CN205740840U - 一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置，包括依次相连的清洗单元、干燥单元、粉碎单元、提取单元、一级纯化单元、二级纯化单元和三级纯化单元，其中，所述的一级纯化单元为萃取釜；所述的二级纯化单元包括一级膜分离单元和二级膜分离单元；所述的三级纯化单元包括第一重结晶釜、微孔过滤单元、减压浓缩单元、第二重结晶釜、过滤单元和第二喷雾干燥单元，所述的干燥单元为空气能热泵干燥装置和风力吸壳装置；所述的粉碎单元包括粉碎机和分离振动筛。本实用新型提出的高纯度水飞蓟宾分离纯化装置结构简单，操作简便。

Description

一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置

技术领域

本实用新型属于中药制备领域，具体涉及一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置。

背景技术

水飞蓟素(Silymarin)是从水飞蓟的种子中提取出来的一种黄酮木质素类混合物，它包括水飞蓟宾(Silibinin，或Sylibin)、异水飞蓟宾(isosylibinin)、水飞蓟亭(silicristin)、水飞蓟宁(silidianin)等成分。水飞蓟宾(Figurel)本身也是由等比例水飞蓟宾A和水飞蓟宾B构成的两个非对映体混合物。体外和动物实验研究结果表明水飞蓟宾有很好的保护肝细胞免受毒素损伤的作用。水飞蓟宾有四个手性中心，水飞蓟宾A(2R，3R，10R，11R)和水飞蓟宾B(2R，3R，10S，11S)，约占水飞蓟素总量的60％-70％，是主要活性成分。目前，水飞蓟宾作为保肝药物被广泛应用于治疗肝炎、肝硬化及代谢中毒性肝损伤等疾病，其机制是抗氧化、抗脂质过氧化、抗纤维化、细胞膜稳定和免疫调节作用，并能增强肝再生能力等，被称为“天然的保肝药”；同时，大量的研究表明水飞蓟宾还具有降血脂、保护心肌及抗糖尿病的作用。在动物研究实验中表明其没有明显的慢性毒副作用。近些年来的研究发现，水飞蓟宾还具有较强的抗肿瘤活性，使其越来越受到国内外研究者的关注。

目前，水飞蓟宾有多种提取分离方法，但主要方法包括：(1)先将水飞蓟种子去油，再以乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂加热回流，经过多次萃取、洗脱，提取分离得到水飞蓟宾产品，该方法利用甲醇、丙酮、乙酸乙酯等对人体有害溶剂提取的产品存在着有害溶剂残留，残留量超标等问题，而且该方法操作时间长，能耗大，污染环境；(2)使用超临界二氧化碳萃取法提取分离水飞蓟宾，该方法虽然改善了有机溶剂残留问题，但是操作时间较长，对操作温度、压力有一定要求；(3)国外也有研究用高温高压热水代替有机溶剂提取水飞蓟宾，但是高温高压生产难度大，危险性高，不利于工业生产。目前在生产中采用的较多的提取和纯化方法，依然为有机溶剂提取法，采用这种方法不仅会对人体产生毒害作用，而且还会造成很大开销。因此，在保证水飞蓟宾纯度的前提下，研究如何降低水飞蓟宾提取过程中有机溶剂的使用，对于环境保护和提高生产效率方面都非常有意义，同时也是本项目的研究目的和意义。

随着水飞蓟的广泛应用，对其有效成分水飞蓟宾的提取和纯化方法的研究也越来越多，本实用新型通过提出一种适用于水飞蓟宾分离纯化的装置，实现制备高纯度水飞蓟宾的目的。

实用新型内容

实用新型目的：为解决上述技术问题，本实用新型提出一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置。

技术方案：为实现上述技术目的，本实用新型提出一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置，包括依次相连的干燥单元、粉碎单元、提取单元、一级纯化单元、二级纯化单元和三级纯化单元，其中，所述的一级纯化单元为萃取釜；所述的二级纯化单元包括一级膜分离单元和二级膜分离单元；所述的三级纯化单元包括第一重结晶釜、微孔过滤单元、减压浓缩单元、第一过滤单元、第一喷雾干燥单元、第二重结晶釜、第二过滤单元和第二喷雾干燥单元，所述的干燥单元为空气能热泵干燥装置和风力吸壳装置；所述的粉碎单元包括粉碎机和分离振动筛。

优选地，所述一级膜分离单元的膜孔径0.30～0.5μm。

所述一级膜分离单元的膜孔径0.15～0.3μm。

在具体操作时，按照如下步骤进行：

(1)利用清洗单元清洗水飞蓟壳，然后利用空气能热泵干燥装置干燥水飞蓟壳，接着用风力吸壳装置收集干燥后的水飞蓟壳并传送如粉碎机中，通过分离振动筛筛选出合适粒径的水飞蓟壳粉末；

(2)将得到的水飞蓟壳粉末加入到提取单元中，加入提取溶剂提取得到水飞蓟素；

(3)将提取的水飞蓟素输送到萃取釜中，加入萃取溶剂，得到水飞蓟宾粗品I；

(4)将得到的水飞蓟宾粗品I依次通过一级膜分离单元和二级膜分离单元，得到水飞蓟宾粗品II；

(3)将得到的水飞蓟宾粗品II输送至第一重结晶釜中进行重结晶，通过微孔过滤单元过滤，将滤液减压浓缩，然后析晶，经过第一过滤单元过滤一级第一喷雾干燥单元干燥后得到水飞蓟宾精品I；

(4)将得到的水飞蓟宾精品I输送至第二重结晶釜中，经第二过滤以及喷雾干燥单元干燥后即得高纯度水飞蓟宾。

有益效果：本实用新型提出的高纯度水飞蓟宾分离纯化装置结构简单，通过采用双相萃取技术、膜分离技术以及重结晶技术相结合的方式提纯水飞蓟宾，大幅度的降低了提取过程中有机溶剂的使用，避免了有机溶剂的大量使用对环境造成的污染，在减低生产成本的同时，减少有机溶剂的使用给人类健康带来的不可估量的毒副影响。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

本实用新型提出一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置，如图1所示，包括依次相连的空气能热泵干燥装置1、风力吸壳装置2、粉碎机3、分离振动筛4、提取单元5、萃取釜6、一级膜分离单元7、二级膜分离单元8、第一重结晶釜9、微孔过滤单元10、减压浓缩单元11、第一过滤单元12、第一喷雾干燥单元13、第二重结晶釜14、第二过滤单元15和第二喷雾干燥单元16，其中，一级膜分离单元的膜孔径0.30～0.5μm；二级膜分离单元的膜孔径0.15～0.3μm。

在具体操作时，按照如下步骤进行：

(1)利用清洗单元清洗水飞蓟壳，然后利用空气能热泵干燥装置干燥水飞蓟壳，接着用风力吸壳装置收集干燥后的水飞蓟壳并传送入粉碎机中，通过分离振动筛筛选出合适粒径的水飞蓟壳粉末；

(2)将得到的水飞蓟壳粉末加入到提取单元中，加入提取溶剂提取得到水飞蓟素；

(3)将提取的水飞蓟素输送到萃取釜中，加入萃取溶剂，得到水飞蓟宾粗品I，本实施例中采用双相萃取水飞蓟素：首先用甲醇加热溶解水飞蓟素，滤去不溶物，抽滤，将得到的固体用石油醚洗三次，将烘干得到的固体以25％PEG2000、12％(NH₄)₂SO₄和3％NaCl双水相体系剂型萃取，得到水飞蓟宾粗品I，经HPLC检测，含量指标在80％以上

(4)将得到的水飞蓟宾粗品I依次通过一级膜分离单元和二级膜分离单元，得到水飞蓟宾粗品II：首先以膜孔径0.30的滤膜进行一级膜分离，然后再用应用0.15的滤膜进行二级膜分离，最后进行喷雾干燥成水飞蓟宾粗品II，经HPLC检测，含量指标在90％以上；

(3)将得到的水飞蓟宾粗品II输送至第一重结晶釜中进行重结晶，具体地用无水乙醇溶解水飞蓟宾粗品II，溶解后微孔过滤，将滤液浓缩至水飞蓟宾粗品II与加入的无水乙醇的总体积的20％～30％，析晶，经过第一过滤单元过滤一级第一喷雾干燥单元干燥后得到水飞蓟宾精品I，经HPLC检测，含量指标在96％以上；

(4)将得到的水飞蓟宾精品I输送至第二重结晶釜中，经第二过滤以及喷雾干燥单元干燥后即得高纯度水飞蓟宾：将得到的水飞蓟宾精品I加入等摩尔量的水进行重结晶，水中的H离子与水飞蓟宾中的阴离子结合，有效地促进了水飞蓟宾的重结晶，形成得到高纯度水飞蓟宾经HPLC检测，含量指标在99％以上。

利用本实用新型的装置可以有效地提取水飞蓟壳中的水飞蓟素，并进一步萃取水飞蓟素中的水飞蓟宾，并通过双向萃取技术分离水飞蓟宾粗品I，采用膜分离技术分离水飞蓟宾粗品I得到水飞蓟宾粗品II，通过重结晶技术结晶水飞蓟宾粗品II得到水飞蓟宾精品I，最后采用等离子浓度的水进行重结晶法结晶水飞蓟宾精品I得到高纯度水飞蓟宾，通过工艺的改良，最终实现项目研究的产业化生产工艺。本项目的实施大幅度的降低了提取过程中有机溶剂的使用，避免了有机溶剂的大量使用对环境造成的污染，在减低生产成本的同时，减少有机溶剂的使用给人类健康带来的不可估量的毒副影响。

Claims (3)

1.一种高纯度水飞蓟宾分离纯化装置，其特征在于，包括依次相连的清洗单元、干燥单元、粉碎单元、提取单元、一级纯化单元、二级纯化单元和三级纯化单元，其中，所述的一级纯化单元为萃取釜；所述的二级纯化单元包括一级膜分离单元和二级膜分离单元；所述的三级纯化单元包括第一重结晶釜、微孔过滤单元、减压浓缩单元、第二重结晶釜、过滤单元和第二喷雾干燥单元，所述的干燥单元为空气能热泵干燥装置和风力吸壳装置；所述的粉碎单元包括粉碎机和分离振动筛。

2.根据权利要求1所述的高纯度水飞蓟宾分离纯化装置，其特征在于，所述一级膜分离单元的膜孔径0.30～0.5μm。

3.根据权利要求1所述的高纯度水飞蓟宾分离纯化装置，其特征在于，所述二级膜分离单元的膜孔径0.15～0.3μm。