CN105418702B - 一种甜叶菊糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜叶菊糖的制备方法，属于糖类制备技术领域。本发明将甜菜和甜叶菊汁混合均匀，通过加入柠檬酸和氯化钠进行酸析和盐析，使其分成了有机层和无机盐溶液，之后再通过对其分层、浓缩、焙炒以及与甘蔗液混合，从而得到一种高纯度、高收率的甜叶菊糖。实例证明，本发明方法独特新颖，不仅原料来源广泛，降低了20％以上的生产成本，而且制备过程中不添加任何絮凝试剂，最终使得甜叶菊糖纯度提高了20％以上。
Description
技术领域
本发明公开了一种甜叶菊糖的制备方法，属于糖类制备技术领域。
背景技术
甜菊糖是从植物甜叶菊的叶子中提取出来的一种糖苷，是天然低热量甜味剂。甜菊糖的热值仅为蔗糖的1/300，摄入人体后不被吸收，不产生热量，是糖尿病和肥胖病患者适用的甜味剂。甜菊糖与蔗糖果糖或异构化糖混用时，可提高其甜度，改善口味。可用于糖果、糕点、饮料、固体饮料、油炸小食品、调味料、蜜饯的生产制作。
目前甜叶菊糖的提取是将甜叶菊干叶浸泡在水中，过滤液与叶、茎分离，进一步利用水或食品级酒精等进行提纯，从而得到一种可日常食用但不会影响血糖水平的纯天然且极甜的增甜机，该提取工艺生产时间长，耗费大量的水资源。其中絮凝是甜叶菊糖提取的重要工序之一，它能够使得甜叶菊糖提取过程中出去大分子杂质，提高甜叶菊糖的纯度，但是添加了絮凝剂，絮凝下来的悬浮杂质及活性炭脱色吸收了部分的产品，使得甜菊糖的收率降低。
2004年8月，JECFA在第63次会议上认可了甜叶菊提取物使用的试行案。该试行案允许甜叶菊糖作为甜味剂使用，认为成人每天摄取甜叶菊糖量为2mg/kg。该试行案实施意味着甜叶菊糖的应用将从部分地区走向世界，但是JECFA认为作为甜味剂的甜叶菊糖纯度必须在95％以上，但是目前由于中国提取技术的限制，在提取过程中仍然有杂质的存在，使得中国生产的甜叶菊糖纯度只达到了80％，达不到该试行案的要求。
因此，探索一种收率高、结晶纯度高的甜叶菊糖的提取工艺，是非常有意义的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统甜叶菊糖在提取过程中，由于添加了絮凝剂，使得絮凝下来的悬浮杂质及活性炭脱色吸收了部分的产品，导致甜菊糖收率低，以及在提取过程中仍然有杂质存在，导致甜叶菊糖纯度不高的问题，提供了一种无需添加絮凝剂的甜叶菊糖的制备方法，该方法将甜菜和甜叶菊汁混合均匀，通过加入柠檬酸和氯化钠进行酸析和盐析，使其分成了有机层和无机盐溶液，之后再通过对其分层、浓缩、焙炒以及与甘蔗液混合，从而得到一种高纯度、高收率的甜叶菊糖。本发明方法独特新颖，不仅降低了成本，而且不添加任何絮凝试剂，最终使得甜叶菊糖纯度提高了20％以上。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取800～1000g新鲜甜菜，去叶，留根放入清水中反复清洗1～3次，去除甜菜根表面泥沙及杂质后，用机械切成细丝，放入榨汁机中，榨汁20～25min后，过滤，去渣，得甜菜汁，备用；
（2）取500～600g甜叶菊叶，加入甜叶菊质量5～6倍清水浸泡8～12h后，捞出并使用转速为300～500r/min的离心机进行甩干操作，直至甜叶菊叶无自然滴水，之后将甩干后的甜叶菊用组织粉碎机进行粉碎，粉碎成尺寸为1.2×1.2cm以下的碎块，放入装有1200～1500mL质量浓度为70％的乙醇溶液中，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，控制超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W，超声振荡反应1～1.8h后过滤去除滤渣，得到滤液；
（3）将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提35～50min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在65～75℃水浴加热35～45min，蒸馏去除乙醇，得甜叶菊提取液；
（4）将上述得到的甜叶菊提取液和上述步骤（1）中的甜菜汁混合均匀，加入质量浓度为2.3～3.2％的柠檬酸，调节pH值为6.0～6.5后，再向其中以10～15mL/min的滴速滴加质量浓度为0.7～0.9％的氯化钠溶液，在滴加过程中不断搅拌，直至有沉淀产生，待沉淀完全产生后，将其移入高速离心机，在1200～1500r/min的转速下离心分离30～35min，得上清液；
（5）将上述得到的上清液放入浓缩罐中，减压至900～1200Pa，减压浓缩处理30～40min，使得上清液液体体积浓缩至原有体积的1/4，得浓缩液，之后将得到的浓缩液在50～55℃下焙炒30～45min，直至成为粘稠浆状物质后移入干燥机中，在105～110℃下干燥处理20～25min，得粘稠物颗粒；
（6）取5～8根新鲜甘蔗，去皮后，均匀切成长10～12cm的甘蔗条，放入榨汁机中，榨汁2～4min后，得甘蔗汁，之后将榨得的甘蔗汁加热至90～100℃，保持3～5min，进行预灭菌、灭酶及使得蛋白质失去活性，得灭菌后蔗汁备用；
（7）在上述灭菌后得到的甘蔗汁中加入上述步骤（5）制得的粘稠物颗粒，以2000～2500r/min的转速，搅拌处理15～20min，待充分搅拌均匀后，静置1～2h，分层，得甜叶菊糖液；
（8）将上述得到的甜叶菊糖液放入烧杯中，在2～3℃条件下冰浴35～45min，待冰浴结束，立即使用布式漏斗对其进行抽滤，得到甜叶菊糖晶体；
（9）将上述得到的甜叶菊糖晶体在30～40W紫外灯泡下进行灭菌处理，照射30～35min后，即可得到一种甜叶菊糖。
本发明所制得的甜叶菊糖颜色：淡黄色；纯度： 96％；溶解性：极易溶于水、苯胺、氮苯、乙酸乙酯、酒精与水的混合物，不溶于汽油、石油、无水酒精。
本发明是有益效果是：
（1）本发明配方简单、易于操作；
（2）原料来源广泛，降低了生产成本，并且制备过程中不添加絮凝剂。
具体实施方式
首先取800～1000g新鲜甜菜，去叶，留根放入清水中反复清洗1～3次，去除甜菜根表面泥沙及杂质后，用机械切成细丝，放入榨汁机中，榨汁20～25min后，过滤，去渣，得甜菜汁，备用；然后取500～600g甜叶菊叶，加入甜叶菊质量5～6倍清水浸泡8～12h后，捞出并使用转速为300～500r/min的离心机进行甩干操作，直至甜叶菊叶无自然滴水，之后将甩干后的甜叶菊用组织粉碎机进行粉碎，粉碎成尺寸为1.2×1.2cm以下的碎块，放入装有1200～1500mL质量浓度为70％的乙醇溶液中，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，控制超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W，超声振荡反应1～1.8h后过滤去除滤渣，得到滤液；将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提35～50min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在65～75℃水浴加热35～45min，蒸馏去除乙醇，得甜叶菊提取液；随后将上述得到的甜叶菊提取液和上述步骤中的甜菜汁混合均匀，加入质量浓度为2.3～3.2％的柠檬酸，调节pH值为6.0～6.5后，再向其中以10～15mL/min的滴速滴加质量浓度为0.7～0.9％的氯化钠溶液，在滴加过程中不断搅拌，直至有沉淀产生，待沉淀完全产生后，将其移入高速离心机，在1200～1500r/min的转速下离心分离30～35min，得上清液；接下来将上述得到的上清液放入浓缩罐中，减压至900～1200Pa，减压浓缩处理30～40min，使得上清液液体体积浓缩至原有体积的1/4，得浓缩液，之后将得到的浓缩液在50～55℃下焙炒30～45min，直至成为粘稠浆状物质后移入干燥机中，在105～110℃下干燥处理20～25min，得粘稠物颗粒；取5～8根新鲜甘蔗，去皮后，均匀切成长10～12cm的甘蔗条，放入榨汁机中，榨汁2～4min后，得甘蔗汁，之后将榨得的甘蔗汁加热至90～100℃，保持3～5min，进行预灭菌、灭酶及使得蛋白质失去活性，得灭菌后蔗汁备用；再在上述灭菌后得到的甘蔗汁中加入上述步骤制得的粘稠物颗粒，以2000～2500r/min的转速，搅拌处理15～20min，待充分搅拌均匀后，静置1～2h，分层，得甜叶菊糖液；将上述得到的甜叶菊糖液放入烧杯中，在2～3℃条件下冰浴35～45min，待冰浴结束，立即使用布式漏斗对其进行抽滤，得到甜叶菊糖晶体；最后将上述得到的甜叶菊糖晶体在30～40W紫外灯泡下进行灭菌处理，照射30～35min后，即可得到一种甜叶菊糖。
实例1
首先取800g新鲜甜菜，去叶，留根放入清水中反复清洗1次，去除甜菜根表面泥沙及杂质后，用机械切成细丝，放入榨汁机中，榨汁20min后，过滤，去渣，得甜菜汁，备用；然后取500g甜叶菊叶，加入甜叶菊质量5倍清水浸泡8h后，捞出并使用转速为300r/min的离心机进行甩干操作，直至甜叶菊叶无自然滴水，之后将甩干后的甜叶菊用组织粉碎机进行粉碎，粉碎成尺寸为1.2×1.2cm以下的碎块，放入装有1200mL质量浓度为70％的乙醇溶液中，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，控制超声频率为25KHz，超声功率为100W，超声振荡反应1h后过滤去除滤渣，得到滤液；将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提35min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在65℃水浴加热35min，蒸馏去除乙醇，得甜叶菊提取液；随后将上述得到的甜叶菊提取液和上述步骤中的甜菜汁混合均匀，加入质量浓度为2.3％的柠檬酸，调节pH值为6.0后，再向其中以10mL/min的滴速滴加质量浓度为0.7％的氯化钠溶液，在滴加过程中不断搅拌，直至有沉淀产生，待沉淀完全产生后，将其移入高速离心机，在1200r/min的转速下离心分离30min，得上清液；接下来将上述得到的上清液放入浓缩罐中，减压至900Pa，减压浓缩处理30min，使得上清液液体体积浓缩至原有体积的1/4，得浓缩液，之后将得到的浓缩液在50℃下焙炒30min，直至成为粘稠浆状物质后移入干燥机中，在105℃下干燥处理20min，得粘稠物颗粒；取5根新鲜甘蔗，去皮后，均匀切成长10cm的甘蔗条，放入榨汁机中，榨汁2min后，得甘蔗汁，之后将榨得的甘蔗汁加热至90℃，保持3min，进行预灭菌、灭酶及使得蛋白质失去活性，得灭菌后蔗汁备用；再在上述灭菌后得到的甘蔗汁中加入上述步骤制得的粘稠物颗粒，以2000r/min的转速，搅拌处理15min，待充分搅拌均匀后，静置1h，分层，得甜叶菊糖液；将上述得到的甜叶菊糖液放入烧杯中，在2℃条件下冰浴35min，待冰浴结束，立即使用布式漏斗对其进行抽滤，得到甜叶菊糖晶体；最后将上述得到的甜叶菊糖晶体在30W紫外灯泡下进行灭菌处理，照射30min后，即可得到一种甜叶菊糖。
本实例操作简单易行，不仅原料来源广泛，降低了20％的生产成本，而且制备过程中不添加任何絮凝试剂，最终使得甜叶菊糖纯度提高了20％。
实例2
首先取900g新鲜甜菜，去叶，留根放入清水中反复清洗2次，去除甜菜根表面泥沙及杂质后，用机械切成细丝，放入榨汁机中，榨汁23min后，过滤，去渣，得甜菜汁，备用；然后取550g甜叶菊叶，加入甜叶菊质量5.5倍清水浸泡8～12h后，捞出并使用转速为400r/min的离心机进行甩干操作，直至甜叶菊叶无自然滴水，之后将甩干后的甜叶菊用组织粉碎机进行粉碎，粉碎成尺寸为1.2×1.2cm以下的碎块，放入装有1300mL质量浓度为70％的乙醇溶液中，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，控制超声频率为30KHz，超声功率为150W，超声振荡反应1.2h后过滤去除滤渣，得到滤液；将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提45min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在70℃水浴加热40min，蒸馏去除乙醇，得甜叶菊提取液；随后将上述得到的甜叶菊提取液和上述步骤中的甜菜汁混合均匀，加入质量浓度为2.8％的柠檬酸，调节pH值为6.3后，再向其中以13mL/min的滴速滴加质量浓度为0.8％的氯化钠溶液，在滴加过程中不断搅拌，直至有沉淀产生，待沉淀完全产生后，将其移入高速离心机，在1300r/min的转速下离心分离32min，得上清液；接下来将上述得到的上清液放入浓缩罐中，减压至1100Pa，减压浓缩处理35min，使得上清液液体体积浓缩至原有体积的1/4，得浓缩液，之后将得到的浓缩液在53℃下焙炒40min，直至成为粘稠浆状物质后移入干燥机中，在108℃下干燥处理23min，得粘稠物颗粒；取7根新鲜甘蔗，去皮后，均匀切成长11cm的甘蔗条，放入榨汁机中，榨汁3min后，得甘蔗汁，之后将榨得的甘蔗汁加热至95℃，保持4min，进行预灭菌、灭酶及使得蛋白质失去活性，得灭菌后蔗汁备用；再在上述灭菌后得到的甘蔗汁中加入上述步骤制得的粘稠物颗粒，以2300r/min的转速，搅拌处理18min，待充分搅拌均匀后，静置1.5h，分层，得甜叶菊糖液；将上述得到的甜叶菊糖液放入烧杯中，在2.5℃条件下冰浴40min，待冰浴结束，立即使用布式漏斗对其进行抽滤，得到甜叶菊糖晶体；最后将上述得到的甜叶菊糖晶体在35W紫外灯泡下进行灭菌处理，照射33min后，即可得到一种甜叶菊糖。
本实例操作简单易行，不仅原料来源广泛，降低了25％的生产成本，而且制备过程中不添加任何絮凝试剂，最终使得甜叶菊糖纯度提高了21％。
实例3
首先取1000g新鲜甜菜，去叶，留根放入清水中反复清洗3次，去除甜菜根表面泥沙及杂质后，用机械切成细丝，放入榨汁机中，榨汁25min后，过滤，去渣，得甜菜汁，备用；然后取600g甜叶菊叶，加入甜叶菊质量6倍清水浸泡12h后，捞出并使用转速为500r/min的离心机进行甩干操作，直至甜叶菊叶无自然滴水，之后将甩干后的甜叶菊用组织粉碎机进行粉碎，粉碎成尺寸为1.2×1.2cm以下的碎块，放入装有1500mL质量浓度为70％的乙醇溶液中，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，控制超声频率为35KHz，超声功率为200W，超声振荡反应1.8h后过滤去除滤渣，得到滤液；将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提50min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在75℃水浴加热45min，蒸馏去除乙醇，得甜叶菊提取液；随后将上述得到的甜叶菊提取液和上述步骤中的甜菜汁混合均匀，加入质量浓度为3.2％的柠檬酸，调节pH值为6.5后，再向其中以15mL/min的滴速滴加质量浓度为0.9％的氯化钠溶液，在滴加过程中不断搅拌，直至有沉淀产生，待沉淀完全产生后，将其移入高速离心机，在1500r/min的转速下离心分离35min，得上清液；接下来将上述得到的上清液放入浓缩罐中，减压至1200Pa，减压浓缩处理40min，使得上清液液体体积浓缩至原有体积的1/4，得浓缩液，之后将得到的浓缩液在55℃下焙炒45min，直至成为粘稠浆状物质后移入干燥机中，在110℃下干燥处理25min，得粘稠物颗粒；取8根新鲜甘蔗，去皮后，均匀切成长12cm的甘蔗条，放入榨汁机中，榨汁4min后，得甘蔗汁，之后将榨得的甘蔗汁加热至100℃，保持5min，进行预灭菌、灭酶及使得蛋白质失去活性，得灭菌后蔗汁备用；再在上述灭菌后得到的甘蔗汁中加入上述步骤制得的粘稠物颗粒，以2500r/min的转速，搅拌处理20min，待充分搅拌均匀后，静置2h，分层，得甜叶菊糖液；将上述得到的甜叶菊糖液放入烧杯中，在3℃条件下冰浴45min，待冰浴结束，立即使用布式漏斗对其进行抽滤，得到甜叶菊糖晶体；最后将上述得到的甜叶菊糖晶体在40W紫外灯泡下进行灭菌处理，照射35min后，即可得到一种甜叶菊糖。
本实例操作简单易行，不仅原料来源广泛，降低了30％的生产成本，而且制备过程中不添加任何絮凝试剂，最终使得甜叶菊糖纯度提高了22％。
Claims (1)
1.一种甜叶菊糖的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）取800～1000g新鲜甜菜，去叶，留根放入清水中反复清洗1～3次，去除甜菜根表面泥沙及杂质后，用机械切成细丝，放入榨汁机中，榨汁20～25min后，过滤，去渣，得甜菜汁，备用；
（2）取500～600g甜叶菊叶，加入甜叶菊质量5～6倍清水浸泡8～12h后，捞出并使用转速为300～500r/min的离心机进行甩干操作，直至甜叶菊叶无自然滴水，之后将甩干后的甜叶菊用组织粉碎机进行粉碎，粉碎成尺寸为1.2×1.2cm以下的碎块，放入装有1200～1500mL质量浓度为70％的乙醇溶液中，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，控制超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W，超声振荡反应1～1.8h后过滤去除滤渣，得到滤液；
（3）将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提35～50min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在65～75℃水浴加热35～45min，蒸馏去除乙醇，得甜叶菊提取液；
（4）将上述得到的甜叶菊提取液和上述步骤（1）中的甜菜汁混合均匀，加入质量浓度为2.3～3.2％的柠檬酸，调节pH值为6.0～6.5后，再向其中以10～15mL/min的滴速滴加质量浓度为0.7～0.9％的氯化钠溶液，在滴加过程中不断搅拌，直至有沉淀产生，待沉淀完全产生后，将其移入高速离心机，在1200～1500r/min的转速下离心分离30～35min，得上清液；
（5）将上述得到的上清液放入浓缩罐中，减压至900～1200Pa，减压浓缩处理30～40min，使得上清液液体体积浓缩至原有体积的1/4，得浓缩液，之后将得到的浓缩液在50～55℃下焙炒30～45min，直至成为粘稠浆状物质后移入干燥机中，在105～110℃下干燥处理20～25min，得粘稠物颗粒；
（6）取5～8根新鲜甘蔗，去皮后，均匀切成长10～12cm的甘蔗条，放入榨汁机中，榨汁2～4min后，得甘蔗汁，之后将榨得的甘蔗汁加热至90～100℃，保持3～5min，进行预灭菌、灭酶及使得蛋白质失去活性，得灭菌后蔗汁备用；
（7）在上述灭菌后得到的甘蔗汁中加入上述步骤（5）制得的粘稠物颗粒，以2000～2500r/min的转速，搅拌处理15～20min，待充分搅拌均匀后，静置1～2h，分层，得甜叶菊糖液；
（8）将上述得到的甜叶菊糖液放入烧杯中，在2～3℃条件下冰浴35～45min，待冰浴结束，立即使用布式漏斗对其进行抽滤，得到甜叶菊糖晶体；
（9）将上述得到的甜叶菊糖晶体在30～40W紫外灯泡下进行灭菌处理，照射30～35min后，即可得到一种甜叶菊糖。
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