CN102199177A - 一种纯天然高纯度甜菊糖的生产方法 - Google Patents
一种纯天然高纯度甜菊糖的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法,各物质的加入量以甜叶菊重量为基准,将甜叶菊晒干后粉碎,过筛,收集过筛后的甜叶菊粉末;加入纯水,再加入纤维素酶打破细胞壁,同时将溶液升温。采用超声波连续逆流提取技术提取,然后将提取液过滤分离,过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中,滤渣用于发酵产生沼气,滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质,超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附,再用乙醇溶液洗脱,洗脱液过600Dal的纳滤膜,去除乙醇以及小分子物质,并浓缩2倍,得到的浓缩液进行喷雾干燥,得到高纯度的甜菊糖产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯天然甜菊糖的生产方法,具体涉及以甜叶菊为原料制备一种纯天然高纯度甜菊糖的方法。
背景技术
甜叶菊又名甜菊、甜草、蜜菊、甜茶等,原产于南美洲,为业热带多年生菊科草本植物,其叶甚甜。自古以来,当地居民采用叶子作甜茶饮料,甜度为蔗糖的300倍,是目前已知最甜的天然糖料。
近年来,甜菊糖作为一种新的糖源和食品添加剂,引起了世界各国的注意,甜菊糖的国内外市场需求量也呈现出不断增长的态势。中国已成为全球最大的甜叶菊生产与出口国,占据全球甜叶菊市场的80%以上。从国内市场看,我国每年要消费近9000吨的人工甜味剂,如果用甜菊糖取代30%的人工甜味剂,则国内市场每年需3000多吨甜菊糖。而目前我国每年才生产2000吨左右甜菊糖,市场潜力十分巨大。
甜菊糖(又称甜菊糖苷)是继甘蔗、甜菜糖之外第三种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品,被国际上誉为“世界第三糖源”。甜菊糖的外观为白色至微黄色结晶性粉末,它具有高甜度、低热能的特点,其甜度是蔗糖的300倍,热值仅为蔗糖的1/300。而且还兼有降低血压、促进代谢,治疗胃酸过多等作用;对肥胖症,糖尿病、心血管病、高血压动脉硬化、龋齿等患者也有一定的辅助疗效,其独特的优点已备受世界各国的关注。
传统工业化生产工艺中,普遍采用在中温条件下以水浸提甜叶菊干叶的办法,浸泡时间要在8~12小时。此法能耗大,用水量大,浸提成本高,提取率低。而在除杂提纯方面都是使用的是单柱层析、离子交换的办法。但是单柱吸附、离子交换需要柱体积大、液体流经柱子的时间长、溶液体积量大、洗脱液用量大,结果运行成本极高。本方法针对旧工艺的提取方法进行创新,在创新工艺中,影响甜菊糖纯度的最主要工序是吸附、脱盐、脱色。本工艺液体流经柱子的时间短、溶液体积量小、洗脱液用量小,运行成本低,产品纯度高。
发明内容
本发明提供一种利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法,以甜叶菊作为原料,采用超声波连续逆流提取技术、膜分离技术;在工艺上避免脱盐、脱色、多次吸附,以至于缩短生产流程、减少成本、减少污染,同时生产出高纯度的天然甜菊糖。
本发明的目的可以通过下述技术方案来实现:
a、将甜叶菊干燥,并粉碎,过10~20目筛,收集过筛的甜叶菊进行下一步工序;
b、将a步骤中收集的甜叶菊粉末加入占甜叶菊重量的2~4倍水量,再加入占甜叶菊重量0.5~1%左右的纤维素酶,溶液升温至30~50℃左右,并采用超声波连续逆流提取技术提取20~40分钟,得到的溶液进行下一步工序;
c、将b步骤中的溶液过滤分离,其渣挤压得到的液体加入到过滤的分离溶液中,剩余的固体用于发酵产生沼气,液体部分进行下一步工序;
d、将c步骤中的溶液,过超滤膜,除去大分子物质,滤液进行下一步工序;
e、将d步骤中的滤液,过纳滤膜,除去小分子物质,并将溶液浓缩10倍,浓缩液进行下一步工序;
f、将e步骤中的浓缩液,采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附,吸附时间为12~22小时,再用40~80%浓度的乙醇,在30℃、1.5~2.0MPa条件下进行洗脱,得到的洗脱液进行下一步工序;
g、将f步骤中的洗脱液,过纳滤膜,去除水和乙醇,浓缩2倍,得到的浓缩液进行喷雾干燥,得到甜菊糖产品。
所述步骤a干燥、粉碎和步骤b添加纤维素酶为了打破细胞壁,有利用甜菊糖的提取。
所述步骤b采用超声波连续逆流提取技术,主要是为了缩短提取时间,提高提取率。
所述步骤d、e采用膜分离技术,主要是为了分离纯化和浓缩提取液,减轻吸附柱的负荷,减少乙醇的使用量;其超滤膜的截留分子量为6000Dal,纳滤膜的截留分子量为1200Dal。
所述步骤f采用国内先进的多功能模拟移动床分离系统,主要是为了对料液进行连续分离、洗脱、脱盐、脱色,提高纯度。
所述步骤g采用纳滤膜技术,主要是为了进一步分离纯化目标产物和浓缩提取液,减轻喷雾干燥的能耗,而纳滤膜的截留分子量为600Dal。
本发明与已有工艺相比,具有以下优点:
1.本发明采用超声波连续逆流提取技术,与传统方法比较,提取时间缩短了11倍,仅用20~40分钟,且连续化提取,提取率提高了5~10%。
2.本发明利用膜技术用于提取液的分离纯化和浓缩,依靠其分离精度高、能耗低的特点,可将蛋白质、多糖、纤维素及果胶等大分子物质除去,减轻吸附柱的负荷,同时可将提取溶液的体积减少到原溶液的1/10,极大的降低了后续纯化的乙醇使用量及浓缩、干燥所需能耗。
3.本发明采用国内先进的多功能模拟移动床分离系统,此设备是将多个层析柱通过特定的转换法门连接并运行,可对料液进行连续分离、洗脱、脱盐、脱色。本发明利用膜分离纯化技术和模拟移动床色谱分离纯化技术,使甜菊糖纯度可达95%以上,达到了世界分离纯化甜叶菊的领先水平。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明:
实施例1:
将甜叶菊晒干后粉碎,取10kg粉碎的甜叶菊粉末过10目筛子,收集过筛后的甜叶菊粉末;加入20kg的纯水,再加入0.05kg的纤维素酶打破细胞壁,同时将溶液升温至30℃。采用超声波连续逆流提取技术提取20分钟后,将提取液过滤分离,过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中,滤渣用于发酵产生沼气,滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质,超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附,吸附12小时后使用40%浓度的乙醇,在30℃、1.5MPa的条件下进行洗脱,洗脱液过600Dal的纳滤膜,去除乙醇以及水分子,并浓缩2倍,得到的浓缩液进行喷雾干燥,得到甜菊糖产品1kg,纯度为95.1%。
实施例2:
将甜叶菊晒干后粉碎,取10kg粉碎的甜叶菊粉末过20目筛子,收集过筛后的甜叶菊粉末;加入30kg的纯水,再加入0.05kg的纤维素酶打破细胞壁,同时将溶液升温至40℃。采用超声波连续逆流提取技术提取30分钟后,将提取液过滤分离,过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中,滤渣用于发酵产生沼气,滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质,超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附,吸附17小时后使用60%浓度的乙醇,在30℃、1.75MPa的条件下进行洗脱,洗脱液过600Dal的纳滤膜,去除乙醇以及水分子,并浓缩2倍,得到的浓缩液进行喷雾干燥,得到甜菊糖产品1.03kg,纯度为95.5%。
实施例3:
将甜叶菊晒干后粉碎,取10kg粉碎的甜叶菊粉末过20目筛子,收集过筛后的甜叶菊粉末;加入40kg的纯水,再加入0.1kg的纤维素酶打破细胞壁,同时将溶液升温至50℃。采用超声波连续逆流提取技术提取40分钟后,将提取液过滤分离,过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中,滤渣用于发酵产生沼气,滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质,超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附,吸附22小时后使用80%浓度的乙醇,在30℃、2.0MPa的条件下进行洗脱,洗脱液过600Dal的纳滤膜,去除乙醇以及水分子,并浓缩2倍,得到的浓缩液进行喷雾干燥,得到甜菊糖产品1.08kg,纯度为96%。
Claims (6)
1.一种利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法,其特征在于按以下步骤进行:
a、将甜叶菊干燥,并粉碎,过10~20目筛,收集过筛的甜叶菊进行下一步工序;
b、将a步骤中收集的甜叶菊粉末加入2~4倍水,再加入占甜叶菊重量0.5~1%左右的纤维素酶,溶液升温至30~50℃左右,并采用超声波连续逆流提取技术提取20~40分钟,得到的溶液进行下一步工序;
c、将b步骤中的溶液过滤分离,其渣挤压得到的液体加入到过滤的分离溶液中,剩余的固体用于发酵产生沼气,液体部分进行下一步工序;
d、将c步骤中的溶液,过超滤膜,除去大分子物质,滤液进行下一步工序;
e、将d步骤中的滤液,过纳滤膜,除去小分子物质,并将溶液浓缩10倍,浓缩液进行下一步工序;
f、将e步骤中的浓缩液,采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附,吸附时间为12~22小时,再用40~80%浓度的乙醇,在30℃、1.5~2.0MPa条件下进行洗脱,得到的洗脱液进行下一步工序;
g、将f步骤中的洗脱液,过纳滤膜,去除水和乙醇,浓缩2倍,得到的浓缩液进行喷雾干燥,得到甜菊糖产品。
2.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法,其特征在于:所述步骤a干燥、粉碎和步骤b添加纤维素酶为了打破细胞壁,有利用甜菊糖的提取。
3.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法,其特征在于:所述步骤b采用超声波连续逆流提取技术,主要是为了缩短提取时间,提高提取率。
4.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法,其特征在于:所述步骤d、e采用膜分离技术,主要是为了分离纯化和浓缩提取液,减轻吸附柱的负荷,减少乙醇的使用量。
5.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法,其特征在于:所述步骤f采用国内先进的多功能模拟移动床分离系统,主要是为了对料液进行连续分离、洗脱、脱盐、脱色,提高纯度。
6.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法,其特征在于:所述步骤g采用纳滤膜技术,主要是为了进一步分离纯化目标产物和浓缩提取液,减轻喷雾干燥的能耗。
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