CN110041385A - 一种甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷及发酵饲料的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于植物提取领域，具体为一种甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的工艺。该工艺的步骤为：1）清洗后甜叶菊的叶子滤干表面水分后，将其进入汽爆器进行汽爆，汽爆条件为：温度130‑180℃，压力1.4‑2.0MPa；2）将汽爆后的甜叶菊叶通过高浓磨机补水进行疏解；3）将经步骤2）疏解后的浆料进入连续逆流浸提器提取甜叶菊甙，再将甜菊叶渣用挤干器挤干至含水量为50wt%，得到浸提液和叶渣；4）浸提液经两级超滤膜处理，再经离子交换树脂除盐及色素，最后经纳滤膜浓缩至30wt%时进行喷雾干燥，得到成品甜菊糖苷。该方法能从根本上解决甜叶菊叶细胞壁致密结构对有效成分的溶出影响，可提高甜叶菊苷提取物的溶出效率。

Description

一种甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷及发酵饲料的制备工艺

技术领域

本发明属于植物提取技术领域，具体为一种甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷 及发酵饲料的制备工艺。

背景技术

甜叶菊苷是一种热量低、甜度高的天然型甜味剂，市面上应用范围很广。 在饮料、糕点、啤酒、膨化食品等方面都有应用，是除了甘蔗、甜菜糖之 外，第三种有开发价值的甜味剂。甜叶菊苷是从菊科草本植物甜叶菊干叶中 提取的混合物，主要含有8种双萜类糖苷。甜叶菊苷是一种天然的，可替代 蔗糖的甜味剂，其最大特点就是甜度高，并且具有低热量、安全无毒等特点， 其甜味与木糖醇相似，正逐渐受到糖料市场的欢迎。

甜叶菊叶提取物甜叶菊苷，多存在于植物细胞的液泡中，随着植物的干 燥，会附着在植物细胞壁上，植物细胞壁是由纤维素、半纤维素、木质素、 果胶质等构成的致密结构，是甜叶菊苷提取的主要屏障，在水提取过程中通过 细胞壁进行质量交换是个限速步骤。因此，无论采用何种提取方法，对植物细 胞的破坏程度，将直接影响提取效率以及后续加工过程。传统方法一般采用机 械粉碎方法对物料进行破碎处理，但由于植物细胞对于外力的作用有很大的抵 抗力，因此机械处理对植物细胞的破坏程度有限。而如果要将植物类粉碎到微 米级，则能耗增加，成本提高。

甜菊叶水浸提液除含甜菊糖甙以外，还含有各种色素、悬浮物、胶体、微 粒等多种杂质，因而提取工艺比较复杂。现行的一般提取工艺为：破碎-提取 絮凝-板框过滤-大孔树脂吸附-酒精解析-树脂脱盐-脱色-浓缩-结晶。但是该 工艺存在以下问题：1)原料破碎时劳动强度大、产生的粉尘影响了环境。2) 絮凝添加了化学品，产品质量和收率有一定影响。3)大孔树脂吸附工段产生 大量的含杂质洗脱液，不能回用，外排严重污染环境；4)所得产品纯度 不高，一般低于85％，按照我国的甜菊糖甙质量标准(GB8270-2014，如表1 所示)，不达标。

理化指标

专利号为CN95102071.4的专利公开了一种用甜菊叶生产甜菊糖甙的膜法 组合工艺，采用浸泡、絮凝、板框压滤、微孔过滤、超过滤、离子交换、反渗 透、薄膜蒸发、喷雾干燥等工序制得粉状甜菊糖甙，具有能耗低、操作管理简 单的特点，但由于板框压滤和微孔过滤截留性能较差，杂质会形成穿滤，导致 后续超滤膜污染严重，反冲清洗频繁，容易造成膜的破裂，而且由于反渗透几 乎截留了所有盐类或有机小分子杂质，同时又没有树脂吸附工序，产品质量没 有保证，很难达到国标优级品的标准，此外由于反渗透对料液的浓缩倍数低， 所以后续要采用蒸发工艺进一步浓缩，易造成焦糖化、异性化和色度加深等 问题。同时提取甜叶菊苷后的渣料不能深加工，但是由于该渣料中粗纤维含量 高，难以被动物消化吸收，可利用养分少，适口性差，只能作为粗饲料利用。 纤维素是葡萄糖的聚合体，半纤维素则是由木糖、甘露糖、阿拉伯糖、半乳糖 等多种单糖残基聚合而成的异型多糖，此外，在植物体还存在由苯基丙烷聚合 而成的一种非多糖物质-木质素。纤维素、半纤维素和木质素紧密结合、相互 缠绕构成粗纤维，是植物细胞壁的主要成分。这些天然有机高分子化合物，结 构很牢固，只能吸水润胀，不能为单胃动物的消化液和酶所分解，仅靠其盲肠 微生物少量酵解，消化率很低，所以只适用于反刍家畜的饲养。

公开号CN 101816370 B，名称为“基于汽爆技术的利用农作物秸秆制备高 营养价值饲料的方法”，通过向秸秆中加入尿素等化学物质进行软化，再进行 蒸汽爆破作为饲料使用。该技术有大量氨气释放，造成一定污染，对秸秆中总 蛋白和真蛋白的含量影响不大。公开号CN 102077903 A，名称为“一种蒸汽爆 破与微生物发酵联合处理秸秆的方法”，先将秸秆蒸汽爆破，再接入米曲霉或 康氏木霉的孢子液进行发酵，结果表明：秸秆经过处理后纤维素等含量下降明 显，且具有一定可行性。但微生物固态发酵使用菌种较为单一，对秸秆中的戊 糖利用效率不高，对秸秆中木质素无作用等问题，特别是发酵后的饲料产品含有大量真菌孢子，长期保藏和运输也存在问题。公开号CN103392948A，名称为 “一种汽爆玉米秸秆的微生物发酵方法”，将气爆玉米秸秆经微生物发酵处 理，目的是提高秸秆中的有机酸含量，使得其适口性和能量营养增加，延长秸 秆饲料的存储期限，而关键的蛋白质并不增加。

上述专利的方法在汽爆前进行处理专门生产饲料的，不适用甜菊糖苷的提 取及质量的保证。

发明内容

本发明正是基于以上技术问题，提供一种甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的 制备方法。该方法能从根本上解决甜叶菊叶细胞壁致密结构对有效成分的溶出 影响，可提高甜叶菊苷提取物的溶出效率。

本发明的另外一个发明目的是提供一种发酵饲料的制备工艺，该工艺可对 产生的渣料进行合理的利用。，因甜菊糖叶提取甜菊糖苷后，剩余的纤维素、 木质素的消化率低、适口性差、营养价值低等缺陷是其饲料化利用的主要障 碍，因而探寻有效的秸秆加工方法来改善其消化性和适口性，提升秸秆饲料 的营养价值是充分、高效利用甜菊糖叶渣的关键。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：

一种甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的制备工艺，包括以下步骤：

1)清洗后甜叶菊的叶子滤出水分后，将其送入汽爆器进行汽爆，汽爆条件 为温度130-180℃，压力1.4-2.0MPa。清洗甜叶菊叶子的洗涤水经沉降后回 用。

2)汽爆后的甜叶菊叶通过高浓磨机进行补加水进行疏解。进入高浓磨的同 时需加水稀释为20wt％浓度。

3)疏解后的浆料进入连续逆流浸提器，用10倍质量的水进行提取甜叶菊 甙，再将甜叶菊叶渣经挤干至含水量为50wt％，得到浸提液和叶渣；

4)浸提液经过两级超滤膜进行处理，再用离子交换树脂除盐及色素，最后 经纳滤膜浓缩至30wt％进行喷雾干燥，得到成品甜菊糖苷。

本申请中所采用的甜叶菊的叶子，优选含水量为10wt％左右的干叶。

作为优选，所述的两级超滤膜中第一级超滤膜，截留分子量10000，去除 蛋白和其它溶解性杂质及较小微粒；第二级超滤膜孔径2000，脱除大部分色 素，选用的膜可以是管式或卷式膜。经两级膜处理的透过液，再用活性炭脱 色，由于甜菊糖苷的分子量为800左右，为了保证有较高的截留率，选用 截留分子量400的纳滤膜进行浓缩，由于纳滤膜可让一价离子的盐透过和对 甜叶菊苷截留的特性，所以经过纳浓缩后不会造成盐积累等问题。

利用甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的制备工艺进一步制备发酵饲料的方 法，其还步骤5)：叶渣可与其他农业废弃物如花生壳、花生秧等在立式搅 拌生产线上，加入发酵菌搅拌均匀装在25-50kg的密封袋中，抽真空扎口 后，送入固态发酵保温间发酵，发酵温度40℃，发酵周期5天即得发酵饲 料，该发酵饲料可外运直接出售。

通过爆破后的物料再经组合菌及相关化学物质的综合作用下，进行一系 列的复杂的生物化学作用，改变植物纤维的物理、化学性质。其所含的粗纤 维降解为动物容易消化吸收的单糖、双糖、氨基酸等小分子物质，从而提高 饲料的消化吸收率，起到饲料机械起不到的深度生化加工作用。同时，在植 物纤维生物处理过程中还产生并积累大量营养丰富的微生物菌体蛋白及其它 有用的代谢产物，如有机酸、醇、醛、酯、维生素、抗生素、微量元素等， 使饲料变软变香，营养增加。由于含有多种消化酶、多种未知促生长因子， 能增强动物的抗病能力，刺激其生长发育，有些代谢产物对饲料还具有防腐 作用(如乳酸、醋酸、乙醇等)，能延长饲料保质期。这样将秸秆的利用可 扩展到猪、鸡、鱼、牛、马、羊、等几乎所有畜禽。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(一)、汽爆处理使物料形成明显疏松、多孔的结构，降低萃取溶剂的内 扩散阻力，提高其扩散速率，提高甜叶菊苷溶出效率。并由于取消了絮凝工 序，避免了化学品的加入，不带入二次污染物质，有利于产品的质量提升。

(二)、利用膜除杂、脱色，减轻了后续活性炭脱色的负荷。用膜浓缩替代 部分蒸汽浓缩，可节省蒸汽60％，降低生产成本。

(三)、由于膜在常温下操作，避免了物料的热分解和颜色的加深，可脱除 盐分，减少产品灰分，提高产品收率，使收率达98％，产品纯度大于92％。

(四)、改善了环境，可实现自动化操作。

(五)、汽爆时，将木质素、半纤维素缠绕的纤维素分离开来，使物料形成 明显疏松、多孔的结构，易于发酵，增加了适口性，和动物的消化吸收；由于 在高温、高压条件下汽爆，消除了甜叶菊叶片中的病菌，虫卵等有害成分，减 少了动物的发病率。

附图说明：

图1为本发明所述利用甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷后进一步制备发酵饲 料的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的内容更加便于理解，下面将结合附图和具体实施方式对本 发明中所述的工艺做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围 仅限于下述实施例。

本发明中所采用的％，如无特殊说明，均表示其质量百分含量比，即wt％。

实施例1：

经清洗的甜叶菊叶(含水量为10wt％左右的干叶)，滤出水分后，进入汽爆 器进行汽爆，汽爆条件为温度150℃，压力1.6MPa；清洗甜叶菊叶的洗涤水经 沉降后回用。汽爆后的甜叶菊叶在进入高浓磨进行疏解的同时加水稀释为 20wt％浓度。疏解后的浆料进入连续逆流浸提器，高浓磨疏解后的浆料在逆流 浸提器中用10倍质量的水进行提取，最后甜叶菊叶渣挤干至含水量50％备用， 得到浸提液和叶渣；浸提液通过第一级超滤膜，孔径10000，去除蛋白和其它 溶解性杂质及较小微粒。

透过液进入截留分子量2000第二级超滤膜，脱除大部分色素，选用的膜 可以是管式或卷式膜。经两级膜处理的透过液，再用活性炭脱色；由于甜菊糖 甙的分子量为800左右，为了保证有较高的截留率，选用纳滤膜进行浓缩， 由于纳滤膜可让一价离子透过和对二价离子截留的特性，所以经过纳滤浓缩后 不会造成盐积累等问题。用纳滤膜浓缩至30wt％，进行喷雾干燥，得到成品甜 叶菊苷。反渗透膜的透过水可用于浸提工序。

叶渣在饲料立式搅拌生产线上与其他辅料(花生壳、花生秧等)及发酵菌 混合搅拌均匀装在25-50kg的密封袋中、抽真空扎口后，送入固态发酵保温间 发酵，发酵温度40℃，发酵周期3天，即可外运出售。

实施例2：

清洗后甜叶菊叶(含水量为10wt％左右的干叶)，滤出水分后，进入汽爆器 进行汽爆，汽爆条件为温度140℃、压力1.4MPa；清洗甜叶菊叶的洗涤水经沉 降后回用。汽爆后的甜叶菊叶在进入高浓磨进行疏解的同时加水稀释为20wt％ 浓度。疏解后的浆料进入连续逆流浸提器，高浓磨疏解后的浆料在逆流浸提器 中用10倍质量的水进行提取，最后将甜叶菊叶渣挤干至含水量50wt％备用，得 到浸提液和叶渣；浸提液通过第一级超滤膜，孔径10000，去除蛋白和其它溶 解性杂质及较小微粒。

透过液进入截留分子量2000第二级超滤膜，脱除大部分色素，选用的膜 可以是管式或卷式膜。经两级膜处理的透过液，再用活性炭脱色；由于甜菊糖 甙的分子量为800左右，为了保证有较高的截留率，选用纳滤膜进行浓缩， 由于纳滤膜可让一价离子透过和对二价离子截留的特性，所以经过纳滤浓缩 后不会造成盐积累等问题。用纳滤膜浓缩至30wt％，进行喷雾干燥，得到成品 甜叶菊苷。反渗透膜的透过水可用于浸提工序。

叶渣在饲料立式搅拌生产线上与其他辅料(花生壳、花生秧等)及发酵菌 混合搅拌均匀装在25-50kg的密封袋中、抽真空扎口后，送入固态发酵保温间 发酵，发酵温度40℃，发酵周期3天，即可外运出售。

将实施例1和实施例2中的方法与常规提取效果进行对比，对比结果如 下：

由上表可以看出，本方法中甜叶菊苷的提取率较常规方法略有提高；成品 纯度提高较多；因为省去了中和工序，灼烧残渣的量下降较多，较大的提高了 产品质量；另外，汽爆时不需粉碎，避免了粉尘的产生，极大的改善了环境， 这也是甜菊糖行业存在的老大难问题。

汽爆发酵后的饲料其粗蛋白增加情况见下表：

由上表可以看出，汽爆后发酵饲料中粗蛋白含量有大幅度提高，粗纤维含 量下降，有利于动物的消化吸收及增强营养。

虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述，但是，本专业普 通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形 式和细节的变化，均属于本发明。

Claims (8)

1.一种甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的工艺，其特征在于包括以下步骤：

1）清洗后甜叶菊的叶子滤干表面水分后，将其进入汽爆器进行汽爆，汽爆条件为：温度130-180℃，压力1.4-2.0MPa；

2）将汽爆后的甜叶菊叶通过高浓磨机补水进行疏解；

3）将经步骤2）疏解后的浆料进入连续逆流浸提器提取甜叶菊甙，再将甜菊叶渣用挤干器挤干至含水量为50wt%，得到浸提液和叶渣；

4）浸提液经两级超滤膜处理除杂及脱色，再经离子交换树脂除盐，最后经纳滤膜浓缩至30wt%进行喷雾干燥，得到成品甜菊糖苷。

2.根据权利要求1所述甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的工艺，其特征在于：清洗甜叶菊叶子的洗涤水经沉降后回用。

3.根据权利要求1所述甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的工艺，其特征在于：汽爆后的物料在进入高浓磨之前需将物料加水稀释至20wt%的浓度。

4.根据权利要求1所述甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的工艺，其特征在于：高浓磨疏解后的浆料在逆流浸提器中用10倍质量的水进行提取。

5.根据权利要求1所述甜叶菊汽爆处理提取甜叶菊苷的工艺，其特征在于：步骤3）中疏解后的浆料进入连续逆流浸提器浸提液先通过第一级超滤膜，截留分子量20000，去除蛋白和其它溶解性杂质及较小微粒；透过液进入截留分子量2000第二级超滤膜，脱除大部分色素，选用的膜可以是管式或卷式膜。

6.一种利用权利要求1中的工艺进一步制备发酵饲料的方法，其特征在于包括步骤5）：将步骤4）中得到的叶渣与农业废弃物在搅拌机里混合，并加入发酵菌搅拌均匀装袋、抽真空扎口后，送入固态发酵保温间发酵，发酵周期3天即得。

7.如权利要求6中所述的的方法，其特征在于：所述的农业废弃物为花生壳和花生秧中的任意一种或几种的混合物。

8.如权利要求6中所述的方法，其特征在于：所述的发酵温度为40℃。