CN111019761A - 一种超声-微波协同提取柚子花精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声‑微波协同提取柚子花精油的方法，充分利用了微波和超声空化的高能效应，克服了常规提取、超声提取和微波萃取的缺点，具有在环境条件下低温下实现快速、高效的提取，节约能源和时间，分离得到高品质柚子花精油。
Description
技术领域
本发明属于天然植物精油提取技术领域，具体涉及一种超声-微波协同提取柚子花精油的方法。
背景技术
柚子花为芸香科柚属植物柚(Citrus grandis(L.)Osbeck)的花。柚又称香栾、胡栾、文旦等，主要生长于福建、广东、广西、江西、浙江等地。柚花味辛、苦，性温，归胃、肺经，有行气、祛痰、镇痛作用。柚子花具有柚子独特的香气(柚香)，香型奇特，香气清爽、甜美、馥郁，使人感到清新醒脑。其芳香成分用于新型高级香精、高档化妆品和药品等。柚子开花期在每年的3月下旬至4月下旬间开放。花产量很高，尤其是成年结果树或衰弱树花量往往偏多，为保证成果率和果品质量，果农必须进行疏花，将大量多余的花朵疏剪丢弃。通过加工利用果农在“疏花保果”时丢弃的柚子花，开发柚子花香精香料，不仅可以变废为宝，大大增加果农的收入，提高柚子树的综合利用率，提高农业资源附加值，还有利于调整柚子产品结构，增强柚子产业活力，同时还有助于开拓香精香料产业。
现有技术中，柚子花精油提取方法主要为有机溶剂提取和水蒸气蒸馏法等，但两种方法均存在繁琐耗时、提取率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种超声-微波协同提取柚子花精油的方法。
本发明的技术方案如下：
一种超声-微波协同提取柚子花精油的方法，包括如下步骤：
(1)将新鲜的柚子花原料与氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为0.8-5.5wt％，该氯化钠溶液与上述柚子花原料的质量比为2.5-6.5∶1，且高速破壁处理的工艺参数为：转速35000-45000rpm，功率950-1050w，时间1-4min；
(2)将步骤(1)所得的物料置于反应容器中，在超声-微波协同萃取仪中进行微波加热和超声空化处理，所得的水分及柚子花精油的蒸汽依次经双冷型萃取回流装置和冷却型精油收集装置进行精油富集，冷却静置后，收集精油；其中，微波功率为280-620W，微波提取温度为95-100℃，超声功率为50-230W，超声提取时间为5-65min；
上述双冷型萃取回流装置包括一冷凝腔室，该冷凝腔室的的上端连通一蒸汽冷凝机构，该冷凝腔室的下端向下延伸形成一精油收集管，精油收集管外包设有冷却套，该冷凝腔室的下段的侧壁具有一蒸汽入口，该蒸汽入口的边缘向下向外延伸形成一第一连接管，精油收集管的下端设有连通上述冷却型精油收集装置的一收集开关，并通过一第二连接管连通第一连接管的下端，第一连接管的下端向下延伸形成一第三连接管，该第三连接管的下端连通上述反应容器；
上述所得的水分及柚子花精油的蒸汽自上述反应容器起，依次经第三连接管、第一连接管、蒸汽入口和冷凝腔室进入蒸汽冷凝机构冷凝形成油水混合料，该油水混合料经冷凝腔室进入精油收集管，被其冷却套冷却并形成上油下水的分层，随着油水混合料的增加，分层下部的水相依次经第二连接管和第三连接管回流至上述反应容器中，分层上部的油相则通过收集开关进入冷却型精油收集装置；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得柚子花精油；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，所述氯化钠溶液的浓度为1-5wt％，所述氯化钠溶液与所述柚子花原料的质量比为3-6∶1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，所述高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间1-3min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的微波功率为300-600W，微波提取温度为100℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的超声功率为50-200W，超声提取时间为5-60min。
本发明的有益效果是：
1、本发明充分利用了微波和超声空化的高能效应，克服了常规提取、超声提取和微波萃取的缺点，具有在环境条件下低温下实现快速、高效的提取，节约能源和时间，分离得到高品质柚子花精油。
2、本提取方法直接将新鲜柚子花通过高速破壁处理，有助于提取时精油成分快速溢出，能够提高产量和提取速率。
3、本发明采用冷却型精油收集器，其收集器位置温度低，精油挥发速度慢，最大限度地避免柚子花精油中有效成分受热破坏，其精油品质明显优于传统精油收集装置。
附图说明
图1为本发明中的双冷型萃取回流装置的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间1min；
(2)将步骤(1)所得的物料置于反应容器2中后，置于CW-2000型超声辅助微波萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)中进行微波加热和超声空化处理，所得的水分及柚子花精油的蒸汽依次经双冷型萃取回流装置1和冷却型精油收集装置进行精油富集，冷却静置后，收集精油；其中，微波功率为600W，微波提取温度为100℃，超声功率为50W，超声提取时间为20min；
如图1所示，上述双冷型萃取回流装置1包括一冷凝腔室10，该冷凝腔室10的的上端连通一蒸汽冷凝机构11，该冷凝腔室10的下端向下延伸形成一精油收集管12，精油收集管12外包设有冷却套120，该冷凝腔室10的下段的侧壁具有一蒸汽入口13，该蒸汽入口13的边缘向下向外延伸形成一第一连接管14，精油收集管12的下端设有连通上述冷却型精油收集装置的一收集开关121，并通过一第二连接管15连通第一连接管14的下端，第一连接管14的下端向下延伸形成一第三连接管16，该第三连接管16的下端连通上述反应容器2；
上述所得的水分及柚子花精油的蒸汽自上述反应容器2起，依次经第三连接管16、第一连接管14、蒸汽入口13和冷凝腔室10进入蒸汽冷凝机构11冷凝形成油水混合料，该油水混合料经冷凝腔室10进入精油收集管12，被其冷却套120冷却并形成上油下水的分层，随着油水混合料的增加，分层下部的水相依次经第二连接管15和第三连接管16回流至上述反应容器2中，分层上部的油相则通过收集开关121进入冷却型精油收集装置；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.23％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
实施例2
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)同实施例1；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.31％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
实施例3
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)超声功率为200W，其余同实施例1；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.37％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
实施例4
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)超声提取时间为60min，其余同实施例1；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.29％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
实施例5
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)超声功率为200W，其余同实施例1；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.38％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
实施例6
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)超声功率为100W，其余同实施例1；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.30％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
实施例7
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间3min；
(2)同实施例1；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.27％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
实施例8
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)将步骤(1)所得的物料在CW-2000型超声辅助微波萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)中进行微波加热和超声空化处理，所得的水分及柚子花精油的蒸汽经过如图1所示的双冷型萃取回流装置1和冷却型精油收集装置进行精油富集(同实施例1)，冷却静置后，收集精油；其中，微波功率为600W，微波提取温度为100℃，超声功率为50W，超声提取时间为50min；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.36％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
实施例9
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)微波功率为300W，其余同实施例1；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.26％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。对比例1传统水蒸气蒸馏法提取柚子花精油
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)将步骤(1)所得的物料在电热套加热下进行传统水蒸气蒸馏，直到柚子花精油的体积没有再增加为止(时间为10h)，所得的水分及柚子花精油的蒸汽依次经如图1所示的双冷型萃取回流装置1和冷却型精油收集装置进行精油富集(同实施例1)，冷却静置后，收集精油；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为0.92％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。对比例2采用传统型精油收集器
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为3.5wt％，且高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间5min；
(2)将步骤(1)所得的物料在CW-2000型超声辅助微波萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)中进行微波加热和超声空化处理，所得的水分及柚子花精油的蒸汽依次经过如图1所示的双冷型萃取回流装置1和传统精油收集装置进行精油富集，冷却静置后，收集精油；其中，微波功率为300W，微波提取温度为100℃，超声功率为50W，超声提取时间为20min；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.10％；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
对比例3柚子花未进行高速破壁机破壁处理
(1)将200g新鲜的柚子花原料与800g氯化钠溶液混合后，微波功率为300W，其余同实施例1的步骤(2)；
(2)在步骤(1)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得具有特殊香气的浅黄色柚子花精油，其得率为1.05％；
(4)将步骤(2)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (5)
1.一种超声-微波协同提取柚子花精油的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将新鲜的柚子花原料与氯化钠溶液混合后，进行高速破壁处理，其中，氯化钠溶液的浓度为0.8-5.5wt％，该氯化钠溶液与上述柚子花原料的质量比为2.5-6.5∶1，且高速破壁处理的工艺参数为：转速35000-45000rpm，功率950-1050w，时间1-4min；
(2)将步骤(1)所得的物料置于反应容器中，在超声-微波协同萃取仪中进行微波加热和超声空化处理，所得的水分及柚子花精油的蒸汽依次经双冷型萃取回流装置和冷却型精油收集器进行精油富集，冷却静置后，收集精油；微波功率为280-620W，微波提取温度为95-100℃，超声功率为50-230W，超声提取时间为5-65min；
上述双冷型萃取回流装置包括一冷凝腔室，该冷凝腔室的的上端连通一蒸汽冷凝机构，该冷凝腔室的下端向下延伸形成一精油收集管，精油收集管外包设有冷却套，该冷凝腔室的下段的侧壁具有一蒸汽入口，该蒸汽入口的边缘向下向外延伸形成一第一连接管，精油收集管的下端设有连通上述冷却型精油收集装置的一收集开关，并通过一第二连接管连通第一连接管的下端，第一连接管的下端向下延伸形成一第三连接管，该第三连接管的下端连通上述反应容器；
上述所得的水分及柚子花精油的蒸汽自上述反应容器起，依次经第三连接管、第一连接管、蒸汽入口和冷凝腔室进入蒸汽冷凝机构冷凝形成油水混合料，该油水混合料经冷凝腔室进入精油收集管，被其冷却套冷却并形成上油下水的分层，随着油水混合料的增加，分层下部的水相依次经第二连接管和第三连接管回流至上述反应容器中，分层上部的油相则通过收集开关进入冷却型精油收集装置；
(3)在步骤(2)收集到的精油中加入无水硫酸钠进行脱水处理，再过滤，即得柚子花精油；
(4)将步骤(3)所得的柚子花精油装入密封的棕色容器中，避光贮存于阴凉干燥处。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述氯化钠溶液的浓度为1-5wt％，所述氯化钠溶液与所述柚子花原料的质量比为3-6∶1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述高速破壁处理的工艺参数为：转速40000rpm，功率1000w，时间1-3min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的微波功率为300-600W，微波提取温度为100℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的超声功率为50-200W，超声提取时间为5-60min。
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