CN102731593A

CN102731593A - 从苦荞麦中提取芦丁的方法

Info

Publication number: CN102731593A
Application number: CN2011100854465A
Authority: CN
Inventors: 师彦平; 陈娟
Original assignee: Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Current assignee: Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority date: 2011-04-02
Filing date: 2011-04-02
Publication date: 2012-10-17

Abstract

本发明公开了一种从苦荞麦中提取芦丁的方法。本发明以苦养麦为原料，采用乙醇热提取冷析出的方法，得到芦丁粗提取物，再经乙醇洗涤，水精制，可获得纯度大于95％的芦丁，提取率75～85％。本发明工艺简单，且稳定可行，适合工业大生产。

Description

从苦荞麦中提取芦丁的方法

技术领域

本发明涉及一种从苦荞麦中提取芦丁的方法。

背景技术

芦丁是一种黄酮类化合物，具有维生素P样作用，能降低毛细血管通透性和脆性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，以及抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血脂等方面的作用。芦丁用途广泛，临床上芦丁主要用于高血压病的辅助治疗，预防和治疗糖尿病及合并高血脂症；医药工业中芦丁是生产芦丁片、维脑路通(三羟乙基芦丁)、芦丁镁铬盐、多维葡萄糖羟丁芦丁、槲皮素等心血管药物的原料；在食品工业中芦丁除了可作保健品外，还可作为抗氧剂和天然食用黄色素；在化妆品行业，芦丁是一种理想的天然广谱防晒剂。

芦丁市场需求量大。我国是芦丁消费大国，目前国内年需求量近1000吨，国际市场的主要需求地区是欧洲，法国、比利时，芦丁年出口量在500吨以上，出口金额在1000万美元左右。目前市场所需芦丁主要由槐米中提取，由于受原料限制，国内乃至国际芦丁市场都呈现一种供不应求的状况。因此，寻找开发利用新的植物资源具有十分重要的现实意义。

苦荞麦属蓼科荞麦属双子叶植物，俗称苦荞，学名鞑靼荞麦Fagopyrumtataricum(L)Gaertn，是荞麦的一种。苦荞麦种植适应性强，在我国西南的云贵川和北方的高寒地区、少数民族地区和边远山区广泛种植，栽培面积约为30万公顷，产量为30万～50万吨，种植面积和产量均居世界第1位。苦荞麦资源丰富，芦丁含量较高，可以作为提取芦丁最方便的原料。

工业生产和实验室提取芦丁，通常采用的方法是碱提取酸沉淀法，但产率较低(一般约为9％～13％)。运用此法从苦荞麦中提取芦丁时，还存在苦荞麦中大量淀粉在碱水的作用下易成粘稠糊状，使过滤、干燥十分困难；若采用碱提取酸沉淀加醇(甲醇、乙醇和异丙醇等)的方法，虽能使过滤较为顺利，干燥较容易，但需加入大量有机溶剂，增加了生产成本。另外，还有采用热水提冷析出、热水提大孔吸附树脂纯化、超声法、超声临界CO₂萃取法、杀酶碱提法等多种提取分离纯化方法用于制备芦丁，但也存在过程繁琐、需要特殊设备、生产成本高等方面的缺点。中国专利98112256.6是将苦荞麦粗磨后用水浸泡去除水浮物，然后用酒精浸泡、萃取、过滤、烘干得芦丁。该方法虽然工艺简单，但产品纯度低。中国专利01128909.0提供了采用有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮或甲醛)搅拌提取，得到芦丁粗提取物，然后再依次用有机溶剂提取，活性炭(或硅藻土、氧化铝、硅胶)吸附除杂，聚酰胺(或氧化铝、凝胶、硅胶、大孔吸附树脂、离子交换树脂等)柱层析进行纯化，制备过程复杂，难以实现规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从苦荞麦中提取芦丁的方法。

本发明以农作物苦荞麦为原料，采用乙醇热提取冷析出的方法，得到芦丁粗提取物，再经乙醇洗涤，水精制，可获得高纯度的芦丁，它是一种简单易行、适合工业化生产芦丁的方法。

一种从苦荞麦中提取芦丁的方法，其特征在于该方法依次步骤为：

A、取苦荞麦，粉碎，用乙醇加热回流提取1～3次，各次提取液趁热过滤，滤液合并；

B、上述滤液回收乙醇，浓缩后静置8～14h，倾出上层清液，下层沉淀部分抽滤，得纯度30～35％的芦丁粗提取物；

C、上述芦丁粗提取物用乙醇洗涤，每次溶剂用量为芦丁粗提取物的3～6倍量，抽滤，得纯度55～65％的芦丁粗品；

D、上述芦丁粗品加入水，煮沸后搅拌使溶解，趁热过滤，滤液静置24～48h，倾出上层清液，下层沉淀部分抽滤，用水洗涤，在40～80℃干燥，得纯度大于95％的芦丁精制品。

在本发明的A步骤中，所述的乙醇为50～90v/v％食用酒精。

在本发明的B步骤中，滤液浓缩至体积与苦荞麦重量之比为5∶1～1.7∶1。

在本发明的C步骤中，所述的乙醇为80～95v/v％食用酒精。

在本发明的D步骤中，加入水的量为芦丁粗品的80～120倍量。

使用本发明的方法，最终制备的芦丁产品纯度大于95％，提取率75～85％。

本发明工艺简单，且稳定可行，适合工业大生产。

本发明的特点在于：(1)以乙醇为提取溶剂，避免了以水或碱水为溶剂提取时，苦荞麦易成粘稠糊状，导致提取液过滤、干燥困难的缺点；(2)根据芦丁在热、冷乙醇中溶解度的不同，采用将提取液浓缩后放冷静置使芦丁析出的方法，起到分离纯化的效果；(3)采用少量乙醇洗涤的方法，进一步提高了纯度，同时避免了后续的精制工序中，由于粗品芦丁杂质含量太高造成的精制效果不理想的问题；(4)根据芦丁在热、冷水中溶解度的不同，以水为溶剂进行精制，与乙醇或甲醇等其它溶剂相比较，操作简单，成本低；(5)整个制备过程，仅采用水和食用级乙醇为溶剂，污染少，成本低，所得最终产品中无有机溶剂残留。

具体实施方式

实施例1

取苦荞麦1000g，粉碎，用60％乙醇回流提取3次，各次溶剂用量分别为10000ml，8000m1，6000ml，提取时间分别为3h，2h，1h，3次提取液趁热过滤，滤液合并，减压回收乙醇，浓缩至4000ml，静置14h，倾出上层清液，下层沉淀部分(35.2g)抽滤，用90％乙醇洗涤2次，每次用量140ml(为沉淀的4倍)，抽滤，加入2000ml水(为洗涤后沉淀的110倍)，煮沸，搅拌使溶解，趁热过滤，滤液静置24h，倾出上层清液，下层沉淀部分抽滤，用少量水洗涤，60℃干燥，得芦丁产品。

实施例2

取苦荞麦1000g，粉碎，用75％乙醇回流提取2次，各次溶剂用量分别为8000ml，6000ml，提取时间分别为2h，2h，2次提取液趁热过滤，滤液合并，减压回收乙醇，浓缩至2500ml，静置12h，倾出上层清液，下层沉淀部分(39.4g)抽滤，用95％乙醇洗涤4次，每次用量120ml(为沉淀的3倍)，抽滤，加入2200ml水(为洗涤后沉淀的100倍)，煮沸，搅拌使溶解，趁热过滤，滤液静置48h，倾出上层清液，下层沉淀部分抽滤，用少量水洗涤，50℃干燥，得芦丁产品。

实施例3

取苦荞麦2000g，粉碎，用75％乙醇回流提取2次，各次溶剂用量分别为16000ml，12000ml，提取时间分别为3h，2h，2次提取液趁热过滤，滤液合并，减压回收乙醇，浓缩至4000ml，静置12h，倾出上层清液，下层沉淀部分(80.5g)抽滤，用95％乙醇洗涤3次，每次用量280ml(为沉淀的3.5倍)，抽滤，加入4500ml水(为洗涤后沉淀的100倍)，煮沸，搅拌使溶解，趁热过滤，滤液静置36h，倾出上层清液，下层沉淀部分抽滤，用少量水洗涤，50℃干燥，得芦丁产品。

Claims

1.一种从苦荞麦中提取芦丁的方法，其特征在于该方法依次步骤为：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：A步骤中，所述的乙醇为50～90v/v％食用酒精。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：B步骤中，滤液浓缩至体积与苦荞麦重量之比为5∶1～1.7∶1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：C步骤中，所述的乙醇为80～95v/v％食用酒精。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：D步骤中，加入水的量为芦丁粗品的80～120倍量。