CN102180940A

CN102180940A - 一种化合物文冠果壳苷的制备方法

Info

Publication number: CN102180940A
Application number: CN201110082904XA
Authority: CN
Inventors: 邹莉波; 迟天燕; 纪雪飞
Original assignee: Shenyang Pharmaceutical University
Current assignee: Shenyang Pharmaceutical University
Priority date: 2011-04-02
Filing date: 2011-04-02
Publication date: 2011-09-14

Abstract

本发明涉及医药领域，涉及文冠果壳苷的制备技术，具体说是一种文冠果壳苷的提取方法，将文冠果果壳、果柄粉碎，有机溶剂浸提，过滤，回收有机溶剂，水液过大孔树脂，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，然后用硅胶柱或高效液相制备文冠果壳苷3-O-(a-L-呋喃阿拉伯糖基(1→3)-b-D-吡喃半乳糖基(1→2))-b-D-吡喃葡萄糖醛酸基-21,22-二当归酰基-R₁-barrigenol（3-O-(a-L-arabinofuranosyl(1→3)-b-D-galactopyranosyl(1→2))-b-D-glucuronopyranosyl-21,22-diangeloyl-R₁-barrigenol），其果壳苷结构式为：

Description

一种化合物文冠果壳苷的制备方法

技术领域

本发明属于医药技术领域，涉及文冠果果壳、果柄的利用技术，具体说是文冠果果壳和果柄中的有效成分文冠果壳苷的提取方法。

背景技术

文冠果（Xanthoceras sorbifolia Bunge）是我国特有的油用和民间药用植物，只一属一种，主要分布在辽宁、内蒙古及河西走廊一带，文冠果为落叶灌木或乔木，具有耐旱、耐寒、耐瘠簿等优良特征，是保护环境和绿化环境的理想树种，幼苗生长2-3年后开花结果，盛果期长，树寿命也长，百年以上的老树仍可开花结果。

文冠果种仁含油60%，可食用、药用，也可作工业用油，国家已将文冠果列为北方重要的能源质植物，要大量栽种，以满足社会需求。至今未见文冠果壳苷的制备方法的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种文冠果壳苷的制备方法，具体的技术方案为：

（1）选取干燥，无霉变的文冠果果壳和果柄；

（2）将果壳、果柄粉碎20-60目；

（3）用醇类有机溶剂和水浸提、过滤、回收溶剂；

（4）除去糖、果胶，脱色；

（5）用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收有机溶剂，得到两部分膏状萃取物；

（6）正丁醇萃取物称为总皂苷，通过硅胶柱或高效液相制备文冠果壳苷。

步骤（3）中优选用60-85%浓度的乙醇浸提粉碎的原料，料液比为1：5-10倍（W：V），其温度60-100℃，时间为2-4小时，并搅拌，浸提2-3次；步骤（4）用优选用30-95%浓度乙醇洗脱树脂柱，回收乙醇后，得到提取物，称为粗总皂苷，后用优选用氧化镁或活性碳脱色；脱色后的溶液优选用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，得到两部分浸膏，即乙酸乙酯浸膏，正丁醇浸膏，正丁醇提取总物也称总皂苷。将正丁醇浸膏干燥，上硅酸柱，以氯仿：甲醇（V：V）=100：0-70梯度洗脱，回收洗脱液，用丙酮重结晶，得文冠果壳苷。也可将正丁醇部分，用高效液相制备文冠果壳苷，此法快速、高效、损失小、收率高，且收率可达99.5%以上，表1为实施例1-4所制得的文冠果壳苷的光谱归属表。

用上述方法所制备的文冠果壳苷在医药领域有广阔前景，可研制成保护脑细胞、预防和治疗脑损伤疾病的药物和保健品。

具体实施方式

实施例1：

1）、取粉碎20目1000g文冠果果壳和果柄原料，用5倍的65%浓度的乙醇浸提，其温度保持微沸状态，时间为2.5小时，间隔20分钟搅拌5分钟，共浸提3次。

2）、合并3次浸提液，回收乙醇，将过滤后的水液，通过AB-8大孔树脂除糖，用45%乙醇洗脱，回收洗脱液中的乙醇。

3）、用氧化镁吸附色素，进行脱色。

4）、脱色后的水溶液，以乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，得到乙酸乙酯、正丁醇两部分浸膏。

5）、正丁醇部分上硅胶柱，以氯仿：甲醇=100：0-65进行梯度洗脱，回收洗脱液，用丙酮重结晶，得白色晶体，即为文冠果壳苷，mp：267-268℃，在薄层层析板上显示一个斑点，用10%硫酸乙醇液显色，为紫色斑点，与对照品相同。且RF值与对照品RF值相同，均在一条水平线上。

实施例2

1）、取粉碎40目1000g文冠果果壳和果柄原料，用7倍的75%浓度的乙醇浸提，其温度100℃，保持沸腾状态，浸提时间3小时，连续搅拌，共浸提3次。

2）、合并3次浸提液，回收乙醇，将过滤后的水液，通过AB-8大孔树脂柱，除糖并富集有效成分，用60%乙醇洗脱，回收洗脱液中的乙醇。

3）、用活性碳脱除色素。

4）、脱色后的溶液，以乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，得到乙酸乙酯、正丁醇两部分浸膏。

5）、正丁醇部分上硅胶柱，以氯仿：甲醇=100：10-65进行梯度洗脱，回收洗脱液，用甲醇结晶，得白色晶体，即为文冠果壳苷，mp：267-268℃，在薄层层析板上显示一个斑点，用10%硫酸乙醇液显色，为紫色斑点，与对照品相同，且RF值与对照品RF值相同，均在一条水平线上。

实施例3

1）、取粉碎60目1000g文冠果果壳和果柄原料，用10倍的80%浓度的乙醇浸提，其温度95℃，浸提时间4小时，连续搅拌，共浸提3次。

2）、合并3次浸提液，回收乙醇，将过滤后的水液，通过AB-8大孔树酯柱，除糖并富集有效成分，用75%乙醇洗脱，回收洗脱液中的乙醇。

3）、用活性碳加活性白土进行脱色。

4）、脱色后的溶液，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，得乙酸乙酯、正丁醇两部分浸膏。

5）、正丁醇部分用高效液相制备文冠果壳苷，得到白色晶体，mp：267-268℃，在薄层层析板上显示一个斑点，用10%硫酸乙醇液显色，为紫色斑点，与对照品相同。且RF值与对照品RF值相同，均在一条水平线上。此法快速、高效、损失小、收率高，且纯度可达99.5%以上。

实施例4

1）、取粉碎40目1000g文冠果果壳和果柄原料，用6倍的水、超声波提取，功率为600W，温度为70℃，时间1小时，共浸提3次。

2）、合并3次浸提液，浓缩，用95%乙醇沉淀果胶、蛋白等杂质。

3）、用氧化镁脱色。

4）、脱色后的水液，用正丁醇萃取，回收正丁醇，得流浸膏。

5）、正丁醇部分用高效逆流色谱制备文冠果壳苷，得到白色晶体，mp：267-268℃，在薄层层析板上显示一个斑点，用10%硫酸乙醇液显色，为紫色斑点，与对照品相同。且RF值与对照品RF值相同，均在一条水平线上。此法快速、高效、损失小、收率高，且纯度可达99.5%以上。

Claims

1.一种化合物文冠果壳苷的制备方法，其特征是：按以下步骤操作：

（1）选取干燥、无霉变的文冠果果壳、果柄，

（2）将果壳、果柄粉碎20-60目，

（3）用醇类有机溶剂和水浸提，

（4）过滤、回收溶剂，除去糖、果胶，脱色，

（5）用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收有机溶剂，得到两部分膏状萃取物，

（6）正丁醇萃取物通过硅胶柱或高效液相制备文冠果壳苷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中用60-85%浓度的乙醇浸提粉碎的原料，料液比为1：5-10倍（W：V），其温度60-100℃，时间为2-4小时，并搅拌，浸提2-3次。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（4）中合并浸提液、过滤、回收乙醇后，水液过大孔树脂柱，除去糖、果胶等杂质富集有效成分。

4. 根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：步骤（4）中用30-95%浓度的乙醇洗脱大孔树脂柱，回收洗脱液中乙醇，得到提取物，称为粗总皂苷。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用脱色剂为氧化镁、活性碳及活性白土或它们其中的混合物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中用水浸提粉碎的原料，用超声波提取技术，料液比为1：4-8倍，功率为400-800W，温度60-70℃，时间60-80分钟，浸提2-3次，合并浸提液。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于：浸提液经浓缩水液过滤，浓缩后的水液用乙醇沉淀，除去糖、果胶等杂质，用氧化镁、活性碳及活性白土脱色。

8.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：脱色后的液体用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂后，得到两部分，其中正丁醇部分可进一步分离制备文冠果壳苷。

9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将总皂苷上硅胶柱，以氯仿：甲醇（V：V）=100：0-70梯度洗脱，回收洗脱液，精制，得到文冠果壳苷。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将总皂苷溶于水，或甲醇，用高效液相制备文冠果壳苷。