CN101759747B - 一种葫芦素e的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的葫芦素E的制备方法,工艺步骤为取甜瓜蒂粗粉,加入50-95%乙醇渗漉,收集其重量3-8倍量体积的渗漉液,减压回收乙醇并浓缩,加入水搅拌,放置,析出树脂样固体物,滤过,取滤渣,加其重量1倍量体积的85%乙醇溶解,加入活性碳脱色,滤过,滤液通过大孔吸附树脂柱,10-50%乙醇洗脱,收集1-5倍柱体积量的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,放置过夜,析出固体物,滤过,取滤渣加入甲醇重结晶。采用本发明制备葫芦素E,产品纯度高,易于实现产业化放大。

Description

一种葫芦素E的制备方法
技术领域
本发明涉及一种葫芦素E的制备方法,尤其是一种从植物中提取葫芦素E的方法。
背景技术
葫芦素E(Cucurbitacin E),异名:葫芦苦素E。分子式:C32H44O8,分子量:556.695,CAS登录号:18444-66-1,结构式如下:
Figure G2009102329934D00011
葫芦素E是一种天然化合物,具有抗细胞黏附、细胞毒等多种生理活性,广泛存在于葫芦科多种植物中。
瓜蒂为葫芦科植物甜瓜Cucumis melo L.的果蒂。具有催吐等作用,其中含有丰富的葫芦素E。
现有技术中,葫芦素E的提取分离法主要采用有机溶剂法等,但这些提取工艺得到的葫芦素E的含量低,生产过程中污染严重,且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的葫芦素E的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案:
取甜瓜蒂粗粉,加入50-95%乙醇渗漉,收集其重量3-8倍量体积的渗漉液,减压回收乙醇并浓缩,加入水搅拌,放置,析出树脂样固体物,滤过,取滤渣,加其重量1倍量体积的85%乙醇溶解,加入活性碳脱色,滤过,滤液通过大孔吸附树脂柱,10-50%乙醇洗脱,收集1-5倍柱体积量的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,放置过夜,析出固体物,滤过,取滤渣加入甲醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得。
渗漉的条件优选为:加入85%乙醇渗漉,收集药材重量5倍量体积的渗漉液。
大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为35%。
收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为3倍量柱体积。
采用上述技术方案制备葫芦素E,操作简便、污染少、设备投入小,利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取甜瓜蒂粗粉10Kg,加入50%乙醇渗漉,收集其重量3倍量体积的渗漉液,减压回收乙醇并浓缩,加入水搅拌,放置,析出树脂样固体物,滤过,取滤渣,加其重量1倍量体积的85%乙醇溶解,加入活性碳脱色,滤过,滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱,10%乙醇洗脱,收集1倍柱体积量的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,放置过夜,析出固体物,滤过,取滤渣加入甲醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得葫芦素E15.2g,经HPLC检测,纯度为98.1%。
实施例2
取甜瓜蒂粗粉10Kg,加入95%乙醇渗漉,收集其重量8倍量体积的渗漉液,减压回收乙醇并浓缩,加入水搅拌,放置,析出树脂样固体物,滤过,取滤渣,加其重量1倍量体积的85%乙醇溶解,加入活性碳脱色,滤过,滤液通过H-103大孔吸附树脂柱,50%乙醇洗脱,收集5倍柱体积量的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,放置过夜,析出固体物,滤过,取滤渣加入甲醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得葫芦素E21.2g,经HPLC检测,纯度为98.2%。
实施例3
取甜瓜蒂粗粉10Kg,加入85%乙醇渗漉,收集其重量5倍量体积的渗漉液,减压回收乙醇并浓缩,加入水搅拌,放置,析出树脂样固体物,滤过,取滤渣,加其重量1倍量体积的85%乙醇溶解,加入活性碳脱色,滤过,滤液通过D101大孔吸附树脂柱,35%乙醇洗脱,收集3倍柱体积量的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,放置过夜,析出固体物,滤过,取滤渣加入甲醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得葫芦素E22.8g,经HPLC检测,纯度为99.5%。
实施例4
取甜瓜蒂粗粉10Kg,加入85%乙醇渗漉,收集其重量5倍量体积的渗漉液,减压回收乙醇并浓缩,加入水搅拌,放置,析出树脂样固体物,滤过,取滤渣,加其重量1倍量体积的85%乙醇溶解,加入活性碳脱色,滤过,滤液通过DA-201大孔吸附树脂柱,35%乙醇洗脱,收集3倍柱体积量的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,放置过夜,析出固体物,滤过,取滤渣加入甲醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得葫芦素E21.2g,经HPLC检测,纯度为99.2%。
实施例5
取甜瓜蒂粗粉10Kg,加入85%乙醇渗漉,收集其重量5倍量体积的渗漉液,减压回收乙醇并浓缩,加入水搅拌,放置,析出树脂样固体物,滤过,取滤渣,加其重量1倍量体积的85%乙醇溶解,加入活性碳脱色,滤过,滤液通过DS-401大孔吸附树脂柱,35%乙醇洗脱,收集3倍柱体积量的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,放置过夜,析出固体物,滤过,取滤渣加入甲醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得葫芦素E20.6g,经HPLC检测,纯度为99.0%。

Claims (5)

1.一种葫芦素E的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤:取甜瓜蒂粗粉,加入50-95%乙醇渗漉,收集其重量3-8倍量体积的渗漉液,减压回收乙醇并浓缩,加入水搅拌,放置,析出树脂样固体物,滤过,取滤渣,加其重量1倍量体积的85%乙醇溶解,加入活性碳脱色,滤过,滤液通过大孔吸附树脂柱,10-50%乙醇洗脱,收集1-5倍柱体积量的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,放置过夜,析出固体物,滤过,取滤渣加入甲醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得。
2.据权利要求1所述葫芦素E的制备方法,其特征在于所述渗漉的条件为:加入85%乙醇渗漉,收集药材重量5倍量体积的渗漉液。
3.根据权利要求1所述葫芦素E的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8 、H-103 、D-101 、DA-201 、DS-401中的一种。
4.根据权利要求1所述葫芦素E的制备方法,其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为35%。
5.根据权利要求1所述葫芦素E的制备方法,其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为3倍量柱体积。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103360452B (zh) * 2012-04-04 2016-02-24 浙江大学 甜瓜蒂四环三萜葫芦素类化合物的制备和应用
CN118459527B (zh) * 2024-07-10 2024-10-15 江西中医药大学 一种葫芦烷型三萜衍生物及其提取方法与抗肝损伤用途

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101134768A (zh) * 2007-10-22 2008-03-05 沈阳药科大学 一种葫芦素原料的精制方法及其制剂

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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