植物油脂和蛋白质的加工技术领域。本发明通过芝麻浆的制取、芝麻油体的制备、芝麻油I的制备、芝麻蛋白Ⅰ的制备、重相中芝麻油体的分离、芝麻蛋白Ⅱ的制备和合并，制得芝麻油和芝麻蛋白。本发明在制取芝麻浆（或称为芝麻水相提取物）的过程中，不存在热处理，因此可保证芝麻蛋白和其它成分免受热处理的影响；通过离心得到的轻相（芝麻油体），可利用上述方法进行高效破乳得到清亮、醇香的芝麻油；通过条件优化，可释放离心所得芝麻油体中98%以上的油。本方法工艺简单，主要设备为离心机；不使用任何酶制剂，不使用有机溶剂，制备过程环保高效。

Description

一种通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法
技术领域
本发明涉及一种通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法，具体涉及一种从芝麻籽（脱皮或不脱皮）中水法分离出芝麻油体，再对芝麻油体进行破乳取油的方法，属于植物油脂和蛋白质的加工技术领域。
背景技术
未脱皮芝麻籽粒含有45%-65%的油和20%-25%的蛋白质。芝麻油约含80%的不饱和脂肪酸，是一种功能性优异的高端油脂；芝麻蛋白含丰富的含硫氨基酸，且不含胰蛋白酶抑制剂，芝麻蛋白可作为提高食品营养价值、改良食品品质的食品配料。芝麻油在细胞中以油体（也被称为油脂体、oil body、lipid body、oleosome和spherosome）这种球状粒子形式存在，油体表面是一层蛋白-磷脂膜；其中蛋白是油体内源性蛋白，主要是油体蛋白（oleosin）及少量油体钙蛋白（caleosin）和油体固醇蛋白（steroleosin）。
目前提取芝麻油的方法主要有压榨法（冷榨法和热榨法）、水代法、有机溶剂萃取法和水酶法。热榨法是目前工业中最常用的方法之一，具有设备简单和成本低廉的优点，但压榨后的芝麻饼中的蛋白变性严重，使食（饲）用营养价值降低。冷榨法主要用于高端芝麻油的生产，但是出油率低。水代法作为一种传统的油脂提取工艺，水相提取时间和搅油时间都较长，从而不利于芝麻蛋白和其它产品的进一步高效加工利用。有机溶剂萃取法优点是油得率高，但存在有机溶剂残留问题。超临界萃取可在极大程度上保护油脂的品质，并且提取率较高，但设备极其昂贵，限制了其应用。水酶法是一种新型的提取植物油的方法，油脂提取率较高，油脂安全性高，但要外加酶制剂大大提高了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种可释放芝麻油体中98%以上的芝麻油的方法，通过离心将芝麻蛋白和芝麻油体分离后，再对芝麻油体进行破乳取油，因此可避免芝麻蛋白变性，有利于后续的芝麻蛋白的加工利用。
按照本发明提供的技术方案，一种通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法，通过芝麻籽制取芝麻浆，通过芝麻浆离心得到芝麻油体，最终制得芝麻油；具体步骤如下：
（1）芝麻浆的制取：通过对芝麻籽直接磨浆或干法研磨后磨浆制取芝麻浆和芝麻渣；
（2）芝麻油体的制备：取步骤（1）所得芝麻浆用3000-10000rpm的转速进行离心5-60min，得到轻相芝麻油体，中间相芝麻蛋白溶液，重相即芝麻蛋白与芝麻油体的混合物；
（3）芝麻油I的制备：将步骤（2）所得轻相芝麻油体加入培养罐，于4-100℃，pH3-7条件下以50-300rpm搅拌30min-2h，然后以3000-10000rpm离心处理5-60min，即可得到芝麻油I；
（4）芝麻蛋白Ⅰ的制备：取步骤（2）所得中间相芝麻蛋白溶液采用pH调节剂调节pH至4-5，3000-5000rpm离心5-30min，再采用pH调节剂将所得沉淀进行中和至pH6.5-7.5，得到芝麻蛋白Ⅰ；
（5）重相中芝麻油体的分离：将步骤（2）所得重相分散于其质量1-5倍的水中，用pH调节剂调节pH9-11，搅拌5-30min，以3000-10000rpm的转速进行离心5-60min，得到二次离心的轻相芝麻油体，中间相溶液，重相即芝麻蛋白；
（6）芝麻油II的制备：将步骤（5）所得轻相芝麻油体加入培养罐，于4-100℃、pH3-7条件下以50-300rpm搅拌30min-2h，然后以3000-10000rpm离心处理5-60min，即得到芝麻油II；
（7）芝麻蛋白Ⅱ的制备：取步骤（5）所得中间相溶液和重相即芝麻蛋白混合，采用pH调节剂进行中和至pH6.5-7.5，得到芝麻蛋白Ⅱ；
（8）合并：步骤（3）制备所得芝麻油I和步骤（6）制备所得芝麻油II合并即为芝麻油；或根据芝麻油品质的差异，将它们作为不同的芝麻油产品；步骤（4）所得芝麻蛋白Ⅰ及步骤（7）所得芝麻蛋白Ⅱ为两种不同的芝麻蛋白产品。
所述芝麻籽为脱皮或不脱皮的芝麻籽。
步骤（1）所述磨浆步骤如下：在芝麻籽中加入水，芝麻籽︰水质量比为1︰1-9，湿法磨浆30s-4min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；对芝麻渣重复磨浆步骤0-4次，加水量均为芝麻渣︰水 质量比为1︰2-5，过滤，合并所得浆液即为芝麻浆；
或干法研磨后磨浆步骤如下：将芝麻籽磨碎后加水，芝麻籽︰水质量比为1︰1-9，提取10min-2h后过滤得到芝麻浆和芝麻渣；对芝麻渣用水进行重复提取0-4次，加水量为芝麻渣︰水质量比为 1︰2-5，合并所得芝麻浆；采用pH调节剂调节pH至7-9，磨浆30s-4min后过滤，得到芝麻浆和芝麻渣。
步骤（2）、（3）、（5）、（6）所述离心机为三相离心机、碟式离心机或管式离心机中的一种；步骤（4）所述离心机为卧式螺旋离心机。
所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂；其中酸性调节剂为醋酸、二氧化碳、维生素C、盐酸、磷酸或硫酸中的一种，碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
本发明的有益效果：本发明在制取芝麻浆（或称为芝麻水相提取物）的过程中，不存在热处理，因此可保证芝麻蛋白和其它成分免受热处理的影响；通过离心得到的轻相部分（芝麻油体）可利用本发明方法进行高效破乳得到清亮、醇香的芝麻油；通过条件优化，可释放芝麻油体中98%以上的油；本方法工艺简单，主要设备为离心机；不使用任何酶制剂，不使用有机溶剂，制备过程环保高效。
具体实施方式
实施例1
（1）芝麻油I的制备：芝麻籽（脱皮或不脱皮）中加入7倍质量的水，磨浆2min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；芝麻浆3000rpm离心得到轻相I芝麻油体、中间相I和重相I；收集轻相I，用盐酸调节pH至4.0，在70℃条件下以200rpm搅拌保温2h，4000rpm进行离心得到游离芝麻油I；产率可超过93%；
（2）芝麻蛋白的制备：用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和pH7.0，喷雾干燥得到芝麻蛋白I；重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至9，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH7.0，经过喷雾干燥可得到芝麻蛋白II。
（3）芝麻油II的制备：收集轻相II，用盐酸调节pH至4.0，在70℃下以200rpm搅拌保温1h，7000rpm进行离心得到游离芝麻油II；产率可超过93%。
步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为三相离心机。步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。
实施例2
（1）芝麻油I的制备：芝麻籽（脱皮或不脱皮）中加入5倍质量的水，磨浆2min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；在芝麻渣中加入水，芝麻渣︰水为1︰4，重复磨浆2次，得到芝麻浆；将所有芝麻浆混合，3000rpm离心得到轻相I（芝麻油体）、中间相I和重相I；收集轻相I，用盐酸调节pH至5.0，在80℃下以50rpm搅拌保温3h，6000rpm进行离心得到游离芝麻油I；产率可超过95%；
（2）芝麻蛋白的制备：盐酸调节中间相的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和沉淀至pH7.0，喷雾干燥得到芝麻蛋白I；重相分散于3倍水中，采用氢氧化钠调节pH至10，5000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH6.8，经过喷雾干燥可得到芝麻蛋白II。
（3）芝麻油II的制备：收集轻相II，用盐酸调节pH至5.0，在80℃下以50rpm搅拌保温2h，6000rpm进行离心得到游离芝麻油II；产率可超过95%。
步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为碟式离心机，步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。
实施例3
（1）芝麻油I的制备：将芝麻籽（脱皮或不脱皮）干法磨碎，加入7倍质量的水，搅拌提取30 min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；4000rpm芝麻浆离心得到轻相I芝麻油体、中间相I和重相I；收集轻相I，用维生素C调节pH至5.5，在90℃下100rpm搅拌保温1.5h，5000rpm进行离心得到游离芝麻油I；产率可超过95%；
（2）芝麻蛋白的制备：用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心得到沉淀，用氢氧化钠中和至pH7.0，喷雾干燥得到芝麻蛋白I；重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至9，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH6.8，经过喷雾干燥可得到芝麻蛋白II；
（3）芝麻油II的制备：收集轻相II，用维生素C调节pH至5.5，在90℃下100rpm搅拌保温1h，8000rpm进行离心得到游离芝麻油II；产率可超过95%；
步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为管式离心机中的一种。步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。
实施例4
（1）芝麻油I的制备：将芝麻籽（脱皮或不脱皮）干法磨碎，加入5倍质量的水，磨浆3min，搅拌提取10min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；芝麻渣中加入2倍质量的水，磨浆3min，搅拌提取10min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣，该过程可再重复1-2次；将得到的所有芝麻浆混合，10000rpm离心得到轻相I（芝麻油体）、中间相I和重相I；收集轻相I，用维生素C调节pH至6.0，在80℃下300rpm搅拌保温1h，7000rpm进行离心得到游离芝麻油I；产率可超过96%；
（2）芝麻蛋白的制备：用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和至pH7.0，喷雾干燥得到芝麻蛋白I；重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至9.0，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH6.8，经过喷雾干燥可得到芝麻蛋白II。
（3）芝麻油II的制备：收集轻相II，用维生素C调节pH至6，在80℃下150rpm搅拌保温45min，10000rpm进行离心得到游离芝麻油II；产率可超过95%。
步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为三相离心机。步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。
实施例5
（1）芝麻油的制备：芝麻籽（脱皮或不脱皮）中加入6倍质量的水，磨浆2min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；芝麻渣中加入4倍质量的水，用碳酸氢钠调pH至8.0，磨浆1min，搅拌提取10min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；
将得到的芝麻浆混合，3000rpm离心得到轻相Ⅰ（芝麻油体）、中间相Ⅰ和重相Ⅰ；收集轻相Ⅰ，用维生素C调节pH至5.0，在70℃下保温2h，6000rpm进行离心得到游离芝麻油Ⅰ；产率可超过93%；
（2）芝麻蛋白的制备：将中间相Ⅱ的pH用盐酸调至4.5，3000rpm离心得到沉淀，用氢氧化钠中和沉淀，喷雾干燥得到芝麻蛋白Ⅰ；用盐酸中和重相Ⅱ，喷雾干燥得到芝麻蛋白Ⅱ。
步骤（2）、（3）所采用的离心机为碟式离心机，步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。
实施例6
（1）芝麻油Ia和Ib的制备：芝麻籽（脱皮或不脱皮）中加入7倍质量的水，磨浆2min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；芝麻浆3000rpm离心得到轻相I芝麻油体、中间相I和重相I；收集轻相I，用盐酸调节pH至4.5，在4℃条件下以200rpm搅拌保温2h，3500rpm进行离心得到游离芝麻油Ia；产率可超过30%；将芝麻油Ia取出后，将剩下的水相和乳化层混合均匀，在70℃条件下以150rpm搅拌保温2h，10000rpm进行离心得到游离芝麻油Ib；产率可超过98%；芝麻油Ia可作为一种低温水法提取油，芝麻油Ib作为普通的水法提取油。
（2）芝麻蛋白的制备：用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3500rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和pH7.0，喷雾干燥得到芝麻蛋白I；重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至9，8000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH7.0，经过喷雾干燥可得到芝麻蛋白II。
（3）芝麻油Ⅱ的制备：收集轻相II，用盐酸调节pH至4.0，在70℃下以100rpm搅拌保温2h，5000rpm进行离心得到游离芝麻油II；产率可超过93%。
步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为三相离心机。步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。
实施例7
（1）芝麻油Ia和Ib的制备：将芝麻籽（脱皮或不脱皮）干法磨碎，加入5倍质量的水，磨浆3min，搅拌提取10min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；芝麻渣中加入2倍质量的水，磨浆3min，搅拌提取10min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣，该过程可再重复1-2次；将得到的所有芝麻浆混合，3000rpm离心得到轻相I（芝麻油体）、中间相I和重相I；收集轻相I，用维生素C调节pH至6.0，在30℃下150rpm搅拌保温2h，8500rpm进行离心得到游离芝麻油Ia；产率可超过85%；将芝麻油Ia取出后，将剩下的水相和乳化层混合均匀，在70℃条件下以50rpm搅拌保温30min，10000rpm进行离心得到游离芝麻油Ib；产率可超过98%；芝麻油Ia可作为一种低温水法提取油，芝麻油Ib作为普通的水法提取油。
（2）芝麻蛋白的制备：用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和至pH6.8，喷雾干燥得到芝麻蛋白I；重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至9.0，5000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II；中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和pH6.8，经过喷雾干燥可得到芝麻蛋白II。
（3）芝麻油Ⅱ的制备：收集轻相II，用维生素C调节pH至6，在80℃下300rpm搅拌保温2h，7000rpm进行离心得到游离芝麻油II；产率可超过95%。
步骤（2）、（3）、（5）、（6）所采用的离心机为三相离心机。步骤（4）采用的离心机为卧式螺旋离心机。
所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂；其中酸性调节剂为醋酸、二氧化碳、维生素C、盐酸、磷酸或硫酸中的一种，碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
注：产率 = 离心所得游离油质量/离心所得芝麻油体中的油质量×100%。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法，其特征在于：通过芝麻籽制取芝麻浆，通过芝麻浆离心得到芝麻油体，最终制得芝麻油；具体步骤如下：
（1）芝麻浆的制取：通过对芝麻籽直接磨浆或干法研磨后磨浆制取芝麻浆和芝麻渣；
（2）芝麻油体的制备：取步骤（1）所得芝麻浆用3000-10000rpm的转速进行离心5-60min，得到轻相芝麻油体，中间相芝麻蛋白溶液，重相即芝麻蛋白与芝麻油体的混合物；
（3）芝麻油I的制备：将步骤（2）所得轻相芝麻油体加入培养罐，于4-100℃，pH3-7条件下以50-300rpm搅拌30min-2h，然后以3000-10000rpm离心处理5-60min，即可得到芝麻油I；
（4）芝麻蛋白Ⅰ的制备：取步骤（2）所得中间相芝麻蛋白溶液采用pH调节剂调节pH至4-5，3000-5000rpm离心5-30min，再采用pH调节剂将所得沉淀进行中和至pH6.5-7.5，得到芝麻蛋白Ⅰ；
（5）重相中芝麻油体的分离：将步骤（2）所得重相分散于其质量1-5倍的水中，用pH调节剂调节pH9-11，搅拌5-30min，以3000-10000rpm的转速进行离心5-60min，得到二次离心的轻相芝麻油体，中间相溶液，重相即芝麻蛋白；
（6）芝麻油II的制备：将步骤（5）所得轻相芝麻油体加入培养罐，于4-100℃、pH3-7条件下以50-300rpm搅拌30min-2h，然后以3000-10000rpm离心处理5-60min，即得到芝麻油II；
（7）芝麻蛋白Ⅱ的制备：取步骤（5）所得中间相溶液和重相即芝麻蛋白混合，采用pH调节剂进行中和至pH6.5-7.5，得到芝麻蛋白Ⅱ；
（8）合并：步骤（3）制备所得芝麻油I和步骤（6）制备所得芝麻油II合并即为芝麻油；或根据芝麻油品质的差异，将它们作为不同的芝麻油产品；步骤（4）所得芝麻蛋白Ⅰ及步骤（7）所得芝麻蛋白Ⅱ为两种不同的芝麻蛋白产品。
2.根据权利要求1所述通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法，其特征是：所述芝麻籽为脱皮或不脱皮的芝麻籽。
3.根据权利要求1所述通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法，其特征是：步骤（1）所述磨浆步骤如下：在芝麻籽中加入水，芝麻籽︰水质量比为1︰1-9，湿法磨浆30s-4min，过滤得到芝麻浆和芝麻渣；对芝麻渣重复磨浆步骤0-4次，加水量均为芝麻渣︰水 质量比为1︰2-5，过滤，合并所得浆液即为芝麻浆；
或干法研磨后磨浆步骤如下：将芝麻籽磨碎后加水，芝麻籽︰水质量比为1︰1-9，提取10min-2h后过滤得到芝麻浆和芝麻渣；对芝麻渣用水进行重复提取0-4次，加水量为芝麻渣︰水质量比为 1︰2-5，合并所得芝麻浆；采用pH调节剂调节pH至7-9，磨浆30s-4min后过滤，得到芝麻浆和芝麻渣。
4.根据权利要求1所述通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法，其特征是：步骤（2）、（3）、（5）、（6）所述离心步骤采用的离心机为三相离心机、碟式离心机或管式离心机中的一种；步骤（4）所述离心步骤采用的离心机为卧式螺旋离心机。
5.根据权利要求1所述通过水法破乳芝麻油体制备芝麻油的方法，其特征是：所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂；其中酸性调节剂为醋酸、二氧化碳、维生素C、盐酸、磷酸或硫酸中的一种，碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
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