CN111012810A - 一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，属于人参提取物制备方法领域。该方法先将人参干燥籽加工成粉末，加入石油醚，用回流法进行提取，提取结束后倾出石油醚溶液；在石油醚溶液中加入氢氧化钠和乙醇溶液，进行搅拌加热；加热结束后静置，然后取石油醚层，用氢氧化钠和乙醇溶液洗涤；取石油醚层，用乙醇溶液洗涤；取石油醚层，减压或常压浓缩，得到人参籽油脂不皂化物。本发明中油脂中不皂化物制备效率提高了20‑50％，石油醚的消耗量减少约50％。利用气相色谱和质谱联用技术检测，该不皂化物中主要含有角鲨烯、β‑谷甾醇、β‑香树脂醇，以归一化法计算该三个物质占总不皂化物的60％以上。
Description
技术领域
本发明属于人参提取物制备方法领域，具体涉及一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法。
背景技术
人参籽是五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey)的干燥种子。7、8月间，种子成熟，种子与果实同时成熟，采集处理后，晾干或烘干。据《本草纲目拾遗》记载：“人参子，如腰子式，生青熟红，如小黄豆大。凡痘不能起发分标行浆者，药内加参子，后日无痒塌之患”。味辛、微温入肺、胃二经。现代医学认为，人参种子能激活机体的免疫系统，促进免疫器官的发育，修复细胞功能，预防病变等。另外，能激活人体骨髓造血干细胞，补气生血，同时滋养五脏六腑，促进激素分泌，抗衰老、养颜。同时能促进神经生长因子形成，改善睡眠、健脑益智、思路清晰、记忆力增强、精力充沛。脂肪油是人参籽中的重要的一类化学成分，为了检测脂肪油品质，常以“不皂化物”作为指标，对油脂品质进行评价。其原理在于：油脂皂化后，其中尚有一些物质如固醇、高分子醇、碳氢化合物、色素和脂溶性维生素等不溶于水而溶于有机溶剂中，这些物质统称为不皂化物。传统认为，不皂化物含量越高，油脂品质越差。但是近年的研究证明，某些油脂中的不皂化物也具有相当强的生物活性，制备油脂中不皂化物或者提炼油脂中不皂化物可以开发食品、保健食品及药品等。传统方法在从植物原料中提取油脂、制备油脂中不皂化物时，往往先将油脂从原料中提取出来，除去提取溶液，在油脂中加入氢氧化钾和乙醇溶液进行加热皂化，皂化结束后，用石油醚和乙醚等溶液萃取，获得石油醚和乙醚层的萃取物，再利用含碱乙醇和乙醇分别洗涤萃取物，再将石油醚和乙醚挥干，进而获得油脂中不皂化物。该过程需经过油脂从原料中提取、油脂的制备、皂化、萃取、洗涤等5个步骤，步骤之间相对独立，操作繁琐。
目前常采用的制备油脂不皂化物的方法大多为通用方法或者更加繁琐的方法。黄贤校等在中国专利(申请号201210181078.9)提出的从乳木果液态油中提取不皂化物的方法，其步骤包括酯交换、分子蒸馏、结晶等步骤，可以得到高纯度的不皂化物组合物，该种组合物含有高含量的三萜醇类和甾醇；安托万·皮奇里利等在中国专利(申请号201080047939.3)提出一种可再生的原材料中提取不皂化物部分的方法，原材料选自油料果实、油质种子等，其特征在于它包括以下步骤：脱水、加入醇和催化剂等提取、浓缩、皂化、提取皂化物等步骤；J·勒格朗等在中国专利(申请号201280006964.6)提出了植物油总不皂化物的制备方法，其工艺包括首先获得植物油、利用碳酸钾乙醇溶液皂化、利用有机溶液萃取、回收溶剂、利用载气气提不皂化物。张德玉等在中国专利(申请号93118734.6)提出了一种茄尼醇不皂化物的制备方法，其主要过程是将霉烟或碎杂烟末作为原料，加入溶剂和催化剂进行皂化、之后进行过滤、混合、分离、超滤、浓缩等工艺过程、制得茄尼醇不皂化物；袁传勋等在中国专利(申请号201310739702.7)提出了一种二级柱层析法提取植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法，首先进行皂化，包括以下工艺步骤：利用常见方法对植物油进行皂化处理，萃取分离得到皂化物之后，利用柱色谱等对不皂化物中角鲨烯进行分离。所述的方法均是利用常见方法对植物油进行皂化，或者利用酯交换和加入催化剂等方法进行处理进行皂化。以上方法中，植物油的提取、皂化、提取不皂化物等过程相对独立，操作繁琐。
由于以上方法在获得油脂中不皂化物时，大多以油脂为研究材料，再进行皂化和萃取等处理，为实现萃取完全，往往需要进行多次萃取，当以植物原料为研究材料时，大多需要先提取油脂，过滤后浓缩，再进行皂化和萃取等处理，该传统手工操作步骤多，繁琐，耗时长。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的不皂化物的提取过程相对独立，操作繁琐的问题，而一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法。
本发明提供了一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其步骤和条件如下：
步骤一：将人参干燥籽加工成粉末，加入石油醚，用回流法进行提取，提取结束后倾出石油醚溶液；
步骤二：在步骤一的石油醚溶液中加入氢氧化钠和乙醇溶液，进行搅拌加热；
步骤三：加热结束后静置，然后取石油醚层，用氢氧化钠和乙醇溶液洗涤；
步骤四：取石油醚层，用乙醇溶液洗涤；
步骤五：取石油醚层，减压或常压浓缩，得到人参籽油脂不皂化物。
优选的是，所述步骤一的提取时间为0.5-2小时。
优选的是，所述步骤一中石油醚的体积V1(毫升)：人参籽粉末的质量M1(克)为(6-30)：1。
优选的是，所述步骤二中，原始石油醚的体积V1(毫升)：乙醇溶液的体积V2(毫升)：氢氧化钠的质量M2(克)为1：(0.5-2)：(0.05-0.2)。
优选的是，所述步骤二加热温度为90-150℃，加热时间为0.5-2h，搅拌转速为60-200rpm。
优选的是，所述步骤二、三和四中乙醇溶液的浓度为20-80％。
优选的是，所述步骤三中，原始石油醚的体积V1(毫升)：乙醇溶液的体积V2(毫升)：氢氧化钠的质量M2(克)为1：(0.5-2)：(0.05-0.2)。
优选的是，所述的步骤四中，原始石油醚的体积V1(毫升)：乙醇溶液的体积V4(毫升)为1：(0.5-2)。
优选的是，所述的不皂化物包括角鲨烯、β-谷甾醇和β-香树脂醇。
本发明的原理
本发明一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法原理在于：用石油醚提取人参籽中脂肪油，获得含有油脂类物质的石油醚提取液，在提取液中加入氢氧化钠和乙醇溶液，形成了“石油醚-氢氧化钠-乙醇溶液”的三相混合液，在未搅拌下，该三相混合液可以分为上下两层溶液，在搅拌下，可暂时形成乳浊液。脂肪油在乳浊液中进行皂化，皂化物溶于乙醇部分中，不皂化物溶解于醚层部分。即皂化和萃取同时进行。结束后静置，“石油醚-氢氧化钠-乙醇溶液”的三相混合液重新分为上下两层，不皂化物荣基于上层石油醚液中，其余物质溶解于下层醇溶液中，去上层石油醚液，减压浓缩至干，即可。
本发明的有益效果
本发明提供了一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，和现有技术相对比，本发明是以植物原料为研究对象，采用更简化的方法对原料油脂中不皂化物进行提取、皂化和萃取，该过程可有效减少手工操作环节；另外，利用石油醚提取原料中油脂，提取结束过滤后，不需要浓缩，直接在提取液中加入氢氧化钠和乙醇溶液进行搅拌加热，由于脂肪油在氢氧化钠和乙醇溶液的作用下进行皂化，同时被石油醚萃取出，进而完成了“提取、皂化、萃取不皂化物”的同步化操作，也实现了从“植物原料”到“不皂化物”的快速制备，减少手工操作环节，减少了萃取步骤，缩短了萃取时间，并有效地节约了溶液。和传统方法相比，油脂中不皂化物制备效率提高了20-50％，石油醚的消耗量减少约50％。利用气相色谱和质谱联用技术检测，该不皂化物中主要含有角鲨烯、β-谷甾醇、β-香树脂醇，以归一化法计算该三个物质占总不皂化物的60％以上，可作为药用或者保健食品有效成分，以此有效成分制成药物或者保健食品制剂的前体，可用于提高人体的耐受力，改善心脏功能，增强体质、净化体内垃圾、具有护肝、抗衰老、预防糖尿病、修复细胞增强抵抗力等作用。可满足医药、食品领域的开发和利用，应用、开发价值极大。
附图说明
图1为本发明实施例1人参籽石油醚提取物的气相色谱图；
图2为本发明实施例1中利用气相色谱和质谱联用法检测所获得的人参籽油脂不皂化物的气相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其步骤和条件如下：
步骤一：将人参干燥籽加工成粉末，加入石油醚，用回流法进行提取，所述的提取时间优选为0.5-2h，提取结束后倾出石油醚溶液；所述石油醚的体积V1(毫升)：人参籽粉末的质量M1(克)优选为(6-30)：1；
步骤二：在石油醚溶液中加入氢氧化钠和乙醇溶液，进行搅拌加热，所述的加热温度优选为90-150℃，加热时间优选为0.5-2h，搅拌转速优选为60-200rpm；所述原始石油醚的体积V1(毫升)：乙醇溶液的体积V2(毫升)：氢氧化钠的质量M2(克)优选为1：(0.5-2)：(0.05-0.2)；乙醇溶液的浓度优选为20-80％；
步骤三：加热结束后静置，所述的静置时间优选为0.5h，然后取石油醚层，用氢氧化钠和乙醇溶液洗涤；所述原始石油醚的体积V1(毫升)：乙醇溶液的体积V2(毫升)：氢氧化钠的质量M2(克)优选为1：(0.5-2)：(0.05-0.2)；乙醇溶液的浓度优选为20-80％；
步骤四：取石油醚层，用乙醇溶液洗涤；所述的原始石油醚的体积V1(毫升)：乙醇溶液的体积V4(毫升)优选为1：(0.5-2)，乙醇溶液的浓度优选为20-80％；
步骤五：取石油醚层，减压或常压浓缩，得到人参籽油脂不皂化物。
按照本发明，用气相色谱和质谱联用法检测所得到的人参籽油脂不皂化物，其中所含有的角鲨烯、β-谷甾醇、β-香树脂醇为药用或者保健食品有效成分，以此有效成分制成药物或者保健食品制剂的前体，可用于提高人体的耐受力，改善心脏功能，增强体质、净化体内垃圾、具有护肝、抗衰老、预防糖尿病、修复细胞增强抵抗力等作用等。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
将人参干燥籽加工成粉末，称取5g，加入50mL石油醚，用回流法进行提取，提取时间为0.5小时，提取结束后倾出石油醚，在45mL石油醚溶液中加入2.5g氢氧化钠和50mL浓度为30％的乙醇溶液，进行搅拌加热，搅拌温度为：90℃，加热时间为0.5h，搅拌转速为60rpm，加热结束后静置0.5h，取45mL石油醚层，加入2.5g氢氧化钠和50mL浓度为30％的乙醇溶液，洗涤1次，取45mL石油醚层，再用50mL浓度为30％乙醇溶液洗涤，洗涤1次，取石油醚层，减压浓缩至干，得到人参籽油脂不皂化物。
利用气相色谱和质谱联用法，通过色谱峰面积来检测实施例1不皂化物中角鲨烯、β-谷甾醇、β-香树脂醇的含量。气相色谱和质谱联用仪为：日本岛津GCMS-QP2010 Ultra型。
质谱参数：正离子模式；放射电流：150μA；电子能量：70eV；界面温度：300℃；离子源温度：220℃；检测电压：1000V。
色谱参数：色谱初始温度：200℃；初始化时间：0.5min；升温速率：15deg/min；色谱终止温度：300℃；终止温度停留时间：15min。
进样参数：进样器温度：280℃；进样模式：恒流；流速：1ml/min；分流模式，速度：10ml/min；色谱柱:DB-5ms，30m*0.25mm*0.25μm；载气：He。
图1为本发明实施例1人参籽石油醚提取物的气相色谱图，结果表明，人参籽石油醚提取物中化学成分数量多，除不皂化物外，还含有很多杂质类成分。
图2为本发明实施例1中利用气相色谱和质谱联用法检测所获得的人参籽油脂不皂化物的气相色谱图。图2表明，所有色谱峰在15分钟内基本完全洗脱，所得色谱峰得到完全分离，样品色谱图中包括12个主要色谱峰，其中3个色谱峰的峰面积最大，表明其含量较高，分别为角鲨烯、β-谷甾醇、β-香树脂醇利用归一化法进行计算，该3个化合物的含量占总不皂化物的60％以上。
应用质谱法对人参籽油不皂化物总离子流图中色谱峰进行了定性鉴定，结果如下：色谱峰1：9-octadecanoic acid(匹配度99％)；色谱峰2:Octadecanoic acid(匹配度99％)；色谱峰3：Squalene(匹配度91％)；色谱峰4：Oxirane,2,2-dimethyl-3-(3,7,12,16,20-pentamethyl-3,7,11,15,19-heneicosapentaenyl)-,(all-E)(匹配度99％)；色谱峰5、6：β-amyrin(匹配度99％)；色谱峰7：Campesterol(匹配度99％)；色谱峰8：Stigmasterol(匹配度99％)；色谱峰9：beta.-Sitosterol(匹配度90％)；色谱峰10：Pregn-5-en-3-ol,20-[2-(1-methylethyl)cyclopropyl](匹配度99％)；色谱峰11：Lupeol(匹配度91％)；色谱峰12：Cyclolaudenol(匹配度99％)。
表1为利用气相色谱和质谱联用法检测所获得的人参籽油脂不皂化物的气相色谱和质谱联用峰面积数据。
表1.人参籽油不皂化物化学成分的气相色谱和质谱检测数据
实施例2
将人参干燥籽加工成粉末，称取5g，加入60mL石油醚，用回流法进行提取，提取时间为1.0小时，提取结束后倾出石油醚，在55mL石油醚溶液中加入3.0g氢氧化钠和70mL浓度为40％的乙醇溶液，进行搅拌加热，搅拌温度为：140℃，加热时间为1.0h，搅拌转速为150rpm，加热结束后静置0.5h，取55mL石油醚层，加入3.5g氢氧化钠和100mL浓度为50％的乙醇溶液，洗涤2次，取55mL石油醚层，再用100mL浓度为50％乙醇溶液洗涤，洗涤2次，取石油醚层，减压浓缩至干，得到人参籽油脂不皂化物。
实施例3
将人参干燥籽加工成粉末，称取5g，加入150mL石油醚，用回流法进行提取，提取时间为2.0小时，提取结束后倾出石油醚，在135mL石油醚溶液中加入12.5g氢氧化钠和100mL浓度为50％的乙醇溶液，进行搅拌加热，搅拌温度为：150℃，加热时间为0.8h，搅拌转速为80rpm，加热结束后静置0.5h，取135mL石油醚层，加入12.5g氢氧化钠和80mL浓度为40％的乙醇溶液，洗涤2次，取135mL石油醚层，再用60mL浓度为50％乙醇溶液洗涤，洗涤2次，取石油醚层，减压浓缩至干，得到人参籽油脂不皂化物。
实施例4
将人参干燥籽加工成粉末，称取5g，加入60mL石油醚，用回流法进行提取，提取时间为1.0小时，提取结束后倾出石油醚，在55mL石油醚溶液中加入8.0g氢氧化钠和110mL浓度为80％的乙醇溶液，进行搅拌加热，搅拌温度为：120℃，加热时间为1.5h，搅拌转速为180rpm，加热结束后静置0.5h，取55mL石油醚层，加入8.0g氢氧化钠和110mL浓度为80％的乙醇溶液，洗涤3次，取55mL石油醚层，再用110mL浓度为80％乙醇溶液洗涤，洗涤3次，取石油醚层，减压浓缩至干，得到人参籽油脂不皂化物。
Claims (8)
1.一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
步骤一：将人参干燥籽加工成粉末，加入石油醚，用回流法进行提取，提取结束后倾出石油醚溶液；
步骤二：在步骤一的石油醚溶液中加入氢氧化钠和乙醇溶液，进行搅拌加热；
步骤三：加热结束后静置，然后取石油醚层，用氢氧化钠和乙醇溶液洗涤；
步骤四：取石油醚层，用乙醇溶液洗涤；
步骤五：取石油醚层，减压或常压浓缩，得到人参籽油脂不皂化物。
2.根据权利要求1所述的一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其特征在于，所述步骤一的提取时间为0.5-2小时。
3.根据权利要求1所述的一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中石油醚的体积V1：人参籽粉末的质量M1为(6-30)毫升：1克。
4.根据权利要求1所述的一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，原始石油醚的体积V1：乙醇溶液的体积V2：氢氧化钠的质量M2为1毫升：(0.5-2)毫升：(0.05-0.2)克。
5.根据权利要求1所述的一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其特征在于，所述步骤二加热温度为90-150℃，加热时间为0.5-2h，搅拌转速为60-200rpm。
6.根据权利要求1所述的一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其特征在于，所述步骤二、三和四中乙醇溶液的浓度为20-80％。
7.根据权利要求1所述的一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，原始石油醚的体积V1：乙醇溶液的体积V2：氢氧化钠的质量M2为1毫升：(0.5-2)毫升：(0.05-0.2)克。
8.根据权利要求1所述的一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，其特征在于，所述的步骤四中，原始石油醚的体积V1：乙醇溶液的体积V4为1毫升：(0.5-2)毫升。
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