CN109628221B - 柚子花精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柚子花精油的提取方法。该提取方法，包括以下步骤：将柚子花进行冷冻、研磨和冻干，得到冻干柚子花粉末；将冻干柚子花粉末与酶解液混合，调节PH值为4.5‑6，超声波辅助酶解，酶解之后得到柚子花精油粗提液；将柚子花精油粗提液进行水蒸气减压蒸馏，收集馏出液；其中，水蒸气减压蒸馏的温度为40℃‑50℃；将馏出液进行油水分离并保留油层，之后将油层进行干燥，得到柚子花精油。上述柚子花精油的提取方法，整体提升了柚子花精油的品质和收率，缩减了时间。另外，上述柚子花精油的提取方法设备成本低、操作简单且环保无污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及精油提取领域，特别是涉及一种柚子花精油的提取方法。
背景技术
柚子(Citrusmaxima)又被称为文旦、内紫、朱栾等，为芸香科柑橘属乔木，盛产于中国长江以南各地，广东的沙田柚和福建平和的琯溪蜜柚最为有名。目前，行业中对柚子的深加工研究以柚肉、柚皮为主，主要产品为饮料、果脯、软糖、果酱、果茶、果冻等休闲食品，如蜜柚软糖、蜜柚茶点、蜜柚馅饼、蜜柚饮料、蜜柚浓缩清汁、蜜柚果酒、蜜柚花茶等。但是，行业中对柚子花的研究则少之甚少。
柚子花有很多功效，食用可以清热解毒、美容养颜、解酒提神等。从柚子花中提取的柚子花精油也有提神安眠、舒缓精神等多种功效，大多应用于保健品、化妆品中。然而，柚子花的花期早而短，不到一个月(每年的3月下旬至4月下旬期间)，且新鲜的柚子花不易储存，柚子花挥发成分受到光、热后极易挥发。目前，常用的柚子花精油的提取方法为水蒸气蒸馏法。但是，水蒸气蒸馏法易使柚子花精油的有效成分受到破坏，导致柚子花精油的提取率下降。
发明内容
基于此，有必要提供一种提高柚子花精油收率的提取方法。
一种柚子花精油的提取方法，包括以下步骤：
将柚子花进行冷冻、研磨和冻干，得到冻干柚子花粉末；
将所述冻干柚子花粉末与酶解液混合，调节PH值为4.5-6，超声波辅助酶解，酶解之后得到柚子花精油粗提液；
将所述柚子花精油粗提液进行水蒸气减压蒸馏，收集馏出液；其中，水蒸气减压蒸馏的温度为40℃-50℃；以及
将所述馏出液进行油水分离并保留油层，之后将所述油层进行干燥，得到柚子花精油。
上述柚子花精油的提取方法，首先对柚子花进行冻干处理，较好地保存了柚子花的挥发性成分，同时可以在柚子花非花期提取柚子花精油；接着使用酶解液针对柚子花中的目标成分进行酶解处理，使柚子花细胞壁及其间质结构产生局部的疏松、膨胀、崩溃等变化，利于后续的提取；而且在酶解过程中同时进行短时间的超声波处理，既降低了酶解时间，又大大提高了柚子花细胞内柚子花精油的提取率；之后对柚子花精油粗提液采用水蒸气减压蒸馏法，降低了提取时的温度要求，物质生物活性不易被破坏，有效保护了柚子花中挥发性成分的香味。以上步骤整体提升了柚子花精油的品质和收率，缩减了时间。另外，上述柚子花精油的提取方法设备成本低、操作简单且环保无污染等优点。
在其中一个实施例中，所述水蒸气减压蒸馏的温度为45℃。
在其中一个实施例中，所述酶解液为复合酶解液。
在其中一个实施例中，所述复合酶解液选自纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的至少两种。
在其中一个实施例中，所述复合酶解液包括以下组分：纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶。
在其中一个实施例中，所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的质量比为(5-6)：1：2：(1-2)。
在其中一个实施例中，所述冻干柚子花粉末与所述酶解液的质量比为1：(2-3)。
在其中一个实施例中，所述超声辅助酶解的温度为30℃-45℃，所述超声辅助酶解的时间为2h-3h。
在其中一个实施例中，所述油水分离的操作中，离心分离的转速为4000r/min-6000r/min，离心分离的时间为10min-15min。
在其中一个实施例中，所述减压蒸馏的压力为0.01Mpa-0.03Mpa，所述减压蒸馏的时间为2h-3h。
附图说明
图1为本发明一实施方式的柚子花精油的提取方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1，一实施方式的柚子花精油的提取方法，包括以下步骤：
S10、将柚子花进行冷冻、研磨和冻干，得到冻干柚子花粉末。
其中，冷冻之前对柚子花进行预处理：将新鲜柚子花用水洗净，沥干表面水分。
制备冻干柚子花粉末的具体步骤为：将预处理后的柚子花放入冷冻室进行冷冻处理，破碎之后加入到研磨机中进行冷冻剪切研磨，制得柚子花粉末；将柚子花粉末于室温下自然解冻；之后将解冻后的柚子花粉末进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
采用冻干法对柚子花预处理，较好地保存了柚子花的挥发性成分，同时可以在柚子花非花期提取柚子花精油。
S20、将冻干柚子花粉末与酶解液混合，调节PH值为4.5-6，超声波辅助酶解，酶解之后得到柚子花精油粗提液。
优选地，酶解液为复合酶解液，选自纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的至少两种。复合酶解液针对柚子花中的目标成分进行酶解处理，大大提高了酶解效果，进而提高了柚子花精油的提取率。
优选地，复合酶解液包括以下组分：纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶。优选地，纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的质量比为(5-6)：1：2：(1-2)。纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶合理配比，针对柚子花中的目标成分进行酶解处理，大大提高了柚子花精油的产率。
其中，冻干柚子花粉末与酶解液的质量比为1：(2-3)。冻干柚子花粉末与酶解液合理的比例，既保证柚子花精油最大限度的提取率，又考虑到环保与经济效益。
优选地，采用草酸调节PH值，使得酶解液在最适宜的PH环境下活性最高，充分酶解柚子花。其中，超声辅助酶解的温度为30℃-45℃，时间为2h-3h。
使用酶解液对柚子花进行酶解，使柚子花细胞壁及其间质结构产生局部的疏松、膨胀、崩溃等变化；而且在酶解过程中同时进行短时间的超声波处理，既降低了产品酶解时间，又大大提高了柚子花细胞内柚子花精油的提取率。
S30、将柚子花精油粗提液进行水蒸气减压蒸馏，收集馏出液；其中，水蒸气减压蒸馏的温度为40℃-50℃。
其中，减压蒸馏的压力为0.01Mpa-0.03Mpa，减压蒸馏的时间为2h-3h。
对柚子花精油粗提液采用水蒸气减压蒸馏法，降低了提取时的温度要求，物质生物活性不易被破坏，有效保护了柚子花中挥发性成分的香味。
S40、将馏出液进行油水分离并保留油层，之后将所述油层进行干燥，得到柚子花精油。
在油水分离的操作中，离心分离的转速为4000r/min-6000r/min，离心分离的时间为10min-15min。优选地，离心分离后得到的油层，使用无水硫酸钠对油层进行干燥，以得到纯度较高的柚子花精油。
一实施方式的柚子花精油提取率的计算方式：
柚子花精油提取得率(％)＝(m2-m1)/m
其中，m2:装有柚子花精油的瓶子重量(g)；m1:空瓶重量(g)；m:原料质量(g)。
下面为具体实施方式：
以下实施例中所用的仪器包括：超声波清洗机，型号为SCQ-5201E，生产厂家为上海声彦超声波仪器有限公司；其他为常规仪器。
以下实施例中所用的原料包括：纤维素酶，纯度98％，生产厂家为：山东西亚化学工业有限公司；半纤维素酶，纯度99％，生产厂家为：山东西亚化学工业有限公司；果胶酶，纯度，纯度99％，生产厂家为：山东西亚化学工业有限公司；蛋白酶，纯度98％，生产厂家为：山东西亚化学工业有限公司；草酸，纯度98％，生产厂家为：上海麦克林生化科技有限公司；无水硫酸钠，纯度99％，生产厂家为：河南天孚化工有限公司。
实施例1
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g复合酶解液(纤维素酶110g、半纤维素酶20g、果胶酶40g和蛋白酶30g)混合，用草酸调节PH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为45℃，减压蒸馏的压力为0.01Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.5815g。计算柚子花精油的提取率为0.58％。
实施例2
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与300g复合酶解液(纤维素酶150g、半纤维素酶30g、果胶酶60g和蛋白酶60g)混合，用草酸调节PH值为6，维持温度为45℃，超声波辅助酶解2h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1400ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为40℃，减压蒸馏的压力0.03Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为6000r/min下离心10min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.5571g。计算柚子花精油的提取率为0.56％。
实施例3
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g复合酶解液(纤维素酶120g、半纤维素酶20g、果胶酶40g和蛋白酶20g)混合，用草酸调节PH值为5，维持温度为40℃，超声波辅助酶解2.5h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为50℃，减压蒸馏的压力0.02Mpa，蒸馏3h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.5682g。计算柚子花精油的提取率为0.57％。
实施例4
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g复合酶解液(纤维素酶100g、果胶酶100g)混合，用草酸调节PH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为45℃，减压蒸馏的压力为0.01Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.3652g。计算柚子花精油的提取率为0.36％。
实施例5
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g复合酶解液(纤维素酶100g、半纤维素100g)混合，用草酸调节PH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为45℃，减压蒸馏的压力为0.01Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.3375g。计算柚子花精油的提取率为0.34％。
实施例6
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g纤维素酶混合，用草酸调节PH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为45℃，减压蒸馏的压力为0.01Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.3021g。计算柚子花精油的提取率为0.30％。
实施例7
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g果胶酶混合，用草酸调节PH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为45℃，减压蒸馏的压力为0.01Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.3075g。计算柚子花精油的提取率为0.31％。
对比例1
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g复合酶解液(纤维素酶110g、半纤维素酶20g、果胶酶40g和蛋白酶30g)混合，用草酸调节PH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为60℃，减压蒸馏的压力为0.01Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.1925g。计算柚子花精油的提取率为0.20％。
对比例2
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g复合酶解液(纤维素酶110g、半纤维素酶20g、果胶酶40g和蛋白酶30g)混合，用草酸调节PH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为35℃，减压蒸馏的压力为0.01Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.1785g。计算柚子花精油的提取率为0.18％。
对比例3
采摘新鲜柚子花，用水洗净，沥干表面水分；将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；之后将速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末。
取上述100g冻干柚子花粉末与200g复合酶解液(纤维素酶50g、半纤维素酶50g、果胶酶50g和蛋白酶50g)混合，用草酸调节PH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液。
将上述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300ml水进行蒸馏，设置蒸馏温度为45℃，减压蒸馏的压力为0.01Mpa，蒸馏2h，收集馏出液；之后将馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到柚子花精油0.3085g。计算柚子花精油的提取率为0.31％。
通过实施例1与实施例4-7的实验结果对比可以看出，当选用纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的复合酶解液对冻干柚子花粉末进行酶解处理，获得的柚子花精油的提取率相对较高。
通过实施例4-7的实验结果对比可以看出，当选用两种复合酶作为复合酶解液相对于单一的酶作为酶解液对冻干柚子花粉末进行酶解处理，获得的柚子花精油的提取率相对较高。
通过实施例1与对比例3的实验结果对比可以看出，当复合酶解液中的纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的质量比为(5-6)：1：2：(1-2)时，对冻干柚子花粉末进行酶解处理，获得的柚子花精油的提取率相对较高。
通过实施例1与对比例1-2的实验结果对比可以看出，在温度为40℃-50℃的条件下对柚子花精油粗提液进行水蒸气减压蒸馏，获得的柚子花精油的提取率相对较高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种柚子花精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将柚子花进行冷冻、研磨和冻干，得到冻干柚子花粉末；
将所述冻干柚子花粉末与酶解液混合，调节pH值为4.5-6，超声波辅助酶解，酶解之后得到柚子花精油粗提液；
将所述柚子花精油粗提液进行水蒸气减压蒸馏，收集馏出液；其中，所述水蒸气减压蒸馏的温度为40℃-50℃，所述水蒸气减压蒸馏的压力为0.01 MPa -0.03 MPa，所述水蒸气减压蒸馏的时间为2h-3h；以及
将所述馏出液进行油水分离并保留油层，之后将所述油层进行干燥，得到柚子花精油；
其中，所述酶解液包括以下组分：纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶，所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的质量比为（5-6）：1：2：（1-2）；所述冻干柚子花粉末与所述酶解液的质量比为1：（2-3）；所述超声波辅助酶解的温度为30℃-45℃，所述超声波辅助酶解的时间为2h-3h。
2.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，所述水蒸气减压蒸馏的温度为45℃。
3.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，所述调节pH值的试剂为草酸。
4.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，对所述油层进行干燥的试剂为无水硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，所述冻干柚子花粉末与所述酶解液的质量比为1：2。
6.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，所述超声辅助酶解的温度为30℃，所述超声辅助酶解的时间为3h。
7.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，所述油水分离的操作中，离心分离的转速为4000 r/min-6000 r/min，离心分离的时间为10 min-15 min。
8.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为0.01 MPa，所述减压蒸馏的时间为2h。
9.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；将所述速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末；
取100g所述冻干柚子花粉末与200g复合酶解液混合，用草酸调节pH值为4.5，维持温度为30℃，超声波辅助酶解3h，得到柚子花精油粗提液；所述复合酶解液的成分为：纤维素酶110g、半纤维素酶20g、果胶酶40g和蛋白酶30g；
将所述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300mL水进行蒸馏，设置蒸馏温度为45℃，减压蒸馏的压力为0.01MPa，蒸馏2h，收集馏出液；将所述馏出液在速度为5000r/min下离心15min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥。
10.根据权利要求1所述的柚子花精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将柚子花进行冷冻、破碎、研磨，得到速冻柚子花粉末；将所述速冻柚子花粉末在室温下解冻，解冻完成后再进行真空冷冻干燥，得到冻干柚子花粉末；
取100g所述冻干柚子花粉末与300g复合酶解液混合，用草酸调节pH值为6，维持温度为45℃，超声波辅助酶解2h，得到柚子花精油粗提液；所述复合酶解液的成分为：纤维素酶150g、半纤维素酶30g、果胶酶60g和蛋白酶60g；
将所述柚子花精油粗提液置于水蒸气减压蒸馏装置中，加入1300mL水进行蒸馏，设置蒸馏温度为40℃，减压蒸馏的压力为0.03MPa，蒸馏2h，收集馏出液；将所述馏出液在速度为6000r/min下离心10min进行油水分离，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥。
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