CN101759757A - 一种甘草酸的制备方法 - Google Patents

一种甘草酸的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101759757A
CN101759757A CN200910232810A CN200910232810A CN101759757A CN 101759757 A CN101759757 A CN 101759757A CN 200910232810 A CN200910232810 A CN 200910232810A CN 200910232810 A CN200910232810 A CN 200910232810A CN 101759757 A CN101759757 A CN 101759757A
Authority
CN
China
Prior art keywords
potenlini
preparation
water
weight
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910232810A
Other languages
English (en)
Inventor
张发成
毛志英
范淦彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANJING RUNS PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
NANJING RUNS PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANJING RUNS PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical NANJING RUNS PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN200910232810A priority Critical patent/CN101759757A/zh
Publication of CN101759757A publication Critical patent/CN101759757A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的甘草酸的制备方法，工艺步骤取甘草新鲜根，加入其重量3-8倍量的水浸泡1-3次，每次12-36小时，合并药液，滤过，滤液用硫酸调节，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积的甲醇回流1-3次，每次0.5-2小时，合并药液，加入浓氨水调节pH7-8，减压回收甲醇至尽，加水溶解，硫酸调节pH5-6，通过大孔吸附树脂柱吸附，分别用水和5-40％乙醇洗脱，各收集1-5倍量柱体积的洗脱液，合并，减压回收溶剂并干燥，得甘草酸粗粉，加入醋酸重结晶。采用本发明制备甘草酸，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种甘草酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甘草酸的制备方法，尤其是一种从植物中提取甘草酸的方法。
背景技术
甘草酸(Glycyrrhizic acid)，异名：甘草皂苷、甘草甜素。分子式：C42H62O16，分子量：822.942，CAS登录号：1405-86-3，结构式如下：
Figure G2009102328109D00011
甘草酸是一种天然化合物，具有抗炎、止咳化痰等活性，广泛存在于豆科多种植物中。
中药甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhizainflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎。具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药等功效，其中含有大量甘草酸。
现有技术中，甘草酸的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的甘草酸的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的甘草酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取甘草新鲜根，加入其重量3-8倍量的水浸泡1-3次，每次12-36小时，合并药液，滤过，滤液用硫酸调节，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积的甲醇回流1-3次，每次0.5-2小时，合并药液，加入浓氨水调节pH7-8，减压回收甲醇至尽，加水溶解，硫酸调节pH5-6，通过大孔吸附树脂柱吸附，分别用水和5-40％乙醇洗脱，各收集1-5倍量柱体积的洗脱液，合并，减压回收溶剂并干燥，得甘草酸粗粉，加入醋酸重结晶，洗涤、干燥即得。
浸泡的条件优选为：加入其重量5倍量的水浸泡2次，每次24小时。
甲醇回流的条件优选为：加入滤渣重量5倍量体积的甲醇回流2次，每次1小时。
大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为10％。
收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为各收集3倍量柱体积。
采用上述技术方案制备甘草酸，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取甘草新鲜根10Kg，加入其重量3倍量的水浸泡1次，每次12小时，合并药液，滤过，滤液用硫酸调节，滤过，取滤渣，加入其重量3倍量体积的甲醇回流1次，每次0.5小时，合并药液，加入浓氨水调节pH7-8，减压回收甲醇至尽，加水溶解，硫酸调节pH5-6，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，分别用水和5％乙醇洗脱，各收集1倍量柱体积的洗脱液，合并，减压回收溶剂并干燥，得甘草酸粗粉，加入醋酸重结晶，洗涤、干燥即得甘草酸72.8g，经HPLC检测，纯度为98.6％。
实施例2
取甘草新鲜根10Kg，加入其重量8倍量的水浸泡3次，每次36小时，合并药液，滤过，滤液用硫酸调节，滤过，取滤渣，加入其重量8倍量体积的甲醇回流3次，每次2小时，合并药液，加入浓氨水调节pH7-8，减压回收甲醇至尽，加水溶解，硫酸调节pH5-6，通过H-103大孔吸附树脂柱吸附，分别用水和40％乙醇洗脱，各收集5倍量柱体积的洗脱液，合并，减压回收溶剂并干燥，得甘草酸粗粉，加入醋酸重结晶，洗涤、干燥即得甘草酸94.3g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例3
取甘草新鲜根10Kg，加入其重量5倍量的水浸泡2次，每次24小时，合并药液，滤过，滤液用硫酸调节，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积的甲醇回流2次，每次1小时，合并药液，加入浓氨水调节pH7-8，减压回收甲醇至尽，加水溶解，硫酸调节pH5-6，通过D101大孔吸附树脂柱吸附，分别用水和10％乙醇洗脱，各收集3倍量柱体积的洗脱液，合并，减压回收溶剂并干燥，得甘草酸粗粉，加入醋酸重结晶，洗涤、干燥即得甘草酸96.8g，经HPLC检测，纯度为99.7％。
实施例4
取甘草新鲜根10Kg，加入其重量5倍量的水浸泡2次，每次24小时，合并药液，滤过，滤液用硫酸调节，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积的甲醇回流2次，每次1小时，合并药液，加入浓氨水调节pH7-8，减压回收甲醇至尽，加水溶解，硫酸调节pH5-6，通过DA-201大孔吸附树脂柱吸附，分别用水和10％乙醇洗脱，各收集3倍量柱体积的洗脱液，合并，减压回收溶剂并干燥，得甘草酸粗粉，加入醋酸重结晶，洗涤、干燥即得甘草酸95.3g，经HPLC检测，纯度为99.4％。
实施例5
取甘草新鲜根10Kg，加入其重量5倍量的水浸泡2次，每次24小时，合并药液，滤过，滤液用硫酸调节，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积的甲醇回流2次，每次1小时，合并药液，加入浓氨水调节pH7-8，减压回收甲醇至尽，加水溶解，硫酸调节pH5-6，通过DS-401大孔吸附树脂柱吸附，分别用水和10％乙醇洗脱，各收集3倍量柱体积的洗脱液，合并，减压回收溶剂并干燥，得甘草酸粗粉，加入醋酸重结晶，洗涤、干燥即得甘草酸95.8g，经HPLC检测，纯度为99.6％。

Claims (6)

1.一种甘草酸的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取甘草新鲜根，加入其重量3-8倍量的水浸泡1-3次，每次12-36小时，合并药液，滤过，滤液用硫酸调节，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积的甲醇回流1-3次，每次0.5-2小时，合并药液，加入浓氨水调节pH7-8，减压回收甲醇至尽，加水溶解，硫酸调节pH5-6，通过大孔吸附树脂柱吸附，分别用水和5-40％乙醇洗脱，各收集1-5倍量柱体积的洗脱液，合并，减压回收溶剂并干燥，得甘草酸粗粉，加入醋酸重结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述甘草酸的制备方法，其特征在于所述浸泡的条件为：加入其重量5倍量的水浸泡2次，每次24小时。
3.根据权利要求1所述甘草酸的制备方法，其特征在于所述甲醇回流的条件为：加入滤渣重量5倍量体积的甲醇回流2次，每次1小时。
4.根据权利要求1所述甘草酸的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述甘草酸的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为10％。
6.根据权利要求1所述甘草酸的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为各收集3倍量柱体积。
CN200910232810A 2009-10-20 2009-10-20 一种甘草酸的制备方法 Pending CN101759757A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910232810A CN101759757A (zh) 2009-10-20 2009-10-20 一种甘草酸的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910232810A CN101759757A (zh) 2009-10-20 2009-10-20 一种甘草酸的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101759757A true CN101759757A (zh) 2010-06-30

Family

ID=42491153

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910232810A Pending CN101759757A (zh) 2009-10-20 2009-10-20 一种甘草酸的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101759757A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928324A (zh) * 2010-08-27 2010-12-29 江苏天晟药业有限公司 一种甘草酸钾盐的制备方法
CN102204951A (zh) * 2011-05-24 2011-10-05 药都制药集团股份有限公司 从甘草中提取有效成分的方法
CN102219824A (zh) * 2011-06-15 2011-10-19 北京联合大学生物化学工程学院 甘草酸的酶解生产方法
CN102304165A (zh) * 2011-07-12 2012-01-04 北京服装学院 离子交换纤维提取纯化甘草酸的方法
CN102617694A (zh) * 2012-03-07 2012-08-01 广州牌牌生物科技有限公司 一种甘草酸生产工艺
CN103242393A (zh) * 2013-05-13 2013-08-14 兰州理工大学 大孔树脂分离甘草酸提取液分离纯化方法
CN104262448A (zh) * 2014-09-07 2015-01-07 四川宝鼎香中药科技开发有限公司 一种从甘草中提取甘草酸的方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928324A (zh) * 2010-08-27 2010-12-29 江苏天晟药业有限公司 一种甘草酸钾盐的制备方法
CN101928324B (zh) * 2010-08-27 2013-04-10 江苏天晟药业有限公司 一种甘草酸钾盐的制备方法
CN102204951A (zh) * 2011-05-24 2011-10-05 药都制药集团股份有限公司 从甘草中提取有效成分的方法
CN102204951B (zh) * 2011-05-24 2013-08-28 药都制药集团股份有限公司 从甘草中提取有效成分的方法
CN102219824A (zh) * 2011-06-15 2011-10-19 北京联合大学生物化学工程学院 甘草酸的酶解生产方法
CN102219824B (zh) * 2011-06-15 2013-06-05 北京联合大学生物化学工程学院 甘草酸的酶解生产方法
CN102304165A (zh) * 2011-07-12 2012-01-04 北京服装学院 离子交换纤维提取纯化甘草酸的方法
CN102304165B (zh) * 2011-07-12 2012-12-05 北京服装学院 离子交换纤维提取纯化甘草酸的方法
CN102617694A (zh) * 2012-03-07 2012-08-01 广州牌牌生物科技有限公司 一种甘草酸生产工艺
CN103242393A (zh) * 2013-05-13 2013-08-14 兰州理工大学 大孔树脂分离甘草酸提取液分离纯化方法
CN104262448A (zh) * 2014-09-07 2015-01-07 四川宝鼎香中药科技开发有限公司 一种从甘草中提取甘草酸的方法
CN104262448B (zh) * 2014-09-07 2017-02-08 四川宝鼎香中药科技开发有限公司 一种从甘草中提取甘草酸的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101759757A (zh) 一种甘草酸的制备方法
CN101260131A (zh) 从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法
CN102258588A (zh) 芍药总苷的制备方法
CN102453075A (zh) 一种甘草酸的分离纯化工艺
CN103694364A (zh) 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法
CN104306428A (zh) 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法
CN105213441A (zh) 一种同时制备甜茶甙和甜茶总多酚的工艺
CN101704865A (zh) 一种龙胆苦苷的制备方法
CN101869581B (zh) 一种从中草药中提取有效成份的工艺方法
CN101757111A (zh) 一种五味子总木脂素的制备方法
CN101704864A (zh) 一种梓醇的制备方法
CN104189073B (zh) 丹参总酚酸的制备方法
CN103833805A (zh) 一种甘草中甘草酸的精制工艺
CN102648965A (zh) 一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法
CN102532023A (zh) 一种滇乌碱的纯化方法
CN110204588B (zh) 一种制备黄芪甲苷的方法
CN101955503A (zh) 一种橄榄苦苷的制备方法
CN103110689A (zh) 一种从黄芪中提取黄芪皂苷的新方法
CN101759734A (zh) 一种牛蒡子苷的制备方法
CN102836280A (zh) 枸杞叶总黄酮提取物及其制备方法
CN104311615B (zh) 从陇蜀杜鹃叶中提取分离金丝桃苷和棉花皮素‑3‑O‑β‑D‑半乳糖苷的方法
CN102633860A (zh) 一种提取百两金素a的方法
CN101759747B (zh) 一种葫芦素e的制备方法
CN101704720B (zh) 一种甘露醇的制备方法
CN102304165B (zh) 离子交换纤维提取纯化甘草酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20100630