CN102731593A - 从苦荞麦中提取芦丁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从苦荞麦中提取芦丁的方法。本发明以苦养麦为原料,采用乙醇热提取冷析出的方法,得到芦丁粗提取物,再经乙醇洗涤,水精制,可获得纯度大于95%的芦丁,提取率75~85%。本发明工艺简单,且稳定可行,适合工业大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从苦荞麦中提取芦丁的方法。
背景技术
芦丁是一种黄酮类化合物,具有维生素P样作用,能降低毛细血管通透性和脆性,促进细胞增生和防止血细胞凝聚,以及抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血脂等方面的作用。芦丁用途广泛,临床上芦丁主要用于高血压病的辅助治疗,预防和治疗糖尿病及合并高血脂症;医药工业中芦丁是生产芦丁片、维脑路通(三羟乙基芦丁)、芦丁镁铬盐、多维葡萄糖羟丁芦丁、槲皮素等心血管药物的原料;在食品工业中芦丁除了可作保健品外,还可作为抗氧剂和天然食用黄色素;在化妆品行业,芦丁是一种理想的天然广谱防晒剂。
芦丁市场需求量大。我国是芦丁消费大国,目前国内年需求量近1000吨,国际市场的主要需求地区是欧洲,法国、比利时,芦丁年出口量在500吨以上,出口金额在1000万美元左右。目前市场所需芦丁主要由槐米中提取,由于受原料限制,国内乃至国际芦丁市场都呈现一种供不应求的状况。因此,寻找开发利用新的植物资源具有十分重要的现实意义。
苦荞麦属蓼科荞麦属双子叶植物,俗称苦荞,学名鞑靼荞麦Fagopyrumtataricum(L)Gaertn,是荞麦的一种。苦荞麦种植适应性强,在我国西南的云贵川和北方的高寒地区、少数民族地区和边远山区广泛种植,栽培面积约为30万公顷,产量为30万~50万吨,种植面积和产量均居世界第1位。苦荞麦资源丰富,芦丁含量较高,可以作为提取芦丁最方便的原料。
工业生产和实验室提取芦丁,通常采用的方法是碱提取酸沉淀法,但产率较低(一般约为9%~13%)。运用此法从苦荞麦中提取芦丁时,还存在苦荞麦中大量淀粉在碱水的作用下易成粘稠糊状,使过滤、干燥十分困难;若采用碱提取酸沉淀加醇(甲醇、乙醇和异丙醇等)的方法,虽能使过滤较为顺利,干燥较容易,但需加入大量有机溶剂,增加了生产成本。另外,还有采用热水提冷析出、热水提大孔吸附树脂纯化、超声法、超声临界CO2萃取法、杀酶碱提法等多种提取分离纯化方法用于制备芦丁,但也存在过程繁琐、需要特殊设备、生产成本高等方面的缺点。中国专利98112256.6是将苦荞麦粗磨后用水浸泡去除水浮物,然后用酒精浸泡、萃取、过滤、烘干得芦丁。该方法虽然工艺简单,但产品纯度低。中国专利01128909.0提供了采用有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮或甲醛)搅拌提取,得到芦丁粗提取物,然后再依次用有机溶剂提取,活性炭(或硅藻土、氧化铝、硅胶)吸附除杂,聚酰胺(或氧化铝、凝胶、硅胶、大孔吸附树脂、离子交换树脂等)柱层析进行纯化,制备过程复杂,难以实现规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从苦荞麦中提取芦丁的方法。
本发明以农作物苦荞麦为原料,采用乙醇热提取冷析出的方法,得到芦丁粗提取物,再经乙醇洗涤,水精制,可获得高纯度的芦丁,它是一种简单易行、适合工业化生产芦丁的方法。
一种从苦荞麦中提取芦丁的方法,其特征在于该方法依次步骤为:
A、取苦荞麦,粉碎,用乙醇加热回流提取1~3次,各次提取液趁热过滤,滤液合并;
B、上述滤液回收乙醇,浓缩后静置8~14h,倾出上层清液,下层沉淀部分抽滤,得纯度30~35%的芦丁粗提取物;
C、上述芦丁粗提取物用乙醇洗涤,每次溶剂用量为芦丁粗提取物的3~6倍量,抽滤,得纯度55~65%的芦丁粗品;
D、上述芦丁粗品加入水,煮沸后搅拌使溶解,趁热过滤,滤液静置24~48h,倾出上层清液,下层沉淀部分抽滤,用水洗涤,在40~80℃干燥,得纯度大于95%的芦丁精制品。
在本发明的A步骤中,所述的乙醇为50~90v/v%食用酒精。
在本发明的B步骤中,滤液浓缩至体积与苦荞麦重量之比为5∶1~1.7∶1。
在本发明的C步骤中,所述的乙醇为80~95v/v%食用酒精。
在本发明的D步骤中,加入水的量为芦丁粗品的80~120倍量。
使用本发明的方法,最终制备的芦丁产品纯度大于95%,提取率75~85%。
本发明工艺简单,且稳定可行,适合工业大生产。
本发明的特点在于:(1)以乙醇为提取溶剂,避免了以水或碱水为溶剂提取时,苦荞麦易成粘稠糊状,导致提取液过滤、干燥困难的缺点;(2)根据芦丁在热、冷乙醇中溶解度的不同,采用将提取液浓缩后放冷静置使芦丁析出的方法,起到分离纯化的效果;(3)采用少量乙醇洗涤的方法,进一步提高了纯度,同时避免了后续的精制工序中,由于粗品芦丁杂质含量太高造成的精制效果不理想的问题;(4)根据芦丁在热、冷水中溶解度的不同,以水为溶剂进行精制,与乙醇或甲醇等其它溶剂相比较,操作简单,成本低;(5)整个制备过程,仅采用水和食用级乙醇为溶剂,污染少,成本低,所得最终产品中无有机溶剂残留。
具体实施方式
实施例1
取苦荞麦1000g,粉碎,用60%乙醇回流提取3次,各次溶剂用量分别为10000ml,8000m1,6000ml,提取时间分别为3h,2h,1h,3次提取液趁热过滤,滤液合并,减压回收乙醇,浓缩至4000ml,静置14h,倾出上层清液,下层沉淀部分(35.2g)抽滤,用90%乙醇洗涤2次,每次用量140ml(为沉淀的4倍),抽滤,加入2000ml水(为洗涤后沉淀的110倍),煮沸,搅拌使溶解,趁热过滤,滤液静置24h,倾出上层清液,下层沉淀部分抽滤,用少量水洗涤,60℃干燥,得芦丁产品。
实施例2
取苦荞麦1000g,粉碎,用75%乙醇回流提取2次,各次溶剂用量分别为8000ml,6000ml,提取时间分别为2h,2h,2次提取液趁热过滤,滤液合并,减压回收乙醇,浓缩至2500ml,静置12h,倾出上层清液,下层沉淀部分(39.4g)抽滤,用95%乙醇洗涤4次,每次用量120ml(为沉淀的3倍),抽滤,加入2200ml水(为洗涤后沉淀的100倍),煮沸,搅拌使溶解,趁热过滤,滤液静置48h,倾出上层清液,下层沉淀部分抽滤,用少量水洗涤,50℃干燥,得芦丁产品。
实施例3
取苦荞麦2000g,粉碎,用75%乙醇回流提取2次,各次溶剂用量分别为16000ml,12000ml,提取时间分别为3h,2h,2次提取液趁热过滤,滤液合并,减压回收乙醇,浓缩至4000ml,静置12h,倾出上层清液,下层沉淀部分(80.5g)抽滤,用95%乙醇洗涤3次,每次用量280ml(为沉淀的3.5倍),抽滤,加入4500ml水(为洗涤后沉淀的100倍),煮沸,搅拌使溶解,趁热过滤,滤液静置36h,倾出上层清液,下层沉淀部分抽滤,用少量水洗涤,50℃干燥,得芦丁产品。
Claims (5)
1.一种从苦荞麦中提取芦丁的方法,其特征在于该方法依次步骤为:
A、取苦荞麦,粉碎,用乙醇加热回流提取1~3次,各次提取液趁热过滤,滤液合并;
B、上述滤液回收乙醇,浓缩后静置8~14h,倾出上层清液,下层沉淀部分抽滤,得纯度30~35%的芦丁粗提取物;
C、上述芦丁粗提取物用乙醇洗涤,每次溶剂用量为芦丁粗提取物的3~6倍量,抽滤,得纯度55~65%的芦丁粗品;
D、上述芦丁粗品加入水,煮沸后搅拌使溶解,趁热过滤,滤液静置24~48h,倾出上层清液,下层沉淀部分抽滤,用水洗涤,在40~80℃干燥,得纯度大于95%的芦丁精制品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:A步骤中,所述的乙醇为50~90v/v%食用酒精。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:B步骤中,滤液浓缩至体积与苦荞麦重量之比为5∶1~1.7∶1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:C步骤中,所述的乙醇为80~95v/v%食用酒精。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:D步骤中,加入水的量为芦丁粗品的80~120倍量。
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