一种从金莲花中提取科罗索酸的方法
技术领域:
本发明属于天然有机化学领域,涉及一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。
背景技术:
金莲花,多年生草本,高30-70cm。全株无毛。茎直立,不分枝,疏生2-4叶。基生叶1-1,长16-36cm,有长柄,柄长12-30cm,基部具狭鞘;叶片五角形,长3.8-6.8cm,宽6.8-12.5cm,3全裂,中央全裂片菱形,先端急尖,3裂达中部或稍超过中部,边缘具不等人的三角形税锯齿;例全裂片斜扇形,2深裂近基部,上方深裂片与中央全裂片相似,下方深裂片较小,斜菱形;茎生叶互生,叶形与基生叶相似,生于茎下部的叶具长柄,上部叶较小,具短柄或无柄。花两性,单朵顶生或2-3朵排列成稀疏的聚伞花序,直径3.8-5.5cm;花梗长5-9cm;苞片3裂;萼片通常10-15,金黄色,干时不变绿色,椭圆状卵形或倒卵形,长1.5-2.8cm,宽7-16mm,先端疏生三角形牙齿,间或为3个小裂片,或为不明显的小牙齿;花瓣(蜜叶)18-21,狭线形,稍长于萼片或萼乌片等长,长1.8-2.2cm,宽1.2-1.5mm,无端渐狭,近基部有蜜槽;雄蕊多数,长5-11mm,螺旋状排列,花丝线形,花药在侧面开裂,长3-4mm;心皮20-30。蓇葖果,长1-1.2cm,宽约3mm,具脉网,喙长约1mm。花期6-7月,果期8-9月。金莲花中含科罗索酸,藜芦酸(veratric acid),荭草甙(orientin),牡荆甙(vitexin),黎芦酰胺(veratramide),棕榈酸(palmitic acid)。
科罗索酸(corosolic acid),2α-羟基熊果酸(2-alpha-hydroxyursolic acid),商品名称:植物胰岛素,是存在于大叶紫薇、枇杷、金莲花等植物中的二萜类化合物。科罗索酸为白色无定型粉末,可溶于石油醚、苯、氯仿等有机溶剂,不溶于水,可溶于热乙醇、甲醇。在无水条件下与强酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中强酸(三氯乙酸)或Lewis氏酸(氯化锌、三氯化铝、三氯化锑)作用,会出现颜色反应或荧光。科罗索酸属于a-香树脂醇型或乌斯烷型五环二萜类化合物,其基本骨架为多氢蒎的五环母核。科罗索酸在植物体内可游离存在,也可以皂甙的形式存在。在植物体内,常常与其同分异构体山楂酸共同存在,结构和化学性质相似,分离较难。
发明内容:
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点,提供一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其步骤如下:
(1)将金莲花粉碎,分别与浓度为50%、60%和70%的乙醇混合,其料液比为1∶6、1∶8和1∶10,经微波萃取2次,微波功率为200~600W,频率4000~10000MHz,萃取时间60~80s之间,萃取温度为60~70℃;经板框过滤,合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃,浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离,温度控制在30~50℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解,得到混合液,过滤,得到过滤液,合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂,用水冲至PH值在6.0~7.0之间,然后用浓度为80%-90%的乙醇进行解析,乙醇用量为树脂体积的3倍,收集解析液,解析液压力-0.070~0.095Mpa,50~60℃条件下,经减压回收乙醇,得到科罗索酸浓缩液,其比重在1.1~121之间。
(6)科罗索酸浓缩液在70~85℃之间进行真空干燥,得含量为40%的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解,其料液比为1∶4、1∶6和1∶8,用稀盐酸调节PH值在4.0~6.0之间,浓缩至原体积的1/5,静置结晶得到科罗索酸粗品;再经重结晶,如此反复两次,得到科罗索酸成品,其纯度在95%以上。
本发明采用微波萃取,微波具有提取温度低、效率高、提取时间短等优点,可以大大提高科罗索酸的提取率和缩短提取时间,利用大孔树脂吸附科罗索酸,对科罗索酸的吸附效果好,采用乙醇水溶液提取科罗索酸,溶解效果好,减少科罗索酸的消耗,提高产率。
具体实施方式:
实施例1:一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其步骤如下:
(1)将1公斤金莲花粉碎,与浓度为50%乙醇混合,其料液比为1∶6,经微波萃取2次,微波功率为200W,频率4000MHz,萃取时间60s,萃取温度为60℃;经板框过滤,合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩,压力控制在0.1Mpa,温度控制在50℃,浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离,温度控制住30℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解,得到混合液,过滤,得到过滤液,合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂,用水冲至PH值在6.0,然后用浓度为80%的乙醇进行解析,乙醇用量为树脂体积的3倍,收集解析液,解析液压力-0.070Mpa,50℃条件下,经减压回收乙醇,得到科罗索酸浓缩液,其比重在1.1。
(6)科罗索酸浓缩液在70℃进行真空干燥,得含量为40%的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解,其料液比为1∶4,用稀盐酸调节PH值在4.0,浓缩至原体积的1/5,静置结晶得到科罗索酸粗品;再经重结晶,如此反复两次,得科罗索酸成品,其纯度在95.1%。
实施案例2:一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其步骤如下:
(1)将1公斤金莲花粉碎,与浓度为60%的乙醇混合,其料液比为1∶8,经微波萃取2次,微波功率为400W,频率6000MHz,萃取时间70s,萃取温度为65℃;经板框过滤,合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩,压力控制在015Mpa,温度控制在55℃,浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离,温度控制在40℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解,得到混合液,过滤,得到过滤液,合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂,用水冲至PH值在6.5,然后用浓度为85%的乙醇进行解析,乙醇用量为树脂体积的3倍,收集解析液,解析液压力-0.09Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到科罗索酸浓缩液,其比重在1.17。
(6)科罗索酸浓缩液在80℃进行真空干燥,得含量为40%的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解,其料液比为1∶6,用稀盐酸调节PH值在5.0,浓缩至原体积的1/5,静置结晶得到科罗索酸粗品;再经重结晶,如此反复两次,得到科罗索酸成品,其纯度在95.8%
实施案例3:一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其步骤如下:
(1)将1公斤金莲花粉碎,与浓度为70%的乙醇混合,其料液比为1∶10,经微波萃取2次,微波功率为600W,频率8000MHz,萃取时间80s,萃取温度为70℃;经板框过滤,合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩,压力控制在0.2Mpa,温度控制在60℃,浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离,温度控制在50℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解,得到混合液,过滤,得到过滤液,合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂,用水冲至PH值在7.0,然后用浓度为90%的乙醇进行解析,乙醇用量为树脂体积的3倍,收集解析液,解析液压力控制在-0.095Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到科罗索酸浓缩液,其比重在1.2。
(6)科罗索酸浓缩液在85℃之间进行真空干燥,得含量为40%的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解,其料液比为1∶8,用稀盐酸调节PH值在6.0,浓缩至原体积的1/5,静置结晶得到科罗索酸粗品;再经重结晶,如此反复两次,得到科罗索酸成品,其纯度在95。