CN109223872A

CN109223872A - 一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法

Info

Publication number: CN109223872A
Application number: CN201811398459.6A
Authority: CN
Inventors: 路祺; 祖元刚; 李汶罡
Original assignee: Harbin Oxygen Health Technology Co Ltd
Current assignee: Harbin Oxygen Health Technology Co Ltd
Priority date: 2018-11-22
Filing date: 2018-11-22
Publication date: 2019-01-18

Abstract

本发明涉及天然植物油提取制备技术领域，尤其涉及一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法。本发明提供的富含黄酮的牡丹壳油的提取方法，包括以下步骤：将牡丹籽壳粉与乙醇混合后，依次进行加热提取和离心分离，得到提取液；将提取液进行减压浓缩，得到浓缩液；将浓缩液与乙酸乙酯混合后，静置分层，收集上清液，对所述上清液进行减压浓缩，得到富含黄酮的牡丹壳油。本发明提供的方法能够从牡丹籽壳中提取得到富含黄酮的牡丹壳油，本发明提供的方法提取得到的富含黄酮牡丹壳油的总得率为12.52％～13.52％，提取得到的壳油中黄酮的含量为23.77％～25.68％。由此说明，本发明提取得到的牡丹壳油中黄酮含量较高。

Description

一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法

技术领域

本发明涉及天然植物油提取制备技术领域，尤其涉及一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法。

背景技术

牡丹为毛茛科芍药属木本植物是原产中国的名贵木本花卉，始载于《神农本草经》，有“花中之王”的美誉，分布于我国大部分地区。除了作为一种观赏植物外，牡丹根皮部位也是一味著名的中药-丹皮，具有清热凉血、活血散瘀的作用。油用牡丹是我国特有的木本油料植物，具有结籽量大、出油率高、适应性强而且产量稳定优点，因其营养丰富而独特，又有医疗保健作用，被有关专家称为“世界上最好的油”。自从2011年国家卫生部批准牡丹籽油为新资源食品以来，大量的牡丹种子用于牡丹籽油的加工生产。油用牡丹的种植面积更是突飞猛进，现全国种植面积约30万亩以上。牡丹籽壳作为牡丹籽油生产中的副产物，约占牡丹籽质量的1/3，尽管其总量丰富，但是对牡丹籽壳的加工利用技术不足，大量牡丹籽壳被作为废弃物丢弃，造成了资源的极大浪费。

研究发现，牡丹籽壳中含有大量黄酮物质，黄酮泛指具有两个酚羟基的苯环通过中央三碳链相互连接而成的一系列化合物，黄酮的功效是多方面的，它是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生。黄酮可以改善血液循环，可以降低胆固醇，大大降低了心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状。此外，黄酮可以抑制炎性生物酶的渗出，可以增进伤口愈合和止痛。目前对牡丹籽壳的利用研究严重不足，从牡丹籽壳中提取富含黄酮的牡丹壳油的研究还是一片空白。因此针对以上的情况，急需提供一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法。

发明内容

本发明提供了一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法，本发明提供的方法能够提取得到富含黄酮的牡丹壳油，且提取得到的牡丹壳油中黄酮含量较高，可达23.77％～25.68％。

本发明提供了一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法，包括以下步骤：

(1)将牡丹籽壳粉与乙醇混合后，依次进行加热提取和离心分离，得到提取液；

(2)将所述步骤(1)得到的提取液进行减压浓缩，得到浓缩液；

(3)将所述步骤(2)得到的浓缩液与乙酸乙酯混合后，静置分层，收集上清液，对所述上清液进行减压浓缩，得到富含黄酮的牡丹壳油。

优选的，所述步骤(1)中牡丹籽壳粉的粒径为20～80目。

优选的，所述步骤(1)中牡丹籽壳粉与乙醇的用量比为1kg:4～30L。

优选的，所述步骤(1)中加热提取的温度为60～90℃，时间为0.5～4h。

优选的，所述步骤(1)中离心分离的转速为1000～8000r/min，离心分离的时间为1～30min。

优选的，所述步骤(3)中浓缩液与乙酸乙酯的体积比为1:1～5。

优选的，所述步骤(3)中混合为搅拌混合，所述搅拌混合的时间为10～120min。

优选的，所述步骤(3)中静置分层的时间为2～8h。

本发明提供了一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法，包括以下步骤：将牡丹籽壳粉与乙醇混合后，依次进行加热提取和离心分离，得到提取液；将所述提取液进行减压浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液与乙酸乙酯混合后，静置分层，收集上清液，对所述上清液进行减压浓缩，得到富含黄酮的牡丹壳油。

本发明提供的方法能够从牡丹籽壳中提取得到富含黄酮的牡丹壳油，本发明提供的方法提取得到的富含黄酮牡丹壳油的总得率为12.52％～13.52％，提取得到的壳油中黄酮的含量为23.77％～25.68％。由此说明，本发明提取得到的牡丹壳油中黄酮含量较高。

附图说明

图1为本发明实施例1提取得到的富含黄酮牡丹壳油；

图2为本发明实施例1提取得到的富含黄酮牡丹壳油的红外谱图；

图3为本发明实施例1加热提取前的牡丹籽壳粉的SEM图；

图4为本发明实施例1加热提取后的牡丹籽壳粉的SEM图。

具体实施方式

(2)将所述步骤(1)得到的提取液进行减压浓缩，得到浓缩液；

本发明将牡丹籽壳粉与乙醇混合后，依次进行加热提取和离心分离，得到提取液。

本发明将牡丹籽壳粉与乙醇混合，得到混合物。在本发明中，所述牡丹籽壳粉的粒径优选为20～80目，进一步优选为30～60目。在本发明中，所述牡丹籽壳粉优选通过对牡丹籽壳粉碎、过筛得到。本发明对牡丹籽壳粉碎、过筛的具体实施方式没有特别限制，采用本领域技术人员所常用的方式即可。在本发明中，所述牡丹籽壳粉与乙醇的用量比优选为1kg:4～30L，进一步优选为1kg:5～25L，更优选为1kg:10～20L。本发明对牡丹籽壳粉与乙醇的混合方式没有特别限制，采用本领域技术人员所熟知的混合方式即可。

本发明对牡丹籽壳粉和乙醇的混合物进行加热提取，然后离心分离，得到提取液。

在本发明中，所述加热提取的温度优选为60～90℃，进一步优选70～90℃，更优选为70～80℃。时间优选为0.5～4h，进一步优选为1～3h。在本发明中，所述加热提取优选为加热回流提取，本发明对加热提取的具体实施方式没有特别限制，采用本领域技术人员所熟知的方式即可。

加热提取完成后，本发明对反应液进行离心分离，收集清液，得到提取液。在本发明中，所述离心分离的转速优选为1000～8000r/min，进一步优选为2000～6000r/min，更优选为3000～5000r/min，所述离心分离的时间优选为1～30min，进一步优选为5～25min，更优选为10～20min。本发明对收集清液的方式没有特别限制，采用本领域技术人员所常用的方式即可。

本发明通过乙醇加热提取，将牡丹籽壳粉中富含黄酮的牡丹壳油提取到溶液中，然后通过离心分离，收集清液，得到含有富含黄酮牡丹壳油的提取液。在本发明中，所述提取液中优选含有牡丹壳油、黄酮、乙醇、多糖和蛋白质。

得到提取液后，本发明将提取液进行减压浓缩，得到浓缩液。本发明对提取液进行减压浓缩，能够将提取液中的乙醇蒸发出去，使得到的浓缩液中牡丹壳油的浓度较高。本发明优选将减压浓缩得到的乙醇循环使用。本发明对减压浓缩的具体实施方式没有特别限制，采用本领域技术人员所熟知的减压浓缩方式即可。在本发明中，所述浓缩液中优选含有牡丹壳油、黄酮、多糖和蛋白质。

得到浓缩液后，本发明将浓缩液与乙酸乙酯混合后，静置分层，收集上清液，对所述上清液进行减压浓缩，得到富含黄酮的牡丹壳油。

在本发明中，所述浓缩液与乙酸乙酯的体积比优选为1:1～5，进一步优选为1:2～4。在本发明中，所述浓缩液与乙酸乙酯的混合方式优选为搅拌混合，所述搅拌混合的时间优选为10～120min，进一步优选为20～100min，更优选为30～60min。

本发明将所述浓缩液和乙酸乙酯混合后，静置分层。本发明通过静置分层，得到上清液和沉淀，所述上清液包括浓缩液中富含黄酮的牡丹壳油和乙酸乙酯，所述沉淀包括浓缩液中的多糖和蛋白质。在本发明中，所述静置分层的时间优选为2～8h，进一步优选为4～6h。

本发明优选向静置分层得到的沉淀中加入乙酸乙酯，重复进行静置分层的步骤，收集上清液，并与上述静置分层得到上清液合并。本发明优选采用上述重复静置分层的步骤，有利于充分提取黄酮和牡丹壳油，提高富含黄酮的牡丹壳油的收率。

收集静置分层得到的上清液，对所述上清液进行减压浓缩，得到富含黄酮的牡丹壳油。本发明对上清液进行减压浓缩，能够将上清液中的乙酸乙酯蒸发出去，提高得到的富含黄酮牡丹壳油的纯度。本发明优选将减压浓缩得到的乙酸乙酯循环使用。本发明对减压浓缩的具体实施方式没有特别限制，采用本领域技术人员所熟知的减压浓缩方式即可。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1：

一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法，包括以下几个步骤：

1)将牡丹籽壳粉碎，过40目筛，取筛下物，得到牡丹籽壳粉；

2)称牡丹籽壳粉5kg，按料液比1kg:10L加入无水乙醇，混合均匀后，加热冷凝回流提取2h，3000r/min离心15min，取清液，提取2次合并上清液；

3)上清液减压浓缩，得的浓缩液，减压浓缩得到的乙醇循环使用；

4)浓缩液按体积比1:1加入乙酸乙酯，室温搅拌20min，静置分层2h，取上清液，提取2次合并上清液；

5)上清液减压浓缩，得到富含黄酮的牡丹壳油，减压浓缩得到的乙酸乙酯循环使用。其中富含黄酮的牡丹壳油的总得率为12.52％，其中总黄酮含量为25.68％。(富含黄酮的牡丹壳油总得率＝(富含黄酮的牡丹壳油质量/牡丹籽壳粉质量)×100％)。

实施例1提取得到富含黄酮的牡丹壳油的图片如图1所示。实施例1提取得到的富含黄酮牡丹壳油的红外谱图如图2所示，图2中1650cm^-1处振动峰是黄酮类化合物特征吸收振动峰，由图2可知，本发明提取得到的牡丹壳油中含有大量黄酮。

在本发明中，牡丹壳油中黄酮含量通过紫外分光光度法测量得到。

对实施例1步骤2)加热提取前以及加热提取后的牡丹籽壳粉进行扫描电镜分析，结果分别如图3和图4所示。其中图3为加热提取前的牡丹籽壳粉，图4为加热提取后的牡丹籽壳粉。由图3可图4可知，本发明所述方法提取前、后，牡丹籽壳样品的表观形态发生明显变化，从外观紧密结构状态(图3)变成充满空隙的松散结构(图4)，这说明本方法对牡丹籽壳原料进行了充分的提取。

实施例2：

一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法，包括以下几个步骤：

1)将牡丹籽壳粉碎，过60目筛，取筛下物，得到牡丹籽壳粉；

2)称取牡丹籽壳粉10kg，按料液比1kg:20L加入无水乙醇，混合均匀后，加热冷凝回流提取4h，4000r/min离心10min，取上清液，提取3次合并上清液；

4)浓缩液按体积比1:3加入乙酸乙酯，室温搅拌30min，静置分层3h，取上清液，提取2次合并上清液；

5)上清液减压浓缩，得到富含黄酮的牡丹壳油，减压浓缩得到的乙酸乙酯循环使用。其中富含黄酮牡丹壳油的总得率为13.52％，其中总黄酮含量为24.87％。(富含黄酮的牡丹壳油总得率＝(富含黄酮的牡丹壳油质量/牡丹籽壳粉质量)×100％)。

实施例3：

一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法，包括以下几个步骤：

1)将牡丹籽壳粉碎，过20目筛，取筛下物，得到牡丹籽壳粉；

2)称取牡丹籽壳粉50kg，按料液比1kg:30L加入无水乙醇，混合均匀后，加热冷凝回流提取1.5h，3500r/min离心15min，取上清液，提取3次合并上清液；

4)浓缩液按体积比1:5加入乙酸乙酯，室温搅拌10min，静置分层2h，取上清液，提取3次合并上清液；

5)上清液减压浓缩，得到富含黄酮的牡丹壳油，减压浓缩得到的乙酸乙酯循环使用。其中富含黄酮牡丹壳油的总得率为13.16％，其中总黄酮含量为23.77％。(富含黄酮的牡丹壳油总得率＝(富含黄酮的牡丹壳油质量/牡丹籽壳粉质量)×100％)。

实施例2和实施例3提取得到的富含黄酮牡丹壳油的图片以及提取得到的富含黄酮牡丹壳油的红外谱图与实施例1类似。

综上所述，本发明提供的方法能够从牡丹籽壳中提取得到富含黄酮的牡丹壳油，本发明提供的方法提取得到的富含黄酮牡丹壳油的总得率为12.52％～13.52％，提取得到的牡丹壳油中黄酮的含量为23.77％～25.68％。由此说明，本发明提取得到的牡丹壳油中黄酮含量较高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种富含黄酮的牡丹壳油的提取方法，包括以下步骤：

(2)将所述步骤(1)得到的提取液进行减压浓缩，得到浓缩液；

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中牡丹籽壳粉的粒径为20～80目。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中牡丹籽壳粉与乙醇的用量比为1kg:4～30L。

4.根据权利要求1或3所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热提取的温度为60～90℃，时间为0.5～4h。

5.根据权利要求1或3所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中离心分离的转速为1000～8000r/min，离心分离的时间为1～30min。

6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓缩液与乙酸乙酯的体积比为1:1～5。

7.根据权利要求1或6所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合为搅拌混合，所述搅拌混合的时间为10～120min。

8.根据权利要求1或6所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中静置分层的时间为2～8h。