CN101704854A - 一种毛柳苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的毛柳苷的制备方法，工艺步骤为取大血藤根茎粗粉，加入其重量3-10倍量体积的70-95％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，用10-40％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(4∶1)结晶。采用本发明制备毛柳苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种毛柳苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取毛柳苷的方法。
背景技术
毛柳苷(Sallidroside)，异名柳得洛苷，Rhodioloside，Rhodosine。分子式：C14H20O7，分子量：300.308，CAS登录号为：10338-51-9，结果式如下：
毛柳苷是一种天然化合物，存在于木通科植物大血藤Sargentodoxa cuneata(Oliv.)Rehd.etWils.等多种植物中，大血藤的干燥根茎为中药大血藤，具有清热解毒，活血等作用。
现有技术中，毛柳苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的毛柳苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的毛柳苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取大血藤根茎粗粉，加入其重量3-10倍量体积的70-95％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，用10-40％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(4∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得。
乙醇加热回流条件优选为：加入药材重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时。
溶解滤渣的水的用量为滤渣重量的5倍量体积。
大孔吸附树脂的型号优选为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为60％。
收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。
采用上述技术方案制备毛柳苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取大血藤根茎粗粉10Kg，加入其重量3倍量体积的70％乙醇加热回流1次，每次1小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3倍量体积水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，用10％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(4∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得毛柳苷2.3g，HPLC检测，纯度为98.0％。
实施例2
取大血藤根茎粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的95％乙醇加热回流3次，每次3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过H-103大孔吸附树脂柱吸附，用40％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(4∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得毛柳苷3.3g，HPLC检测，纯度为98.7％。
实施例3
取大血藤根茎粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(4∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得毛柳苷5.7g，HPLC检测，纯度为99.1％。
实施例4
取大血藤根茎粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积1％硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过DA-201大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(4∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得毛柳苷5.0g，HPLC检测，纯度为98.4％。
实施例5
取大血藤根茎粗粉粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积1％硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过DS-401大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(4∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得毛柳苷3.6g，HPLC检测，纯度为98.2％.
Claims (6)
1.一种毛柳苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取大血藤根茎粗粉，加入其重量3-10倍量体积的70-95％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，用10-40％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(4∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得。
2.根据权利要求1所述毛柳苷的制备方法，其特征在于所述的乙醇加热回流条件为：加入药材重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时。
3.根据权利要求1所述毛柳苷的制备方法，其特征在于所述溶解滤渣的水的用量为滤渣重量的5倍量体积。
4.根据权利要求1所述毛柳苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述毛柳苷的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为30％。
6.根据权利要求1所述毛柳苷的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。
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| CN200910233826A CN101704854A (zh) | 2009-10-22 | 2009-10-22 | 一种毛柳苷的制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103351416A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-10-16 | 福建中医药大学 | 一种红景天苷的新晶型a及其制备方法 |
| CN104497624A (zh) * | 2015-01-06 | 2015-04-08 | 南丹绣玉工艺品有限公司 | 植物染料的制备方法 |
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2009
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20100512 |