CN105482890B - 一种微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微波‑超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法，包括以下步骤：一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到亚麻籽粉；二、将纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和β‑葡聚糖酶中的任意一种或几种与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；三、将去离子水、亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中酶解，得到酶解液；四、固液分离，得到亚麻籽油。本发明具有得油率高和提取效率高等优点，为亚麻籽提取亚麻籽油生产提供了新的有效途径。
Description
技术领域
本发明属于植物油提取技术领域，具体涉及一种微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法。
背景技术
亚麻籽油又称亚麻油或胡麻油，亚麻籽油主要由亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸等脂肪酸构成，其中亚麻酸含量高达55％以上，因此亚麻籽油是世界上亚麻酸含量最高的植物油之一。亚麻籽油中的亚麻酸属于α-亚麻酸，α-亚麻酸是一种人体每天必需脂肪酸，是一种生命核心物质，是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分，且人类自身不能合成亚麻酸，必须从食物或营养品中获得。同时亚麻籽油具有很强的增长智力、保护视力、降低血脂、胆固醇、延缓衰老、抗过敏、抑制癌症发生和转移等功效。
现有提取亚麻籽油的方法主要有物理压榨法、溶剂浸提法、微波辅助提取法、生物酶法、超声波辅助提取法及超临界萃取法。其中，物理压榨法出油率低，溶剂浸提法、超声波和微波辅助提取法存在溶剂污染问题，生物酶法存在出油时间长和乳状液难破乳的问题，超临界萃取法存在规模小、生产成本高等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法。该方法具有得油率高和提取效率高等优点，为亚麻籽提取亚麻籽油生产提供了新的有效途径。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和β-葡聚糖酶中的任意一种或几种与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为15％～50％；
步骤三、将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和步骤二中所述复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为30～60℃，微波功率为300W～600W，超声波功率为800W～1200W的条件下酶解反应30min～120min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的3～8倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的1％～5％；
步骤四、对步骤三中所述酶解液进行固液分离处理，得到亚麻籽油。
上述的一种微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法，其特征在于，步骤一中所述亚麻籽粉的粒径不大于0.6mm。
上述的一种微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法，其特征在于，步骤三中在将复合酶加入微波超声波组合式反应釜中进行酶解反应之前，预先采用滴加食用醋的方法将复合酶的pH值调节至5.0～6.5。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用微波内加热优势和超声空化原理克服了传统水酶法酶解时间长和解决酶解法破乳问题，降低了因酶解时间长而使亚麻油中不饱和酸氧化所引起品质下降及产率低的问题，同时也克服了微波及超声波法提取溶剂污染和效率低的问题，微波-超声波组合辅助下的酶解时间和酶解温度在本发明中均有很好的控制。
2、比较传统的压榨法、水酶法、微波及超声波法的提取率均值在85％左右或以下，采用本发明的亚麻籽油提取率均超过90％，提取时间能控制在2h以内。
3、本发明具有得油率高和提取效率高等优点，为从亚麻籽中提取亚麻籽油生产提供了新的有效途径。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为35％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至5.5，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为40℃，微波功率为500W，超声波功率为1000W的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的4％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为93％。
实施例2
本实施例微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将半纤维素酶与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为20％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至6，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为50℃，微波功率为500W，超声波功率为1200W的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的6倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的3％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为91％。
实施例3
本实施例微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将果胶酶与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为30％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至6.5，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为40℃，微波功率为600W，超声波功率为1200W的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的8倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的1％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为90.5％。
实施例4
本实施例微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将β-葡聚糖酶与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为40％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至5，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为50℃，微波功率为300W，超声波功率为800W的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的3倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的5％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为93％。
实施例5
本实施例微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和β-葡聚糖酶混合物按质量比1∶1∶1∶1与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为15％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至6.0，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为45℃，微波功率为500W，超声波功率为900W的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的3％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为91％。
实施例6
本实施例微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶和β-葡聚糖酶的混合物按质量比1∶1与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为15％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至6，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为40℃，微波功率为500W，超声波功率为900W的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的3％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为91％。
实施例7
本实施例微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的混合物按质量比1∶1∶1与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为15％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至5.0，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为40℃，微波功率为500W，超声波功率为900W的条件下酶解反应30min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的3％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为90％。
实施例8
本实施例微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶、果胶酶和β-葡聚糖酶的混合物按质量比1∶1∶1与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为15％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至6.5，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为40℃，微波功率为500W，超声波功率为900W的条件下酶解反应120min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的3％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为90％。
对比例1
本对比例采用传统的水酶法提取亚麻籽油，具体方法为：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为35％；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至5.5，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入反应釜中，在温度为40℃的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的4％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算结果显示其亚麻籽油提取率为42％。
对比例2
本对比例采用传统的超声波法提取亚麻籽油，具体方法为：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、采用滴加食用醋的方法将去离子水的pH值调节至5.5并将其与步骤一中所述亚麻籽粉一同加入超声波反应釜中，在温度为40℃，超声波功率为1000W的条件下反应90min；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍；
步骤三、采用抽滤、沉降等方法对步骤二中所述提取液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算结果显示其亚麻籽油提取率为10％。
对比例3
本对比例采用传统的微波法提取亚麻籽油，具体方法为：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、采用滴加食用醋的方法将去离子水溶液pH值调节至5.5并将步骤一中所述亚麻籽粉一同加入微波反应釜中，在温度为40℃，微波功率为500W的条件下反应90min；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍；
步骤三、采用抽滤、沉降等方法对步骤二中所述提取液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算结果显示其亚麻籽油提取率为20％。
对比例4
本对比例提取亚麻籽油的方法为：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为35％；
步骤三、采用滴加盐酸溶液的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至1，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为40℃，微波功率为500W，超声波功率为1000W的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的4％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算结果显示其亚麻籽油提取率为35％。
对比例5
本对比例提取亚麻籽油的方法为：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为35％；
步骤三、采用滴加氢氧化钠溶液的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至10，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为40℃，微波功率为500W，超声波功率为1000W的条件下酶解反应90min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的4％；
步骤四、采用抽滤、沉降等方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算结果显示其亚麻籽油提取率为30％。
通过实施例1与对比例1-5进行对比可知，本发明利用微波内加热优势和超声空化原理克服了传统水酶法酶解时间长和解决酶解法乳化问题，降低了因酶解时间长而使亚麻油中不饱和酸氧化所引起品质下降及产率低的问题，同时也克服了微波及超声波法提取溶剂污染和效率低的问题，微波-超声波组合辅助下的酶解时间和酶解温度在本发明中均有很好的控制。比较传统的压榨法、水酶法、微波及超声波法的提取率均值在85％左右或以下，采用本发明的亚麻籽油提取率均超过90％，提取时间能控制在2h以内。本发明具有得油率高和提取效率高等优点，为亚麻籽提取亚麻油生产提供了新的有效途径。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (1)
1.一种微波-超声波辅助水酶法提取亚麻籽油的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对亚麻籽依次进行筛选、干燥和粉碎处理，得到粒径不大于0.6mm的亚麻籽粉；
步骤二、将纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的混合物按质量比1∶1∶1与蛋白酶混合均匀，得到复合酶；所述复合酶中蛋白酶的质量百分含量为15%；
步骤三、采用滴加食用醋的方法将步骤二中所述复合酶的pH值调节至5.0，然后将去离子水、步骤一中所述亚麻籽粉和复合酶加入微波超声波组合式反应釜中，在温度为40℃，微波功率为500W，超声波功率为900W的条件下酶解反应30min，得到酶解液；所述去离子水的加入量为亚麻籽粉质量的5倍，所述复合酶的加入量为去离子水和亚麻籽粉总质量的3%；
步骤四、采用抽滤、沉降方法对步骤三中所述酶解液进行固液分离，得到亚麻籽油。
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