CN107653059A - 一种射频灭酶、乙醇辅助提取薏苡仁糠中活性油脂的方法 - Google Patents

一种射频灭酶、乙醇辅助提取薏苡仁糠中活性油脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种射频灭酶、乙醇辅助提取薏苡仁糠中活性油脂的方法，属于农副产品精细加工技术领域。本发明用射频技术将薏苡仁糠(薏苡仁加工下脚料)中的酶快速钝化后，粉碎到一定目数后，采用乙醇水溶液作为提油介质及破乳剂来代替传统水酶法中大量使用的酶，既节约了产品的生产成本，又优化了产品的品质；乙醇辅助提取得到的薏苡仁糠活性油脂，主要成分和含量与从薏苡仁中提取的薏苡仁油相同。在食用油脂精炼工艺的基础上，采用二次碱炼、柱层析、灭菌等工序，可达到注射用薏苡仁油的标准。本发明方法具有提油率高、成本低、品质好等优点，提高了薏苡仁糠的附加值。

Description

一种射频灭酶、乙醇辅助提取薏苡仁糠中活性油脂的方法
技术领域
本发明涉及一种射频灭酶、乙醇辅助提取薏苡仁糠中活性油脂的方法，属于农副产品精细加工技术领域。
背景技术
薏苡仁中含有极高的营养价值，其中蛋白质14％、脂肪5％、碳水化合物65％、粗纤维3％、钙0.07％、磷0.242％、铁0.001％，这些成分的含量的远远超过大米。并且其中还含有包括亮氨酸、精氨酸、赖氨酸、缬氨酸在内的8种必须氨基酸及矿物质，且比例非常适合人体需求，也更容易被机体吸收利用。研究表明，从薏苡仁中提取的薏苡仁油具有抗肺癌、肝癌、颈部癌、卵巢癌、老年晚期胰腺癌等作用，薏苡仁作为一种高营养的食品和药物食品而被广泛称颂。
薏苡仁糠为薏苡仁加工的副产物，并没有被广泛利用，原因是薏苡仁糠不容易储存，其内源酶很容易导致脂肪氧化，薏苡仁糠发霉，品质严重下降。薏苡仁糠中油溶性成分大于20％，且大量为不饱和脂肪酸(超过80％)，其中油酸含量最高达到45-53％，亚油酸含量35-40％，基本符合国际卫生组织推荐的油酸和亚油酸1.2:1的健康营养比例，具有很高的营养价值和药用价值。因此，薏苡仁糠不仅可以作为高营养的食用油，更是适合癌症、高血脂等疾病患者长期服用的药用油。
目前薏苡米糠油提取的方法主要有溶剂法、超临界萃取法和酶辅助提取法。溶剂法如专利号为CN 103952232 A的《一种米糠中提取米糠油的方法》中，主要采用正己烷、异丙醇或石油醚等有机溶剂进行浸提，后续还需要脱溶剂处理，存在溶剂损耗大，耗能高，溶剂存放和应用具有一定危险性等缺点。超临界萃取法如专利号为CN 102618382 A的《一种利用超临界CO2技术萃取薏仁米糠油的方法》中，一般采用临界状态的CO2为提取溶剂，需要在高压下操作，对设备和技术要求高，提取成本高，出油率在17％左右。酶辅助提取法，主要采用蛋白酶、果胶酶、纤维素酶等破坏细胞结构，再通过有机溶剂或者水进行提取，缺点是提取时间长，并且酶的价格高，提取成本大。
米糠中存在一些高活性的内源酶如脂肪酸水解酶、过氧化物酶、脂肪氧合酶等，新鲜的米糠如果不进行稳定化处理，将会促使米糠中的油脂成分水解、酸败，影响米糠油的品质。目前常见的米糠稳定化方式为热风干燥处理、蒸汽处理和挤压膨化处理等。热风处理和蒸汽处理加热时间长，在钝化酶的同时也会导致其中的油脂发生氧化，品质下降。并且传统的加热方式钝酶效果差，过氧化酶活仍为27％，很难达到稳定米糠的目的。挤压膨化处理会导致米糠中蛋白质变性，不利于米糠的综合加工。射频，是一种高频变化的电磁波，射频加热是靠快速交变的电磁场，引起物料内部极性分子的快速转动、摩擦生热产生热效应。其穿透深度则远远大于微波，且具有更好的加热均匀性、稳定的温度控制性和更高的产品质量，且设备投资小，更适合于大规模生产。射频加热技术在国内主要用于轻工业(如纱线的烘燥、以及酸性染料在聚酰胺纤维上的固色等)及医学领域(如前列腺射频治疗等)。因此，如何将射频技术应用到薏苡米糠油提取中，实现低成本、高效率提取薏苡米糠油是亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述问题，结合薏苡仁糠的特性，本发明采用射频技术将薏苡仁糠中导致油脂分解、氧化的内源酶快速钝化，再采用乙醇水溶液作为提油介质即破乳剂，既节约了产品的生产成本，又优化了产品的品质。
本发明提供了一种射频灭酶、乙醇辅助提取薏苡仁糠中活性油脂的方法，主要包括以下步骤：
(1)预处理：将薏苡仁糠采用射频处理。
(2)粉粹处理：将射频处理后的薏苡仁糠粉碎成提油原料。
(3)提取：采用溶剂对提油原料进行破乳，反应结束后得到混合液。
(4)分离：将混合液离心，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)射频处理的参数为：频率为27.1MH，功率为6-12KW，处理温度为60-120℃，处理时间为2-20min。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)射频处理的参数为：频率为27.1MH，功率为6KW，处理温度为120℃，处理时间为8min。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)的粉碎处理，是采用粉碎机将薏苡仁糠粉碎至体积平均粒径150-220μm，再用研磨机粉碎至体积平均粒径10-100μm的提油原料。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)的粉碎处理，是采用粉碎机将薏苡仁糠粉碎至体积平均粒径160-210μm，再用研磨机粉碎至体积平均粒径10-50μm的提油原料。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)的溶剂为乙醇水溶液。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)的溶剂为20-40％(v/v)乙醇水溶液。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)的溶剂为30-35％(v/v)乙醇水溶液。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)的提取方法为，将提油原料在50-60℃下，按照料液比1g:(3-8)mL，加入体积分为20-40％的乙醇水溶液，调体系pH 8.0，进行提油，反应时间1-5h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(4)分离方法为3000-8000rpm离心5-20min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，游离油即为游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
在本发明的一种实施方式中，所述薏苡仁糠活性油脂作为食用油或药用油的应用。
本发明的有益作用：
(1)本发明将新鲜的薏苡仁糠经射频处理后，使其中的内源酶如脂肪酸水解酶、过氧化物酶、脂肪氧合酶等快速失活，防止其在短时间内酸败，利于后续的加工，提取率高，可以达到75.5％
(2)本发明采用乙醇溶液作为提取介质，有利于破乳或减少乳状液的形成，提高清油得率，杜绝了酶的使用，大大地缩短了制油周期；传统方法中用到的酶价格昂贵，使用低浓度的乙醇水溶液很大程度上节约了成本；乙醇的回收条件简单，不污染环境，回收后可以循环使用
(3)本发明提取的油脂可经过常规的精炼后可以达到一级米糠油的标准，经过二次精炼后，可达到注射用薏苡仁油的标准。从一般只能作为普通的饲料的下脚料变成优质的活性油脂的来源，提高了农产品的附加；
(4)通过气相色谱仪对油中的脂肪酸分析，其主要成分及含量与薏苡仁油相同，具有一定的抗癌功能。
附图说明
图1：薏苡仁糠油提取过程
图2：薏苡仁油脂肪酸组成气相图谱
图3：乙醇辅助提取薏苡仁糠油脂肪酸组成气相图谱
具体实施方式
加热设备可以采用食品加工新型设备中的常见的射频装置，例如由英国Strayfield公司的以商品名SO6B型销售的射频加热系统。粉碎设备是在食品加工技术领域里通常使用的粉碎机或研磨机，可满足不同粉碎细度的需要，例如由浙江温岭市林大机械有限公公司以商品名DFY-2000型2千克摇摆式高速中药粉碎机和由常州市武进兴业机械设备有限公司以商品名三辊研磨机销售的研磨机。提油使用的恒温设备、搅拌设备均为目前市场上销售的产品，例如由上海恒一科学仪器有限公司销售的超级恒温循环水浴槽和和由上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司以商品名84-1磁力搅拌器销售的搅拌装置。离心机是目前市场上销售的产品，例如由上海安亭科学仪器厂以商品名LXJ-ⅡB大容量低速离心机销售的产品。
粗脂肪测定方法：GB 5009.6-2016食品中脂肪的测定中的第一法——索氏抽提法
酸价测定方法：GB 5009.229-2016食品中酸价的测定中的第一法——冷溶剂指示剂滴定法
游离油得率＝游离油/原料中的含油量×100％
实施例1薏苡仁糠活性油脂提取
将新鲜的薏苡仁糠不做任何预处理，仅做粉碎处理，使用中药粉碎机将其粉碎至体积平均粒径200μm左右，再用研磨机粉碎至体积平均粒径45μm左右，得到提油原料。
将提油原料在60℃下，按照料液比1(g):5(mL)，乙醇水溶液浓度为30％(v/v)，调体系pH 7.0进行提油，反应时间2h。反应结束后5000rpm离心15min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
游离的得率为50.52％，酸价为70.5(KOH)/(mg/g)，其渣相的脂肪含量占总油的18.78％。
实施例2射频技术对薏苡仁糠活性油脂提取的影响
将新鲜的薏苡仁糠采用射频技术进行钝酶，设备的射频频率为27.1MHZ。功率为6KW，温度为60℃，时间为20min；功率为6KW，温度为60℃，时间为8min；功率为6KW，温度为120℃，时间为20min；功率为6KW，温度为120℃，时间为8min；功率为12KW，温度为60℃，时间为20min；功率为12KW，温度为60℃，时间为8min；功率为12KW，温度为120℃，时间为20min；功率为12KW，温度为120℃，时间为8min；处理结束后，收集射频处理后的薏苡仁糠。
将射频处理后的薏苡仁糠使用中药粉碎机将其粉碎至体积平均粒径210μm左右，再用碾压机粉碎至体积平均粒径45μm左右，得到提油原料。
将提油原料在60℃下，按照料液比1(g):5(mL)，乙醇水溶液浓度为30％(v/v)，调体系pH 7.0进行提油，反应时间2h。反应结束后5000rpm离心15min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
表1不同射频处理对油脂提取的影响
由上表可知，不同的射频条件对酶的灭活程度有很大的影响，从而影响提取出的油的酸价。射频功率在6KW，温度为120℃，时间为12min时，游离油的得率较高，得到的游离油的酸价最低。
实施例3粒径对薏苡仁糠活性油脂提取的影响
将新鲜的薏苡仁糠采用射频技术进行钝酶，射频频率为27.12MHZ，功率为6KW，温度为120℃，时间为12min。处理结束后，收集射频处理后的薏苡仁糠。
将射频处理后的薏苡仁糠使用中药粉碎机将其粉碎至体积平均粒径500μm，210μm，186μm，175μm，160μm，再用碾压机粉碎至体积平均粒径200μm，93μm，45μm，45μm，20μm左右，得到提油原料。
将提油原料在60℃下，按照料液比1(g):5(mL)，乙醇水溶液浓度为30％(v/v)，调体系pH 7.0进行提油，反应时间2h。反应结束后5000rpm离心15min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
表2不同粒径对油脂提取的影响
由上表可知，粒径对游离油的得率影响很大，当粒径降低时，游离油得率增加，但过低时，由于乳化现象严重，游离油得率下降，最佳的粒径为粉碎机粉碎粒径至175μm，再用碾压机粉碎至45μm。
实施例4提取温度对薏苡仁糠活性油脂提取的影响
将新鲜的薏苡仁糠采用射频技术进行钝酶，射频频率为27.12MHZ，功率为6KW，温度为60℃，时间为12min。处理结束后，收集射频处理后的薏苡仁糠。
将射频处理后的薏苡仁糠使用中药粉碎机将其粉碎至体积平均粒径175μm左右，再用碾压机粉碎至体积平均粒径45μm左右，得到提油原料。
将提油原料在40℃、50℃、55℃、60℃、70℃下，按照料液比1(g):5(mL)，乙醇水溶液浓度为30％(v/v)，调体系pH 7.0进行提油，反应时间2h。反应结束后5000rpm离心15min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
表3提取温度对油脂提取的影响
由上表可知，游离油的得率受到提取温度的影响，超过60℃时，提取率增加不显著，最佳的提取温度为60℃。
实施例5料液比对薏苡仁糠活性油脂提取的影响
将新鲜的薏苡仁糠采用射频技术进行钝酶，射频频率为27.12MHZ，功率为6KW，温度为120℃，时间为12min。处理结束后，收集射频处理后的薏苡仁糠。
将射频处理后的薏苡仁糠使用中药粉碎机将其粉碎至体积平均粒径175μm左右，再用碾压机粉碎至体积平均粒径45μm左右，得到提油原料。
将提油原料在60℃下，按照料液比1(g):3(mL)、1(g):5(mL)、1(g):7(mL)、1(g):9(mL)，乙醇水溶液浓度为30％(v/v)，调体系pH 7.0进行提油，反应时间2h。反应结束后5000rpm离心15min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
表4料液比对油脂提取的影响
由上表可知，游离油的得率受料液比的影响较大，最佳的料液比为1:5。
实施例6乙醇水溶液的体积分数对薏苡仁糠活性油脂提取的影响
将新鲜的薏苡仁糠采用射频技术进行钝酶，射频频率为27.12MHZ，功率为6KW，温度为120℃，时间为12min。处理结束后，收集射频处理后的薏苡仁糠。
将射频处理后的薏苡仁糠使用中药粉碎机将其粉碎至体积平均粒径175μm左右，再用碾压机粉碎至体积平均粒径45μm左右，得到提油原料。
将提油原料在60℃下，按照料液比1:5(w/v)，乙醇水溶液浓度为20％、30％、35％、40％、75％(v/v)，调体系pH 7.0进行提油，反应时间2h。反应结束后5000rpm离心15min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
表5乙醇水溶液体积分数对油脂提取的影响
由上表可知，乙醇水溶液的体积分数对游离油的得率有很大的影响，当乙醇水溶液的体积分数为30％时，游离油的得率最高。
实施例7pH值对薏苡仁糠活性油脂提取的影响
将新鲜的薏苡仁糠采用射频技术进行钝酶，射频频率为27.12MHZ，功率为6KW，温度为120℃，时间为12min。处理结束后，收集射频处理后的薏苡仁糠。
将射频处理后的薏苡仁糠使用中药粉碎机将其粉碎至体积平均粒径176μm左右，再用碾压机粉碎至体积平均粒径39μm左右，得到提油原料。
将提油原料在60℃下，按照料液比1:5(w/v)，乙醇水溶液浓度为30％(v/v)，调体系pH 5.0、6.0、7.0、8.0、9.0进行提油，反应时间2h。反应结束后5000rpm离心15min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
表6提取pH值对油脂提取的影响
由上表可知，pH值对游离油的得率影响很大，最佳的pH值为7。
实施例8提取时间对薏苡仁糠活性油脂提取的影响
将新鲜的薏苡仁糠采用射频技术进行钝酶，射频频率为27.12MHZ，功率为6KW，温度为120℃，时间为12min。处理结束后，收集射频处理后的薏苡仁糠。
将射频处理后的薏苡仁糠使用中药粉碎机将其粉碎至体积平均粒径176μm左右，再用碾压机粉碎至体积平均粒径45μm左右，得到提油原料。
将提油原料在60℃下，按照料液比1:5(w/v)，乙醇水溶液浓度为30％(v/v)，调体系pH 7.0进行提油，反应时间1.0、1.5、2.0、2.5、3.0h。反应结束后5000rpm离心15min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
表6提取时间对油脂提取的影响
由上表可知，提取时间影响游离油的得率，最佳的提取时间为2.0h。
实施例9薏苡仁糠油脂肪酸组测定
实验方法步骤：
样品前处理取约100mg薏苡仁糠油置于20ml试管中，加入0.5mol/L的氢氧化钾－甲醇溶液2mL，60℃水浴中加热至油珠完全溶解(约30min)，冷却后加入25％BF3甲醇溶液2ml，60℃水浴酯化20min，冷却后加入2ml正乙烷，振摇，加入2ml饱和NaCl溶液振摇，离心取上层有机相于一只干燥试管中，并加入少量无水硫酸钠以除去微量的水，供分析使用，另取“康莱特”软胶囊中的薏苡仁油做相同处理。
样品GC测定色谱柱：PEG 20M，30m×0.32mm；载气为氮气，流速为3.0ml/min；FID检测器；程序升温：起始温度120℃，保留5min，10℃/min，至190℃(1min)，2℃/min，至220℃(12min)；分析时间40min；检测器和汽化室温度：250℃；进样量：0.4μL，脂肪酸甲酯标准品保留时间定性，归一化法定量。
表1薏苡仁油和乙醇辅助提取薏苡仁糠油脂肪酸组成表
根据上表可知薏苡仁糠油和薏苡仁油中都检测到了10种脂肪酸，包括5种饱和脂肪酸和5种不饱和脂肪酸，其含量基本相同。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本方法，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种射频灭酶、乙醇辅助提取薏苡仁糠中活性油脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：采用射频处理薏苡仁糠；
(2)粉粹处理：将射频处理后的薏苡仁糠粉碎成提油原料；
(3)提取：添加溶剂对提油原料进行破乳，反应结束后得到混合液；
(4)分离：将混合液离心，分离得到游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)射频处理参数为频率为27.1MH，功率为6-12KW，处理温度为60-120℃，处理时间为2-20min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)射频处理的参数为：频率为27.1MH，功率为6KW，处理温度为120℃，处理时间为8min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的粉碎处理，是采用粉碎机将薏苡仁糠粉碎至体积平均粒径150-220μm，再用研磨机粉碎至体积平均粒径10-100μm的提油原料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的粉碎处理，是采用粉碎机将薏苡仁糠粉碎至体积平均粒径160-210μm，再用研磨机粉碎至体积平均粒径10-50μm的提油原料。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的溶剂为乙醇水溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的溶剂为体积分数为20-40％的乙醇水溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的提取方法为，将提油原料在50-60℃下，按照料液比1g:(3-8)mL，加入体积分数为20-40％的乙醇水溶液，调体系pH8.0，进行提油，反应时间1-5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)的分离方法为3000-8000rpm离心5-20min，得到不相容的四相——游离油、乳状液、水相、渣相，游离油即为游离薏苡仁糠活性油脂，称重。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法提取的薏苡仁糠活性油脂作为食用油或药用油的应用。
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