CN107686502A - 一种重楼皂苷系列的制备工艺 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J71/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton is condensed with a heterocyclic ring
    • C07J71/0005—Oxygen-containing hetero ring

Abstract

一种重楼皂苷系列的制备工艺，包括如下步骤：(1)药材提取；(2)利用树脂除去大部分浸膏；(3)反相C18中压制备；(4)正相硅胶纯化分离。本发明具有以下有益效果：根据HPLC分析方法制得的重楼皂苷I、II与重楼皂苷VI、VII有很好的分离度，可先进行反相C 18中压分为两个部分，再经行正相分离就简单的多，简化了制备工艺，节省成本。

Description

一种重楼皂苷系列的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种重楼皂苷系列的制备工艺，属于医药技术领域。
背景技术
重楼为我国民间十分著名的中草药，具有清热解毒，消肿止痛，凉肝定惊的功效，常用于疔疮痈肿，咽喉肿痛，蛇虫咬伤，跌扑伤痛，惊风抽搐。
重楼的主要活性成分为甾体皂营，尤以薯预皂昔和偏诺皂苷的含量较高。甾体皂苷是植物中一类重要的生物活性物质，甾体皂苷的提取、分离、纯化和结构鉴定的研究工作已有较多报道。但重楼皂苷详细简便的制备工艺尚未明确。
重楼皂苷的制备工艺中需要用到正相硅胶和反相C18中压制备，一般的工艺中都是先正相硅胶，再C18制备分离，但这个过程经常要重复，比较复杂。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种重楼皂苷系列的制备工艺，以解决现有制备工艺复杂的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种重楼皂苷系列的制备工艺，包括如下步骤：
(1)药材提取：将重楼药材粉碎，用乙醇溶液浸泡，重楼药材与乙醇溶液的料液比为1:8-1:12，进行加热得到提取液；其中，料液比优选1:10，在保证提取率的前提下，使用最少的溶剂；
(2)利用树脂除去大部分浸膏：将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液，采用大孔树脂静态吸附，然后装柱，用乙醇溶液洗脱除去杂质，收集总重楼皂苷部分；
(3)反相C18中压制备：将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解，用反相C18中压柱制备，用乙腈溶液洗脱流动相，先收集重楼皂苷VI、VII的混合部分，再收集重楼皂苷I、II的混合部分；
(4)正相硅胶纯化分离：将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离，用体积比为5:1-7:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱，得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分，用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。
本发明进一步设置为，步骤(1)中，在40-60℃加热提取8-14小时。
优选的，在50℃加热提取12小时。
本发明进一步设置为，步骤(2)中，采用树脂静态吸附10-14小时。
本发明进一步设置为，步骤(2)中，先用30％乙醇溶液洗脱除去大部分杂质，然后用80％乙醇溶液洗脱。
本发明进一步设置为，步骤(3)中，洗脱流动相先用30％乙腈溶液，收集重楼皂苷VI、VII部分，然后用60％乙腈溶液收集重楼I、II部分。
本发明进一步设置为，二氯甲烷的甲醇体积比为6:1。
本发明进一步设置为，所述树脂为D101型树脂、AB-8型、DM130型或XAD-7型。
优选的，所述树脂为D101型树脂。
本发明进一步设置为，步骤(3)中，反相C18中压柱中的压力为5～20bar。
本发明进一步设置为，得到的重楼皂苷VI、VII的纯度为98％以上，得到的重楼皂苷I、II的纯度为98％以上。
本发明具有以下有益效果：根据HPLC分析方法制得的重楼皂苷I、II与重楼皂苷VI、VII有很好的分离度，可先进行反相C 18中压分为两个部分，再经行正相分离就简单的多，简化了制备工艺，节省成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种重楼皂苷系列的制备工艺，包括如下步骤：
(1)药材提取：将重楼药材粉碎，用80％乙醇溶液浸泡后，料液比1:8，在40℃加热提取14小时得到提取液；
(2)利用树脂除去大部分浸膏：将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液，采用D101型大孔树脂静态吸附，然后装柱，先用30％乙醇溶液洗脱除去大部分杂质，然后用80％乙醇溶液洗脱，收集总重楼皂苷部分；
(3)反相C18中压制备：将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解，用反相C18中压柱制备，压力为5bar，洗脱流动相先用30％乙腈溶液，收集重楼皂苷VI、VII部分，然后用60％乙腈溶液收集重楼I、II部分；
(4)正相硅胶纯化分离：将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离，用体积比为5:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱，得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分，用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。
实施例2
一种重楼皂苷系列的制备工艺，包括如下步骤：
(1)药材提取：将重楼药材粉碎，用60％乙醇溶液浸泡后，料液比1:10，在48℃加热提取10小时得到提取液；
(2)利用树脂除去大部分浸膏：将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液，采用AB-8型大孔树脂静态吸附，然后装柱，先用30％乙醇溶液洗脱除去大部分杂质，然后用80％乙醇溶液洗脱，收集总重楼皂苷部分；
(3)反相C18中压制备：将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解，用反相C18中压柱制备，压力为10bar，洗脱流动相先用30％乙腈溶液，收集重楼皂苷VI、VII部分，然后用60％乙腈溶液收集重楼I、II部分；
(4)正相硅胶纯化分离：将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离，用体积比为5.8:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱，得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分，用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。
实施例3
一种重楼皂苷系列的制备工艺，包括如下步骤：
(1)药材提取：将重楼药材粉碎，用70％乙醇溶液浸泡后，料液比1:11，在52℃加热提取12小时得到提取液；
(2)利用树脂除去大部分浸膏：将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液，采用DM130型大孔树脂静态吸附，然后装柱，先用30％乙醇溶液洗脱除去大部分杂质，然后用80％乙醇溶液洗脱，收集总重楼皂苷部分；
(3)反相C18中压制备：将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解，用反相C18中压柱制备，压力为15bar，洗脱流动相先用30％乙腈溶液，收集重楼皂苷VI、VII部分，然后用60％乙腈溶液收集重楼I、II部分；
(4)正相硅胶纯化分离：将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离，用体积比为6.7:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱，得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分，用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。
实施例4
一种重楼皂苷系列的制备工艺，包括如下步骤：
(1)药材提取：将重楼药材粉碎，用85％乙醇溶液浸泡后，料液比1:12，在60℃加热提取8小时得到提取液；
(2)利用树脂除去大部分浸膏：将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液，采用XAD-7型大孔树脂静态吸附，然后装柱，先用30％乙醇溶液洗脱除去大部分杂质，然后用80％乙醇溶液洗脱，收集总重楼皂苷部分；
(3)反相C18中压制备：将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解，用反相C18中压柱制备，压力为20bar，洗脱流动相先用30％乙腈溶液，收集重楼皂苷VI、VII部分，然后用60％乙腈溶液收集重楼I、II部分；
(4)正相硅胶纯化分离：将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离，用体积比为7:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱，得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分，用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)药材提取：将重楼药材粉碎，用乙醇溶液浸泡，重楼药材与乙醇溶液的料液比为1:8-1:12，进行加热得到提取液；
(2)利用树脂除去大部分浸膏：将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液，采用大孔树脂静态吸附，然后装柱，用乙醇溶液洗脱除去杂质，收集总重楼皂苷部分；
(3)反相C18中压制备：将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解，用反相C18中压柱制备，用乙腈溶液洗脱流动相，先收集重楼皂苷VI、VII的混合部分，再收集重楼皂苷I、II的混合部分；
(4)正相硅胶纯化分离：将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离，用体积比为5:1-7:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱，得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分，用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。
2.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，在40-60℃加热提取8-14小时。
3.根据权利要求2所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，在50℃加热提取12小时。
4.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，采用树脂静态吸附10-14小时。
5.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，先用30％乙醇溶液洗脱除去大部分杂质，然后用80％乙醇溶液洗脱。
6.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，洗脱流动相先用30％乙腈溶液，收集重楼皂苷VI、VII部分，然后用60％乙腈溶液收集重楼I、II部分。
7.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，二氯甲烷和甲醇体积比为6:1。
8.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，所述树脂为D101型树脂、AB-8型、DM130型或XAD-7型。
9.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，反相C18中压柱中的压力为5～20bar。
10.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，得到的重楼皂苷VI、VII的纯度为98％以上，得到的重楼皂苷I、II的纯度为98％以上。
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