CN102093457B - 一种从枇杷叶中提取科罗索酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从枇杷叶中提取科罗索酸的方法，以枇杷叶为原料，经过超声波提取、酸沉、碱性醇溶液溶解、大孔树脂吸附、结晶、重结晶等工艺的组合，得到高纯度的科罗索酸，本发明方法具有工艺简单、生产成本低、提取效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物提取方法，特别是涉及一种从枇杷叶中提取科罗索酸的方法。
背景技术
科罗索酸(Corosolic acid)，又称2α-羟基熊果酸，是存在于大叶紫薇、枇杷等植物中的三萜类化合物。
科罗索酸(Corosolic acid)的化学结构示意图
科罗羧酸为白色无定型粉末，可溶于石油醚、苯、氯仿等有机溶剂，不溶于水，可溶于热乙醇、甲醇。在无水条件下，与强酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中强酸(三氯乙酸)或Lewis氏酸(氯化锌、三氯化铝、三氯化锑)作用，会出现颜色反应或荧光。科罗索酸属于α-香树脂醇型或乌斯烷型五环三萜类化合物，其基本骨架为多氢蒎的五环母核。科罗索酸在植物体内可游离存在，也可以皂甙的形式存在。在植物体内，常常与其同分异构体山楂酸(2α-羟基齐墩果酸)共同存在，结构和化学性质相似，分离较难。近年来研究发现其具有降血糖、减肥、抗肿瘤、抗炎、抗病毒和抗心血管疾病作用，尤其是其较好的降血糖活性，具有类似胰岛素的生理作用，被称为“植物胰岛素”，受到人们广泛关注，目前在国内外已被开发出多种保健品。
目前国内外已经开展了对植物中三萜酸及科罗索酸进行了分离纯化的研究。如中国专利ZL 200410061929.7，孙宏斌等报道了科罗索酸的化学合成制备方法；美国专利US 6485760和US 6716459分别报道了采用大叶紫薇提取物降血糖的方法和配方；中国专利申请200710009556.7，陈剑峰等报道了从枇杷叶中分离制备科罗索酸的方法。
中国专利申请20081007981.7，孙步祥等报道了一种从植物中提取科罗索酸的方法，其做法是：采用含水的醇溶液提取、两次醇沉、大孔树脂吸附等工艺的组合，从植物中提取分离出高纯度的科罗索酸。该方法相对于之前文献报道的方法，具有生产步骤有所减化，过程中科罗索酸损失较小、科罗羧酸总收率较高等优点。但是，其步骤还是相对比较繁琐，成本过高，尤其是需采用两次醇沉工艺，工艺繁琐，不仅延长了生产时间，而且增加了生产成本。
发明内容
针对现有技术中科罗索酸提取方法中工艺繁琐，成本高等缺点，本发明的目的是提供一种工艺简单、生产成本低、产品纯度高的从枇杷叶中提取科罗索酸的方法。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为，一种从枇杷叶中提取科罗索酸的方法，包括如下步骤：
1)以枇杷叶为原料，经粉碎后，采用8-12倍枇杷叶干重的质量比为75％-85％乙醇水溶液经超声波提取2次，合并提取液，提取液经过滤、真空浓缩成浓缩液；
2)浓缩液中加入8-12倍浓缩液体积、PH值为5-6的酸水，静置过滤，得到滤渣；
3)滤渣采用质量比为40-50％、PH值为9-11的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液，混合液用加入上述乙醇水溶液，调节混合液中科罗索酸的含量为1.5g/L左右；
4)大孔树脂吸附混合液中科罗索酸至饱和，然后用3-4倍柱体积的质量比为80％-90％、PH值为11-12的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并浓缩，回收部分乙醇，得到科罗索酸浓缩液。
5)科罗索酸浓缩液调PH值至6-7，静置结晶得到科罗索酸粗品，再经过重结晶，得到科罗索酸成品，其纯度在98％以上。
步骤1)中所述的超声波提取采用超声波功率为180-250瓦，工作时间20-40分钟，工作温度为40-60℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。
步骤4)中所述的大孔树脂型号为HPD-400大孔吸附树脂。HPD400大孔吸附树脂，为人工合成的一种中极性高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生 吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的，主要用于中药复方药物提取，对科罗所说的吸附效果好，市面上即可购得。
本发明的优点是：
1)步骤1中采用超声波提取，具有提取温度低、提取率高、提取时间短等优点，可以大大提高科罗索酸的提取率和缩短提取时间；
2)步骤2中，采用PH为5-6的酸水溶液沉淀，除杂和沉淀效果更好；
3)步骤3中，滤渣采用质量比40-50％，PH＝9-11的乙醇水溶液，溶解效果更好，相比于现有技术中，采用两次醇沉，缩短了生产时间，并且减少了目标产物的消耗，提高了产率；
4)步骤4采用HPD-400大孔吸附树脂吸附科罗索酸，对目标产物科罗索酸的吸附效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明做进一步说明。
实施例1
1)枇杷叶原料经粉碎后，采用8倍枇杷叶干重的质量比为80％乙醇水溶液超声波提取2次，超声波功率为220瓦，工作时间40分钟，工作温度为60℃，超声波工作方式为工作5秒，间歇5秒，合并提取液，提取液经过滤、真空浓缩成浓缩液；
2)浓缩液中加入8倍浓缩液体积、PH值5-6的酸水，静置过滤，得到滤渣；
3)滤渣中加入质量比为40％，PH＝11的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液，混合液用加入上述乙醇水溶液，调节混合液中科罗索酸的含量为1.5g/L左右；
4)大孔树脂吸附科罗索酸混合液至饱和，大孔树脂为HPD-400大孔吸附树脂，然后用3倍柱体积的80％、PH值为11-12的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并浓缩，回收部分乙醇，得到科罗索酸浓缩液；
5)科罗索酸浓缩液调PH值至6-7，静置结晶得到科罗索酸粗品，再经重结晶，得到科罗索酸成品，其纯度98.6％。
实施例2
1)枇杷叶原料经粉碎后，采用10倍枇杷叶干重的质量比为75％乙醇水溶液 超声波提取2次，超声波功率为250瓦，工作时间20分钟，工作温度为40℃，超声波工作方式为工作5秒，间歇5秒，合并提取液，提取液经过滤、真空浓缩成浓缩液；
2)浓缩液中加入10倍浓缩液体积、PH值5-6的酸水，静置过滤，得到滤渣；
3)滤渣中加入质量比为50％，PH＝9的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液，混合液用加入上述乙醇水溶液，使混合液中科罗索酸的含量为1.5g/L左右；
4)大孔树脂吸附科罗索酸混合液至饱和，采用的大孔树脂为HPD-400大孔吸附树脂，然后用4倍柱体积的质量比为90％、PH＝11-12的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并浓缩，回收部分乙醇，得到科罗索酸浓缩液；
5)科罗索酸浓缩液调节PH值至6-7，静置结晶得到科罗索酸粗品，再经重结晶，得到科罗索酸成品，其纯度98.5％。
实施例3
1)枇杷叶原料经粉碎后，采用12倍枇杷叶干重的质量比为85％乙醇水溶液超声波提取2次，超声波功率为180瓦，工作时间30分钟，工作温度为50℃，超声波工作方式为工作5秒，间歇5秒，合并提取液，提取液经过滤、真空浓缩成浓缩液；
2)浓缩液中加入12倍浓缩液体积、PH值5-6的酸水，静置过滤，得到滤渣；
3)滤渣中加入质量比为45％，PH＝10的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液，混合液用加入上述乙醇水溶液，使科罗索酸混合液中科罗索酸的含量为1.5g/L左右；
4)大孔树脂吸附科罗索酸混合液至饱和，大孔树脂为HPD-400大孔吸附树脂，然后用4倍柱体积的质量比为85％、PH＝11-12的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并浓缩，回收部分乙醇，得到科罗索酸浓缩液；
5)科罗索酸浓缩液调PH值至6-7，静置结晶得到科罗索酸粗品，再经重结晶，得到科罗索酸成品，其纯度98.1％。
Claims (4)
1.一种从枇杷叶中提取科罗索酸的方法，包括如下步骤：
1) 以枇杷叶为原料，经粉碎后，采用8-12倍枇杷叶干重的重量浓度为75%-85%乙醇水溶液经超声波提取2次，合并提取液，提取液经过滤、真空浓缩成浓缩液；
2) 浓缩液中加入8-12倍浓缩液体积、pH值为5-6的酸水，静置过滤，得到滤渣；
3) 滤渣采用重量浓度为40-50%、pH值为9-11的乙醇水溶液充分溶解，得到混合液，混合液用加入上述乙醇水溶液，调节混合液中科罗索酸的含量；
4) 大孔树脂吸附混合液中科罗索酸至饱和，然后用3-4倍柱体积的重量浓度为80%-90%、pH值为11-12的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并浓缩，回收部分乙醇，得到科罗索酸浓缩液；
5) 科罗索酸浓缩液调pH值至6-7，静置结晶得到科罗索酸粗品，再经过重结晶，得到科罗索酸成品。
2.如权利要求1所述的一种从枇杷叶中提取科罗索酸的提取方法，其特征在于步骤1）中所述的超声波提取采用超声波功率为180-250瓦，超声波提取工作时间20-40分钟，工作温度为40-60℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。
3.如权利要求1或2所述的一种从枇杷叶中提取科罗索酸的提取方法，其特征在于步骤3）中所述的调节混合液中科罗索酸的含量为1.5g/L。
4.如权利要求1或2所述的一种从枇杷叶中提取科罗索酸的提取方法，其特征在于步骤4）所述的大孔树脂吸附所用大孔树脂为HPD-400大孔吸附树脂。
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