CN113717144B - 一种提取山竹中α-倒捻子素和γ-倒捻子素的方法 - Google Patents

一种提取山竹中α-倒捻子素和γ-倒捻子素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提取山竹中α‑倒捻子素和γ‑倒捻子素的方法，该方法步骤如下：S1、将山竹皮原料经粉碎后以乙醇水溶液进行提取；S2、将提取液浓缩、分离和复溶处理；S3、将溶液过大孔树脂纯化，乙醇水溶液梯度洗脱；S4、收集目标段并脱色；S5、脱色后溶液中加入络合剂，减压浓缩至无醇味，固液分离，得到α‑倒捻子素粗品；清液调pH，固液分离，得到γ‑倒捻子素粗品；S6、将α‑倒捻子素粗品和γ‑倒捻子素粗品，分别进行结晶处理，得高纯度α‑倒捻子素和γ‑倒捻子素。本发明不仅能同时制备高含量的α‑倒捻子素和γ‑倒捻子素，且能实现工业化生产、工艺安全可靠、对环境友好。

Description

一种提取山竹中α-倒捻子素和γ-倒捻子素的方法
技术领域
本发明涉及天然产物提取技术领域，具体涉及一种提取山竹中α-倒捻子素和γ-倒捻子素的方法。
背景技术
山竹Garcinia mangostana L，又名山竹子、莽吉柿和凤果，为藤黄科藤黄属常绿乔木，是东南亚地区的传统药物。其药效和保健价值主要来自于一组被称为氧杂蒽酮和其他营养物质如黄酮的化学物质。山竹果皮中含有40多种氧杂蒽酮类成分，其中最重要的氧杂蒽酮为α-mangostin(α-倒捻子素)和γ-mangostin(γ-倒捻子素)。氧杂蒽酮在植物营养素家族中有着强大的抗氧化能力，在临床和科学上补充氧杂蒽酮被认为对心肌梗塞或是脑梗塞的形成有显著的抑制作用。γ-倒捻子素具有抗氧化性、抗菌、植物雌激素样促进细胞凋亡，在乳腺癌、抗艾滋病等具有一定的药理作用。α-倒捻子素常被用来治疗腹痛、腹泻、痢疾、感染性刨伤、化脓、慢性溃疡、白带、淋病等疾病。
α-倒捻子素，α-mangostin，简称α-MAG，分子式为C24H26O6，结构式如下：
Figure BDA0003277590080000011
不溶于水，易溶于正己烷、氯仿、乙酸乙酯等中低极性溶剂。
γ倒捻子素，γ-mangostin，简称γ-MAG，分子式为C23H24O6，结构式如下：
Figure BDA0003277590080000012
可溶于甲醇、乙醇和DMSO(二甲基亚砜)等有机溶剂。
山竹原料中含有较多成分，而相关技术中的提取倒捻子素的方法主要有：采用醇酸溶剂提取山竹原料，再将提取液用中性氧化铝纯化；该工艺使用提取液上柱纯化，提取液量多，会导致生产周期长，且此工艺仅制备α-倒捻子素一种，原料利用不完全，导致γ-倒捻子素浪费。相关技术中还采用聚酰胺柱梯度洗脱山竹提取液，收集γ-倒捻子素。该工艺本工艺使用聚酰胺树脂纯化、高速逆流色谱分离，甲醇重结晶，得到高含量的γ-倒捻子素。此工艺步骤繁多，工艺较复杂，使用有毒有害的有机溶剂，对环境不友好，使用高速逆流色谱分离，不利于大批次的工业化生产，且仅得到γ倒捻子，原料利用不充分。
因此，需要开发一种提取山竹中α-倒捻子素和γ-倒捻子素的方法，该方法的提取率高。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种提取山竹中α-倒捻子素和γ-倒捻子素的方法，该方法的提取率高。
本发明提供了一种提取山竹中α-倒捻子素和γ-倒捻子素的方法，包括以下步骤：
S1、将山竹原料醇提后，固液分离，收集提取液；
将所述提取液浓缩后，固液分离，收集第一固相；
将所述第一固相添加至溶剂中，固液分离，收集第一液相，得初提取物溶液；
S2、将所述初提取物溶液使用大孔树脂依次采用水和乙醇水溶液Ⅰ梯度洗脱纯化，收集乙醇水溶液洗脱液；
S3、将所述乙醇水溶液洗脱液脱色，得脱色液；
S4、将络合剂添加至所述脱色液中，用碱性物质调节pH为7.5～8.5；浓缩后固液分离，分别收集第二固相和第二液相；所述第二固相为α-倒捻子素粗品；
S5、用酸将步骤S4所述第二液相调节pH为2～5，固液分离，收集第三固相，即得γ-倒捻子素粗品；
S6、将步骤S4中所述α-倒捻子素粗品添加至乙醇水溶液Ⅱ中结晶，固液分离，收集第四固相，即得α-倒捻子素；
S7、将步骤S5中所述γ-倒捻子素粗品添加至乙醇水溶液Ⅲ中结晶，固液分离，收集固相，即得γ-倒捻子素；
步骤S4中所述络合剂为硼酸盐水溶液和硼酸水溶液中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括在步骤S5之后，先进行步骤S7再进行步骤S6。
根据本发明的一些实施方式，所述山竹原料需粉碎处理。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S1中醇提的溶剂为乙醇水溶液Ⅳ。
根据本发明的一些实施方式，所述乙醇水溶液Ⅳ的体积分数为70％～90％。
根据本发明的一些实施方式，所述醇提的次数为2次～3次。
根据本发明的一些实施方式，每次所述醇提的提取时间为1h～2h。
醇提的目的为去掉极性比较大的黄酮类或其他杂质，醇提液主要为黄酮类成分和花青素类杂质。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述溶剂为乙醇水溶液Ⅴ。
初提取物溶液中所含杂质为水溶性杂质(花青素类+水溶性黄酮)。
根据本发明的一些实施方式，所述乙醇水溶液Ⅴ的体积分数为40％～50％。
根据本发明的一些实施方式，所述乙醇水溶液Ⅴ的体积为4BV～20BV。
根据本发明的一些实施方式，所述乙醇水溶液Ⅴ的体积为6BV～10BV。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述大孔树脂为中极性大孔树脂。
根据本发明的一些实施方式，所述中极性大孔树脂为LPD-400、LSA-12、LSA-10和LX-38中一种。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述水的体积为1BV～3BV。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述梯度洗脱中乙醇水溶液Ⅰ的体积分数依次为40％～50％的乙醇水溶液和70％～80％的乙醇水溶液。
根据本发明的一些实施方式，所述40％～50％的乙醇水溶液的体积为1BV～3BV。
根据本发明的一些实施方式，所述70％～58％的乙醇水溶液的体积为2BV～4BV。
根据本发明的一些实施方式，所述梯度洗脱中洗脱流速为0.5BV/h～2BV/h。
溶液过大孔树脂纯化，依次使用水、乙醇水溶液梯度洗脱(梯度洗脱，水洗+40％乙醇洗脱去掉部分花青素类杂质+大部分黄酮类物质，目标段主要为α-倒捻子素及γ-倒捻子素)，收集目标段。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述脱色的脱色剂为硅藻土和活性炭中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述乙醇水溶液洗脱液与所述脱色剂的体积质量比为1000:1～5。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中所述络合剂与所述脱色液的质量体积比为1～6:1000。
根据本发明的一些实施方式，所述硼酸盐水溶液中硼酸盐的质量分数为10％～20％。
根据本发明的一些实施方式，所述硼酸水溶液中硼酸的质量分数为10％～20％。
根据本发明的一些实施方式，所述硼酸盐水溶液的制备温度为50℃～80℃。
根据本发明的一些实施方式，所述硼酸水溶液的制备温度为50℃～80℃。
根据本发明的一些实施方式，所述硼酸盐包括硼砂和四硼酸钾中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中所述碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，步骤S5中所述酸为盐酸和硫酸溶液中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述盐酸溶液的质量浓度为8％～12％。
根据本发明的一些实施方式，所述硫酸溶液的质量浓度为8％～12％。
根据本发明的一些实施方式，步骤S6中所述乙醇水溶液Ⅱ的体积分数为94％～96％。
根据本发明的一些实施方式，所述乙醇水溶液Ⅱ的体积为2.5BV～4BV。
根据本发明的一些实施方式，步骤S6中所述结晶中溶解的温度为80℃～85℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S6中所述结晶的温度为0℃～4℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S6中所述结晶的时间为4h～10h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S7中所述乙醇水溶液Ⅲ的体积分数为94％～96％。
根据本发明的一些实施方式，所述乙醇水溶液Ⅲ的体积为2.5BV～4BV。
根据本发明的一些实施方式，步骤S7中所述结晶中溶解的温度为80℃～85℃。
温度在80℃以上，充分保证倒捻子素溶解度增大。在有限的溶剂(2.5BV-4BV)中使倒捻子素溶解充分且尽量饱和。
根据本发明的一些实施方式，步骤S7中所述结晶的温度为0℃～4℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S7中所述结晶的时间为4h～10h。
根据本发明的至少一种实施方式，具备如下有益效果：
1.由于倒捻子素中含有较多羟基，本发明通过使用中极性大孔树脂树脂进行纯化，达到富集并提高倒捻子素含量的目的，通过纯化后氧杂蒽酮类化合物含量可达80％以上。
2.由于山竹皮富含色素，本发明通过脱色剂进行脱色处理，增大了倒捻子素的应用范围。
3.由于γ-倒捻子含有邻二酚羟基，α-倒捻子素仅含酚羟基，本发明利用硼酸或硼酸盐与γ-倒捻子素的邻二酚羟基络合形成溶于水的物质，而α-倒捻子素不溶于水，从而达到将两者分离的目的。
4.本发明同时获得了α-倒捻子素及γ-倒捻子素，且工艺过程可操作性强，成本低，易工业化生产，未采用有毒有害有机溶剂，使用的有机溶剂仅为乙醇，安全性高，对环境友好。
附图说明
图1为本发明实施1中α-倒捻子素的液相色谱图；
图2为本发明实施2中γ-倒捻子素的液相色谱图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本发明实施方式中山竹果皮原料的α-倒捻子素的质量含量为3.03％，γ-倒捻子素的质量含量为0.55％。
本发明实施方式中制得的α-倒捻子素和γ-倒捻子素的测试条件见表1～3。
表1α-倒捻子素液相测定条件
色谱柱 WONDASILTM C18柱(250mm×4.6mm，5μm)
进样量 10μL
流速 1.0mL/min
柱温 30℃
波长 280nm
进样盘温度 临用现配
流动相 甲醇：水(梯度洗脱)
表2α-倒捻子素液相检测流动相梯度洗脱
时间(min) A：甲醇(％，体积分数) B:水(％，体积分数)
0～10 40～80 60～20
10～25 80～90 20～10
25～30 90～100 10～0
表3γ-倒捻子素液相测定条件
色谱柱 WONDASILTM C18柱(250mm×4.6mm，5μm)
进样量 10μL
流速 1.0mL/min
柱温 30℃
波长 243nm
进样盘温度 临用现配
流动相 乙腈：0.1％(质量分数)磷酸水溶液的体积比为90:10
下面详细描述本发明的具体实施例。
实施例1
本实施例为一种山竹皮的提取方法，包括以下步骤：
S1、将山竹皮原料500g粉碎，采用10倍体积分数为70％乙醇水溶液加热回流提取，提取2次，提取时间2h/次，得提取液。
S2、将提取液浓缩至无醇味，固液分离，收集沉淀，沉淀中加入5倍体积分数为40％乙醇溶液充分溶解后，过滤，滤液备用。
S3、滤液使用HPD400大孔树脂纯化，依次使用1BV水、3BV的体积分数为40％乙醇水溶液、3BV的体积分数为70％乙醇水溶液洗脱，洗脱流速为1BV/h；收集体积分数为70％乙醇水溶液的洗脱液。
S4、将体积分数为70％乙醇水洗脱液中加入1‰硅藻土(质量分数)，搅拌脱色，固液分离，收集脱色液。
S5、在脱色液加入硼砂水溶液(质量分数为10％)使脱色液中硼砂浓度为1‰，加氢氧化钠调pH至7.5，减压浓缩，固液分离，分别收集固相和液相；固相为得到α-倒捻子素粗品。
将清液加入盐酸(质量分数10％)调pH至2，固液分离，得到γ-倒捻子素粗品。
S6、将α-倒捻子素粗品和γ-倒捻子素粗品分别加入4BV体积分数为95％乙醇水溶液，在80℃下充分溶解，4℃冷藏静置6h，固液分离，收集固相，分别收集α-倒捻子素晶体和γ-倒捻子素晶体，干燥，粉碎，分别得到14.07g的97.64％α-倒捻子素(提取率为90.68％)及2.68g的93.58％的γ-倒捻子素(提取率为91.20％)。
实施例2
本实施例为一种山竹皮的提取方法，包括以下步骤：
S1、将山竹皮原料500g粉碎，采用10倍体积分数为90％乙醇水溶液加热回流提取2次，提取时间1h/次，固液分离，收集提取液。
S2、将提取液减压浓缩至无醇味，固液分离，收集沉淀，沉淀中加入10倍体积分数为50％乙醇溶液充分溶解后，过滤，滤液备用。
S3、将步骤S2中滤液使用LSA-12树脂纯化，依次使用2BV水、2BV的体积分数为50％乙醇水溶液、3BV的体积分数为80％乙醇水溶液洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，收集体积分数为80％乙醇水溶液的洗脱液。
S4、将体积分数为80％乙醇水洗脱液中加入5‰活性炭(质量分数)，搅拌脱色，固液分离，收集脱色液。
S5、在脱色液中加入硼酸水溶液(质量分数为10％)使溶液中硼酸浓度为6‰，加碳酸钠调pH至8.5，减压浓缩，固液分离，分别收集固相和液相；固相为α-倒捻子素粗品。
在液相加入盐酸(质量分数为10％)调pH至5，固液分离，得到γ-倒捻子素粗品。
S6、将α-倒捻子素粗品和γ-倒捻子素粗品分别加入2.5BV体积分数为95％乙醇水溶液，在80℃下充分溶解，2℃冷藏静置8h，固液分离，分别收集α-倒捻子素晶体和γ-倒捻子素晶体，干燥，粉碎，分别得到14.24g的96.80％α-倒捻子素(提取率为90.99％)及2.73g的90.90％的γ-倒捻子素(提取率为90.24％)。
实施例3
本实施例为一种山竹皮的提取方法，包括以下步骤：
S1、将山竹皮原料500g粉碎，采用10倍体积分数为80％乙醇水溶液进行提取，提取温度为90℃，提取3次，提取时间1h/次，得提取液。
S2、将提取液浓缩至无醇味，固液分离，收集沉淀，沉淀中加入20倍体积分数为40％乙醇溶液充分溶解后，过滤，滤液备用。
S3、将步骤S2中滤液使用LX-38树脂纯化，依次使用3BV水、1BV的体积分数为40％乙醇水溶液、4BV的体积分数为70％乙醇水溶液洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集体积分数为70％乙醇水溶液的洗脱液。
S4、将体积分数为70％乙醇水洗脱液中加入3‰活性炭(质量分数)，搅拌脱色，固液分离，收集脱色液。
S5、在脱色液中加入硼砂水溶液(质量分数为10％)使溶液中硼砂浓度为3‰，加氢氧化钾调pH至8，减压浓缩，固液分离，分别收集固相和液相；固相为得到α-倒捻子素粗品。
将清液加入盐酸(质量分数为10％)调pH至3，固液分离，得到γ-倒捻子素粗品。
S6、将α-倒捻子素粗品和γ-倒捻子素粗品分别加入3BV体积分数为95％乙醇水溶液，在80℃下充分溶解，0℃冷藏静置8h，固液分离，分别收集α-倒捻子素晶体和γ-倒捻子素晶体，干燥，粉碎，分别得到14.29g的95.67％α-倒捻子素(提取率为90.24％)及2.65g的93.61％的γ-倒捻子素(提取率为90.21％)。
对比例1
本对比例为一种山竹皮的提取方法，包括以下步骤：
S1、将山竹皮原料500g粉碎，采用10倍体积分数为80％乙醇水溶液进行提取，提取温度为90℃，提取3次，提取时间1h/次，得提取液。
S2、将提取液浓缩至无醇味，固液分离，收集沉淀，沉淀中加入20倍体积分数为40％乙醇溶液充分溶解后，过滤，滤液备用。
S3、将步骤S2中滤液使用LX-38树脂纯化，依次使用3BV水、1BV的体积分数为40％乙醇水溶液、4BV的体积分数为70％乙醇水溶液洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集体积分数为70％乙醇水溶液的洗脱液。
S4、将体积分数为70％乙醇水洗脱液中加入3‰活性炭(质量分数)，搅拌脱色，固液分离，收集脱色液。
S5、在脱色液中加入硼砂水溶液(质量分数为10％)使溶液中硼砂浓度为3‰，减压浓缩，固液分离，分别收集固相和液相；固相为得到α-倒捻子素粗品。
将清液加入盐酸(质量分数为10％)调pH至3，固液分离，得到γ-倒捻子素粗品。
S6、将α-倒捻子素、γ-倒捻子素分别加入3BV体积分数为95％乙醇水溶液，在80℃下充分溶解，0℃冷藏静置8h，固液分离，分别收集α-倒捻子素晶体和γ-倒捻子素晶体，干燥，粉碎，分别得到13.41g＝的91.32％α-倒捻子素(提取率为80.83％)及2.47g的89.11％的γ-倒捻子素(提取率为80.04％)。
对比例2
本对比例为一种山竹皮的提取方法，包括以下步骤：
S1、将山竹皮原料500g粉碎，采用10倍体积分数为80％乙醇水溶液进行提取，提取温度为90℃，提取3次，提取时间1h/次，得提取液。
S2、将提取液浓缩至无醇味，固液分离，收集沉淀，沉淀中加入20倍体积分数为40％乙醇溶液充分溶解后，过滤，滤液备用。
S3、将步骤S2中滤液使用LX-38树脂纯化，依次使用3BV水、1BV的体积分数为40％乙醇水溶液、4BV的体积分数为70％乙醇水溶液洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集体积分数为70％乙醇水溶液的洗脱液。
S4、将体积分数为70％乙醇水洗脱液中加入3‰活性炭(质量分数)，搅拌脱色，固液分离，收集脱色液。
S5、在脱色液中加入硼砂水溶液(质量分数为10％)使溶液中硼砂浓度为3‰，加氢氧化钾调pH至10，减压浓缩，固液分离，分别收集固相和液相；固相为得到α-倒捻子素粗品。
将清液加入盐酸(质量分数为10％)调pH至3，固液分离，得到γ-倒捻子素粗品。
S6、将α-倒捻子素粗品和γ-倒捻子素粗品分别加入3BV体积分数为95％乙醇水溶液，在80℃下充分溶解，0℃冷藏静置8h，固液分离，分别收集α-倒捻子素晶体和γ-倒捻子素晶体，干燥，粉碎，分别得到13.49g的90.95％α-倒捻子素(提取率为80.98％)及2.42g的88.86％的γ-倒捻子素(提取率为78.20％)。
对比例3
本对比例为一种山竹皮的提取方法，包括以下步骤：
S1、将山竹皮原料500g粉碎，采用10倍体积分数为80％乙醇水溶液进行提取，提取温度为90℃，提取3次，提取时间1h/次，得提取液。
S2、将提取液浓缩至无醇味，固液分离，收集沉淀，沉淀中加入20倍体积分数为40％乙醇溶液充分溶解后，过滤，滤液备用。
S3、将步骤S2中滤液使用氧化铝柱纯化，依次使用3BV水、1BV的体积分数为40％乙醇水溶液、4BV的体积分数为70％乙醇水溶液洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集体积分数为70％乙醇水溶液的洗脱液。。
S4、将体积分数为70％乙醇水洗脱液中加入3‰活性炭(质量分数)，搅拌脱色，固液分离，收集脱色液。
S5、在脱色液中加入硼砂水溶液(质量分数为10％)使溶液中硼砂浓度为3‰，加氢氧化钾调pH至8，减压浓缩，固液分离，分别收集固相和液相；固相为得到α-倒捻子素粗品。
将清液加入盐酸(质量分数为10％)调pH至3，固液分离，得到γ-倒捻子素粗品。
S6、将α-倒捻子素粗品和γ-倒捻子素粗品分别加入3BV体积分数为95％乙醇水溶液，在80℃下充分溶解，0℃冷藏静置8h，固液分离，分别收集α-倒捻子素晶体和γ-倒捻子素晶体，干燥，粉碎，分别得到13.25g的91.45％α-倒捻子素(提取率为79.98％)及0.24g的81.05％的γ-倒捻子素(提取率为7.07％)。
本发明实施1中α-倒捻子素晶体和γ-倒捻子素晶体的液相色谱图分别见图1和图2，从图1和图2中得知，本发明实施例1中α-倒捻子素晶体(保留时间为16.782min)和γ-倒捻子素晶体(保留时间为13.542min)纯度高。
对比例1与实施例3的差异在于：不加入碱性物质调节pH，在硼酸的各种存在形式中，只有B(OH)4 -可以非常迅速地与邻二羟基形成稳定的五元环络合物。若为中性或弱酸性，则B(OH)4 -浓度偏低，无法迅速地与邻二羟基形成稳定的五元环络合物，影响γ-倒捻子素、α-倒捻子素的得率与纯度。
对比例2与实施例3的差异在于：将入碱性物质调节pH至10，在硼酸的各种存在形式中，只有B(OH)4 -可以非常迅速地与邻二羟基形成稳定的五元环络合物。pH过高，α-倒捻子素存在被溶解的风险，过强易破坏黄酮母核。影响γ-倒捻子素粗品、α-倒捻子素粗品纯度、进而影响结晶的纯度与得率。对比例3与实施例3的差异在于：将大孔树脂柱层析换成氧化铝柱层析，由于γ-倒捻子素羟基位置为2、3、5、7；α-倒捻子素羟基位置为1、5、7；3-羟基、5-羟基或邻二酚羟基与金属离子(铝)络合牢固，不易解离。故中性氧化铝会影响α-倒捻子素和γ-倒捻子素的收率，且仅通过中性氧化铝无法将两者分开。
综上所述，本发明同时获得了α-倒捻子素及γ-倒捻子素，且工艺过程可操作性强，成本低，易工业化生产，未采用有毒有害有机溶剂，使用的有机溶剂仅为乙醇，安全性高，对环境友好。
上面结合具体实施方式对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (17)

1.一种提取山竹中α-倒捻子素和γ-倒捻子素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将山竹原料醇提后，固液分离，收集提取液；
将所述提取液浓缩后，固液分离，收集第一固相；
将所述第一固相添加至溶剂中，固液分离，收集第一液相，得初提取物溶液；
S2、将所述初提取物溶液使用大孔树脂依次采用水和乙醇水溶液Ⅰ梯度洗脱纯化，收集乙醇水溶液洗脱液；
S3、将所述乙醇水溶液洗脱液脱色，得脱色液；
S4、将络合剂添加至所述脱色液中，用碱性物质调节pH为7.5～8.5；浓缩后固液分离，分别收集第二固相和第二液相；所述第二固相为α-倒捻子素粗品；
S5、用酸将步骤S4所述第二液相调节pH为2～5，固液分离，收集第三固相，即得γ-倒捻子素粗品；
S6、将步骤S4中所述α-倒捻子素粗品添加至乙醇水溶液Ⅱ中结晶，固液分离，收集第四固相，即得α-倒捻子素；
S7、将步骤S5中所述γ-倒捻子素粗品添加至乙醇水溶液Ⅲ中结晶，固液分离，收集固相，即得γ-倒捻子素；
步骤S4中所述络合剂为硼酸盐水溶液和硼酸水溶液中的至少一种，所述硼酸盐为硼砂和四硼酸钾中的至少一种；
所述步骤S1中醇提的溶剂为乙醇水溶液Ⅳ，所述乙醇水溶液Ⅳ的体积分数为70％～90％，所述溶剂为乙醇水溶液Ⅴ，所述乙醇水溶液Ⅴ的体积分数为40％～50％，所述乙醇水溶液Ⅴ的体积为4BV～20BV；
所述步骤S2中，所述大孔树脂为中极性大孔树脂，所述中极性大孔树脂为LPD-400、LSA-12、LSA-10和LX-38中一种；所述水的体积为1BV～3BV；所述梯度洗脱中乙醇水溶液Ⅰ的体积分数依次为40％～50％的乙醇水溶液和70％～80％的乙醇水溶液，其中，所述40％～50％的乙醇水溶液的体积为1BV～3BV，所述70％～80％的乙醇水溶液的体积为2BV～4BV；所述梯度洗脱中洗脱流速为0.5BV/h～2BV/h；
所述步骤S3中，所述脱色的脱色剂为硅藻土和活性炭中的至少一种，所述乙醇水溶液洗脱液与所述脱色剂的体积质量比为1000:1～5；
所述步骤S4中，所述络合剂与所述脱色液的质量体积比为1～6:1000；
所述步骤S6中，所述乙醇水溶液Ⅱ的体积分数为94％～96％，所述乙醇水溶液Ⅱ的体积为2.5BV～4BV；
所述步骤S7中，所述乙醇水溶液Ⅲ的体积分数为94％～96％，所述乙醇水溶液Ⅲ的体积为2.5BV～4BV。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括在步骤S5之后，先进行步骤S7再进行步骤S6。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述醇提的次数为2次～3次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，每次所述醇提的提取时间为1h～2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述乙醇水溶液Ⅴ的体积为6BV～10BV。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硼酸盐水溶液中硼酸盐的质量分数为10％～20％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硼酸水溶液中硼酸的质量分数为10％～20％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S4中所述碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S5中所述酸为盐酸和硫酸溶液中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述盐酸溶液的质量浓度为8％～12％。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述硫酸溶液的质量浓度为8％～12％。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S6中所述结晶中溶解的温度为80℃～85℃。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S6中所述结晶的温度为0℃～4℃。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S6中所述结晶的时间为4h～10h。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S7中所述结晶中溶解的温度为80℃～85℃。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S7中所述结晶的温度为0℃～4℃。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S7中所述结晶的时间为4h～10h。
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