KR101840425B1 - 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 미네랄을 함유하는 고농도 식용당의 제조 방법 - Google Patents

해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 미네랄을 함유하는 고농도 식용당의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 해바라기 줄기의 속대를 주원료로 하는 식용당과 식이용 미네랄, 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로, 해바라기 줄기로부터 분리한 속대를 효소 가수분해하여 당화물을 제조한 후 이를 분리 정제 및 농축함으로써 식용당을 제조하고, 속대로부터 추출한 무기염을 분리 정제 및 농축함으로써 식이용 미네랄을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명으로 제조한 식용당과 식이용 미네랄은 인축과 미생물에 해로운 물질을 전혀 함유하지 않으면서 칼륨과 칼슘, 마그네슘을 다량 함유하므로 건강증진용 식품 재료, 사료 제조용 첨가물 및 미생물 발효용 첨가제로 사용될 수 있다.

Description

해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 미네랄을 함유하는 고농도 식용당의 제조 방법{Preparation methods of edible sugar including mineral produced from the pith of sunflower stalks}
본 발명은 해바라기 줄기의 속대를 주원료로 하는 미네랄을 함유하는 고농도 식용당의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 해바라기 줄기로부터 물리적으로 분리해낸 속대를 효소로 가수분해하여 미네랄을 함유하는 당함유물을 제조하고 이를 농축하여 고농도의 미네랄을 함유하는 식용당을 제조하는 방법에 관한 것이다.
해바라기는 북미대륙이 원산지이며, 세계적으로 4대 유지작물의 하나로서 우크라이나, 러시아 및 아르헨티나 등 많은 나라에서 재배된다. 씨앗이 달린 화관을 수확한 후 남는 해바라기 줄기는 소와 같은 반추동물의 조사료로 이용되기도 하지만, 그대로 파쇄하여 거름으로 사용하거나 다음해의 농사를 위해 소각하는 경우가 대부분이어서 아직까지 산업적으로는 용도가 거의 없는 폐기물에 불과하다. 하지만, 최근에는 종이 제조용 펄프 원료, 속대의 다공성을 이용한 충진재 등 산업용 원료로 활용하기 위해 여러 가지 연구가 활발히 수행되고 있다[V. Marechal, L. Rigal (1999), Characterization of by-products of sunower culture commercial applications for stalks and heads, Industrial Crops and Products, 10, 185200]. 해바라기 줄기의 추출물은 항염증 활성(anti-inflammatory effect)이 있으며, 정유를 이용한 화장품으로의 이용 방안도 제시되었다[Hollo, J.(1987) Le tournesol en Hongrie: recherches, technolo- gie et produits. Rev. Fr. des Corps Gras 34 (5/6), 259266]. 위키백과에는 한방에서는 줄기속을 약재로 이용하고 있다. 약성은 온(溫)하고 감(甘)하며 이뇨진해지혈의 효능이 있다고 하여, 소변불리, 요로결석, 방광결석, 신결석, 허소백일해, 외상출혈의 증상에 치료제로 사용한다고 되어 있다.
이런 해바라기 줄기는 겉대와 속대로 분리할 수 있는데, 겉대는 갈색, 회색 혹은 검정색, 속대는 순백색의 맑은 색을 나타낸다. 해바라기 줄기는 대체로 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스 및 리그닌을 구조적 성분으로 포함하며, 그 외에 일부 물에 추출될 수 있는 펙틴, 정유 성분 및 회분을 가지고 있는 것으로 알려져 있다.
최근 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스, 리그닌을 주요 구조적 성분으로 하는 목질계 바이오매스(lignocellulosic biomass)로부터 발효당을 제조하고, 이를 발효공학적 혹은 화학적 방법을 사용하여 다양한 화학제품이나 고분자 소재 등으로 전환하는 바이오리파이너리(biorefinery) 분야가 각광 받고 있다. 하지만, 목질계 바이오매스로부터 당을 얻기 위해서는 바이오매스의 전처리, 산당화 혹은 효소 가수분해 등 일련의 이화학적 변환 공정이 요구된다. 특히, 당 제조 공정 중 비용과 당수율에 가장 큰 영향을 미치는 공정이 바이오매스 전처리 공정(pretreatment process)이며, 이 공정은 필수적이라 할 수 있다. 현재까지 바이오매스의 전처리 기술에 대해서 다양한 방법이 연구되었으며, 예를 들면 사용하는 용매와 촉매에 따라 증기폭쇄법, 산처리법, 알카리법, 유기용매법, 산화제법, 초임계 암모니아 전처리 등 다양한 방식의 전처리 방법이 있다.
이러한 전처리 방법들은 고온 고압 반응 또는 화학약품을 이용하므로 전처리 후 5-하이드록시메틸퍼퓨랄(5-hydroxymethylfurfural, HMF)과 퍼퓨랄(furfural) 등 탄수화물의 과분해산물, 리그닌의 분해로 페놀성 물질이 다량 생성된다. 이와 같은 물질은 당수율의 저하 및 분리 정제 공정에 부하량을 증가시킬 수 있다. 따라서 위와 같은 물질이 과도하게 생성하지 않는 당 제조 기술과, 이러한 탄수화물 과분해산물을 포함하지 않는 당용액이 요구된다.
해바라기 줄기를 원료로 하는 발효당의 제조 연구에서 해바라기 줄기는 180 oC 내지 200 oC의 고온에서 5분 내지 30분간 가수분해하거나 그와 유사한 고온에서 묽은황산을 촉매로 가수분해하는 등 전처리를 거쳐야만 효소에 의해 효율적으로 당화될 수 있는 것으로 알려져 있다[Chan-Duk Jung 등(2013), Sugar yields from sunflower stalks treated by hydrothermolysis and subsequent enzymatic hydrolysis, Biores Technol, 53, 1-7].
한편, 해바라기를 활용한 종래의 특허기술로는 해바라기 줄기의 당함유 리그노셀룰로오스를 이용한 복합제품을 제조하는 방법에 대한 것인 한국 공개특허 제1985-0001345A와 해바라기 곡물을 가수분해 효소에 의하여 카페인산 및 키닌 산 등을 제조하는 방법인 일본 공개특허 평11-506339A이 있다.
그러나 본 발명자들은 해바라기 줄기를 재료로 한 많은 연구를 하던 중에 해바라기 줄기 속대가 겉대와는 달리 보통 전처리와 효소당화에서 가장 큰 장애물로 작용하는 리그닌 함량이 매우 적으며, 헤미셀룰로오스의 함량도 많지 않다는 것을 알 수 있었다. 또한, 해바라기 속대는 겉대와 비교할 때 무기염의 함량이 매우 높으며, 나트륨은 적은 대신 칼륨이 많고, 칼슘과 마그네슘 함량도 비교적 높다는 것을 발견하였다. 이 같은 사실에 착안하여 바이오매스에 통상적으로 사용하는 고온과 고압의 전처리 기술 혹은 산과 알칼리 등 화학약품을 사용하지 않고도 포도당이 주성분이면서 유용한 미네랄을 함유하는 식용당 및 식이용 미네랄을 제조하기 위해 많은 연구를 수행한 끝에 본 발명을 완성하였다.
한국 공개특허 제1985-0001345A 일본 공개특허 평11-506339A
Hollo, J.(1987) Le tournesol en Hongrie: recherches, technolo- gie et produits. Rev. Fr. des Corps Gras 34 (5/6), 259266. V. Marechal, L. Rigal (1999), Characterization of by-products of sunower culture commercial applications for stalks and heads, Industrial Crops and Products, 10, 185200. Chan-Duk Jung et al.(2013), Sugar yields from sunflower stalks treated by hydrothermolysis and subsequent enzymatic hydrolysis, Biores Technol, 53, 1-7.
따라서 본 발명은 해바라기 줄기의 속대를 주원료로 사용하여 고온과 고압, 혹은 화학물질을 사용하는 전처리 공정 없이 효소당화에 의해 제조된, 독성물질을 함유하지 않지만 칼륨과 칼슘, 마그네슘을 함유하는 고농도의 식용당과 식용당의 제조 과정에서 추가적으로 분리해 낸 식이용 미네랄 및 이를 제조하는 방법을 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 1)해바라기 줄기를 분쇄 또는 파쇄하여 겉대와 속대를 분리하는 속대 분리단계; 2)상기 속대에 물을 가하고 중탕하는 중탕물 제조단계; 3) 상기 중탕물에 셀룰라아제 복합효소를 가하여 미네랄을 함유하는 당함유물을 제조하는 속대 당화단계; 4)상기 당함유물을 고액분리하여 미네랄을 함유하는 당용액을 회수하는 당용액 회수단계; 및 5) 상기 당용액으로부터 고농도 당제품 제조를 위한 당용액 농축단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도의 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 헤미셀룰로오스의 과분해에 의한 퍼퓨랄과 셀룰로오스의 과분해에 의한 하이드록시메틸퍼퓨랄, 리그닌의 분해로 생성되는 페놀성 물질 등의 독성물질을 함유하지 않으면서 인간과 가축에 유용한 미네랄인 칼륨, 칼슘 및 마그네슘을 포함하는 무기염을 함유하고 있는 고농도 식용당과 그 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 속대 중탕물의 고액분리로 얻은 고상물을 원료로 하는 미네랄을 적게 함유하는 고농도 식용당과 그 제조 방법을 추가로 제공한다.
보다 구체적으로 본 발명은 해바라기 줄기를 분쇄 또는 파쇄하여 겉대와 속대를 분리하는 속대 분리단계; 상기 속대에 물을 가하고 중탕하는 중탕물 제조단계; 상기 중탕물에 셀룰라아제 복합효소를 가하여 미네랄을 함유하는 당 함유물을 제조하는 속대 당화단계; 상기 당 함유물을 고액분리하여 미네랄을 함유하는 당용액을 회수하는 당용액 회수단계; 및 상기 당용액으로부터 고농도 당제품 제조를 위한 당용액 농축단계;를 포함하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 상기 당용액 농축단계는 당용액을 분리 및 정제하고 농축하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 상기 중탕물 제조단계는 속대와 물의 혼합비가 중량비로 1:3 내지 1:50 인 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 상기 중탕물 제조단계는 속대 분말의 빠른 수화와 멸균을 위하여 30 oC 이상 140 oC 이하의 온도로 가열하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 상기 당용액 농축단계는 포도당의 함량이 25 중량% 이상인 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 중탕물 제조단계 이후에 제조된 중탕물을 고액분리하는 중탕물 고액분리단계;를 더 포함하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 식용당의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 중탕물 고액분리단계를 통하여 속대가 함유하고 있는 무기질과 헤미셀룰로오스의 함유량을 낮추어 당용액에 함유되는 용질에서 포도당의 함량을 증가시킬 수 있는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 식용당의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 해바라기 줄기의 속대의 중탕물로부터 분리 및 추출되는 수용성 무기염을 별도로 분리 정제 및 농축함으로써 식이용 미네랄을 제조하는 방법을 제공한다.
보다 구체적으로 본 발명은 1) 해바라기 줄기를 분쇄 또는 파쇄하여 겉대와 속대를 분리하는 속대 분리단계; 2) 상기 속대에 물을 가하고 중탕하는 중탕물 제조단계; 3) 상기 중탕물을 고액분리하는 중탕물 고액분리단계; 4) 고액분리된 중탕물에서 수용성 무기염을 회수하는 염용액 회수단계; 및 5) 상기 염용액으로부터 고농도 미네랄의 제조를 위한 염용액의 분리, 정제 및 농축단계;를 포함하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 식이용 미네랄의 제조방법 및 제조된 식이용 미네랄을 제공한다.
또한, 본 발명은 칼륨, 칼슘 또는 마그네슘을 포함하는 무기염을 함유하고 있는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 식용당과 이를 이용한 건강기능성 식품, 사료 제조용 첨가물 및 미생물 발효용 첨가제를 제공한다.
본 발명의 식용당의 제조 방법은 바이오매스를 원료로 하여 이화학적인 전처리와 효소당화로 발효당을 제조하는 현재의 일반적인 기술에 비해 당용액 제조 비용을 획기적으로 줄일 수 있고, 탄수화물 과분해산물 등 인축(人畜) 혹은 미생물에 독성을 나타낼 수 있는 여러 가지 물질을 포함하지 않는 동시에 인축에 유용한 칼륨과 칼슘, 마그네슘을 함유하는 건강식용 당제품, 가축 사육용 사료 첨가제, 산업 미생물 배양용 탄소원 및 당의 이화학적 전환을 통한 화학물질 제조용 원료물질 등 다양한 용도로 사용될 수 있다.
또한, 이 본 발명의 방법을 이용함으로써 해바라기 줄기의 속대로부터 고온 고압 혹은 화학물질을 사용하는 전처리 공정 없이 단당류를 얻는 방법을 통해 과분해산물 등 독성물질이 없는 식용당을 손쉽게 제조할 수 있다.
또한, 해바라기 줄기의 속대의 중탕물로부터 분리 및 추출되는 수용성 무기염은 별도로 분리 정제 및 농축함으로써 식이용 미네랄을 제조할 수 있으므로, 본 발명으로 제조한 식용당과 식이용 미네랄은 인축과 미생물에 해로운 물질을 전혀 함유하지 않으면서 칼륨과 칼슘, 마그네슘을 다량 함유하므로 건강증진용 식품 재료, 사료 제조용 첨가물 및 미생물 발효용 첨가제로 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 해바라기 줄기 속대를 이용한 고농도 식용당 및 식이용 미네랄 제조방법의 공정도를 나타낸 것이다.
본 발명은 해바라기 줄기의 속대를 원료로 하여 인축(人畜) 혹은 미생물에 독성이 있는 불순물을 포함하지 않는 포도당이 주원료인 고농도의 식용당과 식용당의 제조 과정에서 추가적으로 분리해 낸 식이용 미네랄 및 이를 효과적으로 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 해바라기 속대를 원료로 하고 셀룰로오스의 효소당화에 의해 제조한 포도당 주성분인 당용액은 포도당을 25 중량% 이상 함유하면서, 부성분으로 자일로오스, 아라비노오스, 갈락토오스, 만노오스 등의 단당류와, 갈락투론산과 초산 등의 유기산, 해바라기 줄기 유래 저분자량 단백질, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 및 철 등 각종 미네랄을 포함한다. 이러한 식용당은 특히 인축 혹은 미생물에 독성이 있는 퍼퓨랄(furfural), 5-하이드록시메틸-2-퓨랄데하이드 및 리그닌 분해산물인 페놀 화합물 등의 물질을 전혀 함유하지 않는다.
본 발명에서 식용당의 제조 원료로 사용되는 해바라기 줄기는 리그닌이 많이 함유된 겉껍질과 리그닌 함량이 낮은 속대로 명확하게 구분되는 한 그 본래의 재배 목적이 해바라기 씨앗을 직접 식용으로 하기 위한 것(confectionary sunflower)이나 해바라기 종실로부터 기름을 얻기 위해 재배하는 유지용 해바라기(oil seed sunflower), 혹은 주변 경관을 아름답게 하기 위한 관상용 해바라기를 구별하지 않고 사용이 가능하다. 해바라기 줄기는 품종에 따라서 차이가 있을 수 있지만, 총 건조 중량에 대한 속대의 비율이 5% 내지 30%이다. 겉대에는 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스, 리그닌이 각각 25-40%, 15-25%, 15-25% 들어있고, 속대에는 유사한 비율의 셀룰로오스가 들어있는 반면에 헤미셀룰로오스와 리그닌은 각각 10%와 5% 이내로 매우 적다. 다만, 본 발명의 식용당을 제조하기 위해 원료로 사용하는 해바라기 속대는 해바라기 헤드의 수확 후 속대가 벌레나 미생물에 의해 심하게 손상되기 전에 수확하여 겉대로부터 분리된 것이 좋다. 분리된 속대에 대한 겉대의 혼입율이 낮을수록 최종적으로 얻을 수 있는 당용액의 순도가 높을 뿐만 아니라 당수율 또한 높게 되므로, 속대의 건물중에 대한 겉대의 혼입율이 중량비로 20% 이하인 것이 바람직하다. 해바라기 속대는 크고 작은 공극이 많은 스펀지 구조로 되어 있어서 가비중이 매우 작아 무게에 비해 부피가 너무 크므로 물에 잘 적셔지지 않는다. 따라서 보다 다루기 쉽도록 파쇄 혹은 분쇄하는 것이 좋으며, 예를 들어 직경 5mm 이내로 분쇄하는 것이 효과적이다.
해바라기 줄기 속대는 구조적 성분인 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스 및 리그닌 이외에도 물에 추출될 수 있는 펙틴, 무기염, 단백질 및 일부 유리당 등 수용성 추출물을 함유하고 있다. 이러한 유리당과 무기염, 단백질, 펙틴의 일부는 물에 녹여 회수 혹은 제거함으로써 해바라기 속대로부터 제조되는 식용당의 순도를 높일 수 있지만, 상기 물질들은 인축에 독성이 없으므로 미리 제거하지 않고 그대로 사용될 수도 있다.
본 발명의 해바라기 속대를 원료로 하는 고농도 당용액의 제조를 위해 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스를 포도당과 목당 등 단당류로 당화하는데 사용하는 효소는 셀룰라아아제 복합효소이다. 이러한 효소는 셀룰로오스로부터 최종적으로 포도당의 생성에 관여하는 엔도글루카네이즈(endoglucanase), 엑소글루카네이즈(exoglucanase) 및 베타글루코시데이즈(-glucosidase) 등의 셀룰로오스 가수분해효소, 헤미셀룰로오스로부터 헤미셀룰로오스 유래당, 즉, 자일로오스, 아라비노오즈, 갈락토오즈, 만노오즈 등의 당 생성에 관여하는 엔도자일라네이즈(endoxylanase), 엑소글루카네이즈(exoxylanase) 및 베타자일로시데이즈(-xylosidase) 등의 헤미셀룰로오스 가수분해효소, 헤미셀룰로오스에 붙어있는 아세틸기 등의 가수분해에 관여하는 헤미셀룰레이즈(hemicellulase), 탈아세틸효소(deacetylase) 등 악세사리 효소(accessory enzyme) 등이 함유되어 있는 것이 좋다. 이러한 효소당화용 효소복합제제로의 예로는 Celluclast1.5L 혹은 Celluclastconc BG와 NovozymeTM 188의 혼합제제, Cellic CTec2와 Cellic HTec2의 혼합물 혹은 Cellic CTec3와 Cellic HTec3와의 혼합물, 셀루자임(Celluzyme), 세레플로(Cereflo) 및 울트라플로(Ultraflo)의 혼합제제(이상 덴마크 Novozymes 제품), 액셀러라제(AcelleraseTM), 라미넥스(Laminex) 및 스페자임(Spezyme) 혼합물(이상 Genencor Int. 제품), 로하멘트(Rohament; Rohm GmbH 제품) 등을 들 수 있다. 효소당화를 위해 마련한 해바라기 속대 원료 반응물은 약간의 헤미셀룰로오스를 함유하므로 가수분해속도를 촉진하기 위해서 헤미셀룰라아제를 추가로 첨가할 수 있다. 또한, 해바라기 속대는 펙틴을 함유하고 있으므로 이를 가수분해하여 갈락투론산으로 전환하기 위해 펙티넥스(Pectinex, 노보자임스 제품) 등의 펙티나아제를 추가로 혼합할 수 있다. 셀룰라아제와 헤미셀룰라아제, 혹은 셀룰라아제 혼합물과 펙티나아제의 혼합비는 대략 9:1 내지 99:1 정도가 바람직하며, 해바라기 속대 원료 반응물 건조중 1 g당 셀룰라아제 복합효소의 사용량은 0.001 g 내지 0.5 g이 바람직하다.
본 발명은 해바라기 속대를 원료로 하여 고농도 식용당을 제조하는 방법을 추가로 제공한다. 즉, 해바라기 속대를 건강증진용 식용당, 가축 사육용 사료 첨가제 혹은 산업 미생물 배양용 탄소원 및 당의 이화학적 전환을 통한 화학물질 제조용 원료물질 등 다양한 용도로 사용될 수 있는 고농도 포도당 용액으로 전환하는 방법은,
1) 해바라기 줄기를 분쇄 또는 파쇄하여 겉대와 속대를 분리하는 속대 분리단계;
2) 상기 속대에 물을 가하고 중탕하여 멸균하는 중탕물 제조단계;
3) 상기 중탕물에 셀룰라아제 복합효소를 가하여 미네랄을 함유하는 당화물을 제조하는 속대 당화단계;
4) 상기 당 함유물을 고액분리하여 미네랄을 함유하는 당용액을 회수하는 당용액 회수단계; 및
5)상기 당용액을 분리 정제하고 농축하여 고농도 당용액을 제조하는 당용액 농축단계;를 포함한다.
본 발명의 단계 1은 해바라기 줄기를 분쇄 또는 파쇄하고 겉대로부터 속대를 분리하는 속대 분리단계이다. 해바라기 줄기는 커팅밀(cutting mill) 등 통상적인 파쇄기 혹은 분쇄기를 이용하여 직경 5 mm 내외의 크기로 분쇄한 후 싸이클론 등 비중차를 이용하는 기기를 사용하여 속대를 분리해낼 수 있다.
본 발명의 단계 2인 중탕물 제조단계는 단계 1에서 얻은 속대 분쇄물에 물을 가하고 교반하여 압축과 동시에 수화시킨 후 100 oC 내외로 가열하여 멸균하는 단계이다. 이 때 건조된 속대 분말과 물의 혼합비는 1:3 내지 1:50으로 하며, 효소당화에 의해 생성될 당용액의 농도를 높이는 동시에 교반이 쉽도록 1:4 내지 1:20이 바람직하다. 또한 속대 분말의 빠른 수화와 멸균을 위해 온수 혹은 가열 온도는 30 oC 이상 140 oC 이하가 바람직하다. 이 단계에서는 밀가루 반죽기 등 속대 분말에 물을 가하면서 센 힘으로 교반할 수 있는 기기라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 특히 속대 분말의 수화와 동시에 100 oC 내외로 가열하여 멸균할 수 있는 싱글스크루 압출기(single-screw extruder) 혹은 트윈스크루압출기(twin-screw extruder) 등이 바람직하다.
본 발명의 단계 3인 속대 당화단계는 상기 멸균처리된 해바라기 속대 수화물에 당화효소를 가하고 교반하여 효소당화하는 단계이다. 이 단계에서는 당화효소를 가하고 효소의 활성이 극대가 되는 온도와 산도로 조절하면서 일정 시간 동안 교반하게 된다. 예컨대, 당화효소로 Celluclast 1.5L과 Novozyme 188을 사용하는 경우 효소를 20:1로 혼합하여 가하고, 당화온도와 산도를 각각 50oC, pH 4.8으로 유지하면서 12 시간 내지 72 시간 동안 당화한다. 또한 당화효소로 Cellic CTec2와 펙티넥스를 사용하는 경우 효소를 9:1로 혼합하여 가하고, 당화온도와 산도를 각각 50oC, pH 5.5로 유지하면서 12 시간 내지 72 시간 동안 당화한다.
본 발명에 따른 해바라기 속대로부터 고농도 당용액을 제조하는 방법에 있어서, 단계 4는 단계 3에서 얻은 당 함유물로부터 당용액을 회수하는 단계이다. 이 고액분리 과정은 당업계에 통상적으로 사용되는 모든 고액분리 공정에 따라 수행될 수 있으며, 그 예로서 원심분리, 원심여과, 흡인여과, 가압여과 등을 들 수 있다. 고액분리 후 남는 고형분에는 상당량의 당이 함유되어 있을 수 있으므로 이를 회수하기 위해 고형분에 물을 가하고 교반한 후 고액분리하는 과정을 여러 번 반복함으로써 당을 회수하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 해바라기 속대로부터 고농도 당용액을 제조하는 방법에 있어서, 단계 5는 단계 4에서 얻은 당용액을 분리 정제하고 농축하여 고농도 당용액을 제조함으로써 식용당, 사료 사료첨가제 및 미생물 발효용 당으로 이용 가능하다. 상기 당용액의 분리 정제는 효소 등 단백질과 미세입지를 제거하기 위한 규조토 여과와 한외여과(ultrafiltration) 등 필요에 따라 당업계에 통상적으로 사용되는 모든 분리 정제 공정을 사용할 수 있다. 또한 당용액의 농축은 당업계에 통상적으로 사용되는 모든 농축 공정을 사용할 수 있으며, 그 예로써 분리막 농축, 가열건조, 감압증발, 박막증발 및 분무건조 등의 다양한 농축 방식을 적용할 수 있다. 이 단계에서 당용액은 삼투압에 의한 미생물 발생 억제를 위해 포도당을 20 내지 30 중량% 이상 함유하도록 제조되는 것이 바람직하며, 장기 보관과 운송비 절감 등 상품가치 향상을 위해 물을 대부분 제거한 후 분쇄하여 분말화하거나, 분말을 압축 성형하여 정제형태로 제조하는 것도 가능하다.
상기와 같이 본 발명에 따라 해바라기 속대로부터 제조한 고농도 식용당은 주성분인 포도당 외에도 헤미셀룰로오스로부터 가수분해되어 생성된 자일로오스와 아라비노오스 등의 단당류를 부성분으로 함유할 뿐만 아니라 펙틴의 가수분해로 생성된 갈락투론산(galacturonic acid), 헤미셀룰로오스 유래 초산(acetic acid) 및 칼륨과 칼슘, 마그네슘을 포함하는 각종 무기염류가 함유되어 있어서 단순한 당제품이 아닌 음료 등 여러 가지 건강보조식품의 원료가 될 수 있다.
본 발명은 해바라기 줄기 속대를 원료로 하여 포도당이 주성분인 또 다른 식용당을 제조하기 위해, 단계 2인 중탕물 제조단계를 단계 2-1에서 해바라기 속대로부터 각종 무기염류, 수용성 펙틴, 미량 존재할 수 있는 단백질 및 정유 등을 제거할 수 있도록 고온 멸균 후 단계 2-2에서 고액분리 공정을 추가로 수행하는 두 단계로 나누어 할 수 있다. 이 단계 2-1과 2-2는 해바라기 속대의 효소당화로 제조된 포도당 주성분인 당용액에 함유될 수 있는 무기성분의 대부분과 헤미셀룰로오스의 상당 부분을 미리 제거함으로써 이후 단계 5의 단순한 농축에 의해서도 목표로 하는 고농도 당용액을 제조할 수 있지만, 헤미셀룰로오스의 과분해에 의해 퍼퓨랄(furfural) 등의 독성 물질이 생성되지 않는 온도에서 수행되어야 하며, 예를 들면 그 온도는 30 oC 이상 140 oC 이하가 바람직하고, 특수한 장비를 사용하지 않기 위해서는 30 oC 이상 100 oC 이하가 더욱 바람직하다. 특정 온도에서 그 온도를 유지하는 시간은 온도가 낮을수록 길게 하는 것이 좋지만 원치 않는 미생물의 발생을 피하기 위해서 최대 24 시간을 초과하지 않는 것이 바람직하다. 이 단계에서 여러 가지 수용성 성분을 추출하기 위해 첨가하는 물의 양이 많을수록 추출율이 높아지지만 나중에 물을 제거하는 데 소요되는 에너지를 절감하기 위해 해바라기 속대가 충분히 잠기는 양의 범위 내에서 가능한 한 적게 사용하는 것이 좋다. 예를 들면 해바라기 속대와 물의 비율이 1:10 내지 1:50의 비율이 바람직하며, 특히 1:5 내지 1:20의 비율이 더욱 바람직하다. 특정 온도에서 일정 시간 가열한 후 셀룰로오스가 주로 함유되어 있는 고형물로부터 수용성 성분이 녹아 있는 액상물을 분리해 내기 위하여 고액분리(solid-liquid separation)를 하며, 이 때 원심분리(centrifugal separation), 원심여과(centrifugal filtration), 필터프레스(filter press), 드럼 필터(drum filter) 혹은 스크류 프레스(screw press) 등을 사용할 수 있다. 이 공정에 의해 해바라기 속대가 함유하고 있는 무기성분의 90 중량% 이상, 헤미셀룰로오스의 50 중량% 이상을 제거할 수 있어서 당용액에 함유되는 용질에서 포도당이 차지하는 비율을 50 중량% 이상까지 높일 수 있다.
상기와 같이 본 발명의 방법을 이용함으로써 해바라기 줄기의 속대로부터 고온 고압 혹은 화학물질을 사용하는 전처리 공정 없이 단당류를 얻는 방법을 통해 과분해산물 등 독성물질이 없으며 고농도의 미네랄을 함유하는 식용당을 손쉽게 제조할 수 있다.
또한, 상기 단계 2-2의 중탕물의 고액분리단계에 의하여 분리 및 추출되는 수용성 무기염은 별도로 분리, 정제 및 농축함으로써 식이용 미네랄을 제조할 수 있다. 추출된 무기염 수용액은 활성탄 컬럼을 이용하여 유기성분을 흡착 제거함으로써 추가로 정제하여 순도를 높일 수 있다. 무기염 수용액의 농축에는 당업계에 통상적으로 사용되는 모든 농축 공정을 사용할 수 있으며, 그 예로써 분리막 농축, 가열건조, 감압증발 및 박막증발기 등의 다양한 농축 방식을 적용할 수 있다.
따라서, 본 발명으로 제조한 식용당과 식이용 미네랄은 인축과 미생물에 해로운 물질을 전혀 함유하지 않으면서 칼륨과 칼슘, 마그네슘을 다량 함유하므로 건강증진용 식품 재료, 사료 제조용 첨가물 및 미생물 발효용 첨가제로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 하기 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 해바라기 줄기로부터 속대 분리
식용 해바라기 씨를 오월 중순에 파종하여 4개월 간 재배한 다음 해바라기 씨가 완숙되었을 때 줄기를 베어 1개월 가량 자연 건조하였다. 파쇄기(동양모터형 나무파쇄기, 동양테크툴 제품, 대구)와 분쇄기(식품용 분쇄기, 대화정밀, 대구)를 사용하여 5 mm 이하의 크기로 만든 다음, 싸이클론(한국분체기계 제품, 인천)을 사용하여 속대와 겉대를 분리하여 회수하였다. 미국 NREL의 표준분석법을 사용하여 이 해바라기 줄기 속대의 조성을 분석한 다음 표 1에 나타내었다.
구분 조성(g/100 g 건물중)
포도당으로서의 셀룰로오스 36.5
자일로오스, 갈락토오스, 만노오스,
아라비노오스 등으로서의 헤미셀룰로오스		 5.9
초산 1.9
리그닌 3.6
회분 13.5
물 추출성 성분 26.1
기타(펙틴 등) 12.5
표 1에서와 같이 해바라기 속대는 식용당의 주원료가 되는 셀룰로오스를 약 37 중량% 함유하고 있었으며, 회분 즉, 식이용 미네랄을 약 14 중량% 함유하고 있었다.
실시예 2. 해바라기 속대 원료 식용당의 제조
상기 실시예 1의 건조된 해바라기 줄기 속대 400 g에 증류수 1700 g을 가하고 혼합하여 부피를 축소하였다. 이 중 건조 속대 100 g 상당량을 발효조(7리터용)에 옮기고, 나머지는 5리터 찜통에 넣고 고압멸균기를 이용하여 105 oC에서 60분간 멸균하였다. 발효조는 상판을 얹어 조립하고 121 oC에서 20분간 멸균하였다. 발효조를 발효기에 장치하고 온도를 50oC로 유지하면서 30 rpm으로 교반하였다. 여기에 당화효소로 셀루클라스트 1.5L(Celluclast 1.5L, 노보자임스코리아 제품) 76ml와 펙티나아제(Pectinase, 시그마 시약) 4ml를 가하고, 105 oC에서 멸균한 속대 시료를 첨가하였다. 수산화칼슘 현탁액으로 산도를 pH 4.8으로 유지하면서 24 시간 동안 당화하였다. 당화 후 당화물을 가로 20cm, 세로 50cm의 광목자루 2개에 나누어 넣고 새지 않도록 입구를 묶었다. 당화물이 담긴 광목자루를 짤순이(한일전기 제품)에 넣어 탈수하여 당용액을 회수하였다. 이 당용액을 DFU-F 막모듈(디어포스 멤브레인스 제품, 한국)로 한외여과하여 효소 등 단백질을 제거한 후, CSM 역삼투 막모듈(한국도레이 제품, 한국)을 사용하는 역삼투 농축기로 농축하였다. 농축된 당용액을 취하여 박막 농축하고, 이어 진공 건조함으로써 식용당을 완성하였다. 이 식용당을 BioRad Aminex HPX-87H 컬럼과 굴절률계(refractive index detector)가 장착된 Wasters 고속액체크로마토그래프로 분석하여 각종 당과 초산 등 구성성분의 농도를 측정한 다음 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 3. 수용성 성분이 제거된 해바라기 속대 원료 식용당의 제조
가로 20 cm, 세로 50 cm 광목자루 두 개에 상기 실시예 1의 건조된 해바라기 줄기 속대 분말을 200g씩 넣고 입구를 동여매었다. 이것을 증류수 8 리터가 담긴 찜통에 넣고 두 시간 동안 끓였다. 광목자루를 꺼내어 짤순이에 넣고 탈수하였다. 탈수된 광목자루는 증류수 4 리터가 담긴 찜통에 다시 넣고 물을 흡수시킨 후 다시 짤순이로 탈수하였다. 수용액은 모두 모아 실시예 4의 식이용 미네랄 제조에 사용하였다. 수용성 성분이 제거된 해바라기 줄기 속대는 10 리터 용량의 비닐봉지에 모았다. 이중 1/4을 취하여 상기 실시예 2의 발효조에 넣은 다음 상판을 얹어 조립하고 121 oC에서 20분간 멸균하였다. 나머지 속대는 고압멸균기를 이용하여 105 oC에서 60분간 멸균하였다. 발효조를 발효기에 장치하고 온도를 50oC로 유지하면서 30rpm으로 교반하였다. 여기에 당화효소로 셀릭씨텍2(Cellic CTec2, 노보자임스코리아 제품) 36ml와 펙티나아제(Pectinex, 시그마 시약) 4ml를 가하고, 105 oC에서 멸균한 속대 시료를 첨가하였다. 수산화칼슘 현탁액으로 산도를 pH 5.5로 유지하면서 24 시간 동안 당화하였다. 당화 후 당화물을 가로 20cm, 세로 50cm의 광목자루 2개에 나누어 넣고 새지 않도록 입구를 묶었다. 당화물이 담긴 광목자루를 짤순이에 넣어 탈수하여 당용액을 회수하였다. 이 당용액을 한외여과하여 효소 등 단백질을 제거한 후 역삼투 농축기로 농축하였다. 농축된 당용액을 취하여 박막 농축하고, 이어 진공 건조함으로써 식용당을 완성하였다. 이 식용당을 BioRad Aminex HPX-87H 컬럼과 굴절률계(refractive index detector)가 장착된 Wasters 고속액체크로마토그래프로 분석하여 각종 당과 초산 등 식용성 성분들과 함께, 인축과 미생물에 독성이 있는 것으로 알려져 있는 퍼퓨랄(furfural), 히드록시메틸퓨랄데히드(5-hydroxymethyl-2-furaldehyde) 등 구성성분의 농도를 측정한 다음 그 결과를 표 2에 나타내었다.
구분 조성
(g/100g 건물중 혹은 원료 대비 %)
실시예 2 실시예 3
포도당 52.9 54.8
헤미당1) 3.6 2.8
갈락투론산 5.7 5.9
초산 1.4 1.5
미네랄2) 12.0 5.0
기타 24.4 30.0
퍼퓨랄 미검출 미검출
히드록시메틸퓨랄데히드 미검출 미검출
1)헤미당: 자일로오스, 갈락토오스, 만노오스, 아라비노오스 등 헤미셀룰로오스로부터 나올 수 있는 단당류의 총칭
2)건조당을 575 oC에서 소결한 후 남은 재의 중량 %
상기 표 2에서 볼 수 있듯이, 본 발명으로부터 제조된 식용당은 주성분으로 포도당을 각각 약 53 중량%와 55 중량% 함유하고 있으며, 미네랄을 부수적으로 함유하고 있지만, 퍼퓨랄이나 히드록시메틸퓨랄데히드와 같이 인축이나 미생물에 해로운 성분은 검출되지 않았다.
실시예 4. 해바라기 속대 원료 식이용 미네랄의 제조
실시예 3의 탈수 과정에서 회수된 수용액을 모두 식이용 미네랄 제조에 사용하였다. 식이용 미네랄을 함유하는 수용액을 한외여과하여 단백질 등 분자량이 큰 유기물을 제거하고, 역삼투여과하여 용질의 농도가 약 15 중량%가 되도록 농축하였다. 이 수용액을 분무건조하여 고체상태의 식이용 미네랄을 제조하였다. 이 미네랄의 일부를 취하여 소결용 자기그릇에 넣고 무게를 측정하고 575 oC에서 소결한 다음 무게를 측정함으로써 식이용 미네랄 함량을 간접적으로 측정하였다. 그 결과 미네랄 함유율은 약 65 중량% 이상인 것으로 나타났다.
시험예 1. 해바라기 속대 원료 식용당의 미네랄 분석
상기 실시예 2에서 얻은 속대 원료 당용액을 건조 전에 덜어내어 유도결합플라스마(Inductively Coupled Plasma-atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES, Thermo Scientific iCAP 6500) 분석과, 이온크로마토그래프(Ionic Chromatography, Metrohm LTD) 분석으로 각각 양이온과 음이온을 정량하고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
구분 무기 성분 조성 (mg/L 당용액)
실시예2
칼슘 1,100
인 113
칼륨 4,400
황 81.4
나트륨 73
마그네슘 651
철 0.19
코발트 0.0
구리 0.16
아연 5.9
망간 3.45
몰리브덴 미검출
셀레늄 미검출
카드뮴 미검출
수은 미검출
납 미검출
크롬 미검출
비소 미검출
불소 음이온 16
염소 음이온 268
질산 음이온 6.0
인산 음이온 156
황산 음이온 16
상기 표 3에서 볼 수 있듯이, 본 발명으로부터 제조된 식용당은 칼륨과 칼슘, 마그네슘을 포함하면서 인체에 해로운 카드뮴 등의 중금속은 검출되지 아니하여 식용으로 적당하다는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 해바라기 줄기를 분쇄 또는 파쇄하여 겉대와 속대를 분리하는 속대 분리단계;
    상기 속대와 물의 혼합비가 중량비로 1:3 내지 1:50로 물을 가하고 속대의 빠른 수화와 멸균을 위하여 30 oC 이상 140 oC 이하의 온도로 중탕하는 중탕물 제조단계;
    상기 중탕물에 속대 건조중 1g 당 셀룰라아제 복합효소 0.001 내지 0.5 g을 가하여 헤미당과 미네랄을 함유하는 당함유물을 제조하는 속대 당화단계;
    상기 당함유물을 고액분리하여 속대 건조중 기준으로 5 내지 12 중량%의 미네랄을 함유하는 당용액을 회수하는 당용액 회수단계; 및
    상기 당용액으로부터 포도당의 함량이 25 중량% 이상의 고농도 당제품 제조를 위한 당용액 농축단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 당용액 회수단계의 고액분리는 원심분리, 원심여과, 흡인여과, 가압여과 중 어느 하나 이상을 이용하는 것을 특징으로 하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 당용액 농축단계는 당용액을 분리막 농축, 가열건조, 감압증발, 박막증발 및 분무건조 중 어느 하나 이상을 이용하여 농축하는 것을 특징으로 하는 해바라기 줄기 속대를 원료로 하는 고농도 미네랄을 함유하는 식용당의 제조방법.
  7. 삭제
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