CN101817832A - 一种日本莽草素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的日本莽草素的制备方法。工艺步骤为：取云南八角果实，粉碎，加入石油醚加热回流脱脂，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，75％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，得粗品，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，放置析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，分离、干燥即得。采用本发明制备日本莽草素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种日本莽草素的制备方法，尤其是一种从植物中提取日本莽草素的制备方法。
背景技术
日本莽草素(Anisatin)，又名莽草素，分子式：C15H20O8，分子量：328.318，CAS登录号：5230-87-5，主要存在于八角科植物云南八角Illicium simonsii Maxim.等多种植物果实中。其分子式如下：
现代研究表明，日本莽草素具有降体温、镇痛等作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于日本莽草素工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的日本莽草素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取云南八角果实，粉碎，加入其质量3倍量体积的石油醚加热回流2小时，分离药渣，加入药渣质量3-6倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，得粗品，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，放置析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，分离、干燥即得。
微波萃取用水量优选为药渣质量5倍量体积。
微波萃取次功率优选为500W，数优选为2次，每次8分钟。
大孔吸附树脂选自AB-8型、D101型、D102型大孔吸附树脂中的一种。
采用本发明制备日本莽草素，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取云南八角果实10Kg，粉碎，加入其质量3倍量体积的石油醚加热回流2小时，分离药渣，加入药渣质量3倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，每次3分钟，合并萃取液，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，得粗品，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，放置析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，分离、干燥即得日本莽草素10.2g，经HPLC检测，纯度为98.4％。
实施例2
取云南八角果实10Kg，粉碎，加入其质量3倍量体积的石油醚加热回流2小时，分离药渣，加入药渣质量6倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，得粗品，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，放置析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，分离、干燥即得日本莽草素12.5g，经HPLC检测，纯度为98.0％。
实施例3
取云南八角果实10Kg，粉碎，加入其质量3倍量体积的石油醚加热回流2小时，分离药渣，加入药渣质量5倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，得粗品，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，放置析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，分离、干燥即得日本莽草素11.8g，经HPLC检测，纯度为98.8％。
实施例4
取云南八角果实10Kg，粉碎，加入其质量3倍量体积的石油醚加热回流2小时，分离药渣，加入药渣质量5倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，滤液通过AB-8型大孔吸附树脂柱吸附，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，得粗品，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，放置析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，分离、干燥即得日本莽草素8.7g，经HPLC检测，纯度为98.4％。
实施例5
取云南八角果实10Kg，粉碎，加入其质量3倍量体积的石油醚加热回流2小时，分离药渣，加入药渣质量5倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，滤液通过D102型大孔吸附树脂柱吸附，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，得粗品，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，放置析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，分离、干燥即得日本莽草素13.8g，经HPLC检测，纯度为99.0％。
Claims (4)
1.一种日本莽草素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取云南八角果实，粉碎，加入其质量3倍量体积的石油醚加热回流2小时，分离药渣，加入药渣质量3-6倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，得粗品，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，浓缩，放置析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，分离、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种日本莽草素的制备方法，其特征在于所述的微波萃取用水量为药渣质量5倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种日本莽草素的制备方法，其特征在于所述的微波萃取功率为500W，萃取2次，每次8分钟。
4.根据权利要求1所述一种日本莽草素的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂选自AB-8型、D101型、D102型大孔吸附树脂中的一种。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101928640A (zh) * | 2010-09-16 | 2010-12-29 | 无锡华海香料有限公司 | 天然香料的萃取方法及萃取物的应用 |
| CN105410073A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-03-23 | 广德县先雨农业有限公司 | 一种利用樒树树叶制成的驱蚊剂 |
| CN114711255A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-07-08 | 西北农林科技大学 | 一种野八角杀线虫剂、制备方法及其应用 |
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2010
- 2010-05-13 CN CN201010170481A patent/CN101817832A/zh active Pending
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| CN114711255A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-07-08 | 西北农林科技大学 | 一种野八角杀线虫剂、制备方法及其应用 |
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