CN101817772A - 用万寿菊制备叶黄素的方法 - Google Patents

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杨云裳
许建国
李春雷
张应鹏
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Abstract

用万寿菊制备叶黄素的方法，其步骤为：将万寿菊颗粒和其重量的8～10倍体积的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂混合，在氮气保护下于超声波仪中提取与皂化同步进行，皂化3小时，经过滤、调节pH值、浓缩，加入二价金属盐溶液，然后进行离心作用，用四氢呋喃/去离子水重结晶，再经过滤、干燥可得92％以上的叶黄素晶体。

Description

用万寿菊制备叶黄素的方法
技术领域：
本发明涉及叶黄素的制备工艺。
背景技术
叶黄素是一种无维生素A活性的类胡萝卜素，又名“植物黄体素”，属纯天然色素，无毒副作用，广泛存在于蔬菜、花卉、水果与某些藻类生物中。国内外研究表明，叶黄素对视觉有保护作用，并具有预防白内障、动脉硬化、增强免疫力等功效，特别是在预防癌变发生，延缓癌症发展等方面起着重要作用，是目前国际上功能性食品成分研究中的一个热点。
鉴于以上优点，美国食品与药物管理局早在1995年就批准叶黄素作为食品补充剂用于食品和饮料。
叶黄素的结构中有3个手性中心，存在8种手性异构体。鉴于叶黄素的结构复杂，工业合成比较困难，目前叶黄素的生产主要依赖于植物提取。
目前有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离的方法，如美国专利(5382714、5648564)，在美国专利5382714中，在重结晶时使用了二氯甲烷等毒性较大的有机溶剂，这些溶剂的残留将会限制其在食品和药品中的应用。在美国专利5648564中，皂化时间长、皂化过程温度高达70℃，反应持续10小时，不仅浪费能源，且会导致大量叶黄素降解或异构化。
发明内容
本发明的目的是提供一种用万寿菊制备叶黄素的方法。
本发明是用万寿菊制备叶黄素的方法，其步骤为：将万寿菊颗粒和其重量的8～10倍体积的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂混合，在氮气保护下于超声波仪中提取与皂化同步进行，皂化3小时，经过滤、调节PH值、浓缩，加入二价金属盐溶液，然后进行离心作用，用四氢呋喃/去离子水重结晶，再经过滤、干燥可得92％以上的叶黄素晶体。
本发明在超声下提取与皂化同步进行，用硫酸镁沉淀调PH值后产生的脂肪酸，最后用真空干燥制得纯度达90％以上的叶黄素晶体，避免了提取与皂化分别进行给工艺带来的麻烦，本发明的工艺简单，且提取率高、产品纯度高，适于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的叶黄素高效液相色谱检测图，图2为实施例2的叶黄素高效液相色谱检测图，图3为实施例3的叶黄素高效液相色谱检测图。
具体实施方式
本发明是用万寿菊制备叶黄素的方法，其步骤为：将万寿菊颗粒和其重量的8～10倍体积的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂混合，在氮气保护下于超声波仪中提取与皂化同步进行，皂化3小时，经过滤、调节PH值、浓缩，加入二价金属盐溶液，然后进行离心作用，用四氢呋喃/去离子水重结晶，再经过滤、干燥可得92％以上的叶黄素晶体。
所述石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂的配比为：石油醚∶乙醇＝5∶4，提取时料液比为1∶9。NaOH-乙醇溶液中万寿菊颗粒与NaOH的量的配比为：万寿菊颗粒∶NaOH的量＝1∶0.15。将提取与皂化在超声波中同步进行，并加氮气保护。调节PH值时所用的酸为5％的盐酸，调节PH值至6～7。加入二价金属盐溶液，金属为Mg2+，或者Ca2+，或者Ba2+。采用离心分离的方式分离脂肪酸钠沉淀。下面用更为具体的实施例进一步展开本发明。
实施例1：
称取10g万寿菊颗粒置于500mL圆底烧瓶中，在室温下加入石油醚50mL，称取1.5gNaOH溶于40ml乙醇，乙醇分4次加入，每次间隔15分钟，温度为45℃，在氮气保护下，超声提取皂化3小时。
反应完后，抽滤，滤液用2.5mol/L的HCl溶液调pH值至6～7。滤液在40℃下减压蒸馏，取下蒸馏瓶，向内加入50ml去离子说，叶黄素晶体呈暗黄色固体悬浮于水中，离心，固体用50ml氯仿溶解，与50ml20％的氯化钡溶液充分混合，过滤，分液，浓缩氯仿，用5ml四氢呋喃、6ml去离子水重结晶。再经过滤、干燥可得紫红色叶黄素晶体。如图1所示，经高效液相色谱检测纯度为90.2％。
实施例2：
称取20g万寿菊颗粒置于500mL圆底烧瓶中，在室温下加入石油醚100mL，称取3.0gNaOH溶于80ml乙醇，乙醇分4次加入，每次间隔15分钟，温度为45℃，在氮气保护下，超声提取皂化3小时。
反应完后，抽滤，滤液用2.5mol/L的HCl溶液调pH值至6～7。滤液在40℃下减压蒸馏，取下蒸馏瓶，向内加入50ml去离子水，叶黄素晶体呈暗黄色固体悬浮于水中，离心，固体用70ml氯仿溶解，与70ml20％的氢氧化钙溶液充分混合，过滤，分液，浓缩氯仿，用7ml四氢呋喃、8ml去离子水重结晶。再经过滤、干燥可得紫红色叶黄素晶体。如图2所示，经高效液相色谱检测纯度为91.6％。
实施例3：
称取30g万寿菊颗粒置于500mL圆底烧瓶中，在室温下加入石油醚150mL，称取4.5gNaOH溶于120ml乙醇，乙醇分4次加入，每次间隔15分钟，温度为45℃，在氮气保护下，超声提取皂化3小时。
反应完后，抽滤，滤液用2.5mol/L的HCl溶液调pH值至6～7。滤液在40℃下减压蒸馏，取下蒸馏瓶，向内加入50ml去离子水，叶黄素晶体呈暗黄色固体悬浮于水中，离心，固体用100ml氯仿溶解，与100ml20％的硫酸镁溶液充分混合，过滤，分液，浓缩氯仿，用9ml四氢呋喃、11ml去离子水重结晶。再经过滤、干燥可得紫红色叶黄素晶体。如图3所示，经高效液相色谱检测纯度为92.1％。

Claims (7)

1.用万寿菊制备叶黄素的方法，其步骤为：将万寿菊颗粒和其重量的8～10倍体积的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂混合，在氮气保护下于超声波仪中提取与皂化同步进行，皂化3小时，经过滤、调节PH值、浓缩，加入二价金属盐溶液，然后进行离心作用，用四氢呋喃/去离子水重结晶，再经过滤、干燥可得92％以上的叶黄素晶体。
2.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于所述石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂的配比为：石油醚∶乙醇＝5∶4，提取时料液比为1∶9。
3.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于NaOH-乙醇溶液中万寿菊颗粒与NaOH的量的配比为：万寿菊颗粒∶NaOH的量＝1∶0.15。
4.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于将提取与皂化在超声波中同步进行，并加氮气保护。
5.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于调节PH值时所用的酸为5％的盐酸，调节PH值至6～7。
6.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于加入二价金属盐溶液，金属为Mg2+，或者Ca2+，或者Ba2+。
7.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于采用离心分离的方式分离脂肪酸钠沉淀。
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