CN101757111A - 一种五味子总木脂素的制备方法 - Google Patents

一种五味子总木脂素的制备方法 Download PDF

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刘东锋
张翼
杨成东
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Abstract

本发明涉及一种五味子总木脂素的制备方法。工艺步骤包括将南五味子粉碎为40～80目，加入80～95％乙醇，回流提取2～3次，每次1.5～2小时，合并提取液。提取液加溶剂0.2～0.5％活性炭，搅拌脱色1～2小时，脱色液泵入硅胶中压柱，以氯仿/甲醇混合液分段洗脱，薄层色谱鉴别并合并木脂素洗脱液，用45～50℃丙酮结晶3～5次，干燥得到产品。采用本发明生产五味子总木脂素工艺简单，能源消耗少，溶剂毒性小，生产成本低，易于实现工业化。

Description

一种五味子总木脂素的制备方法
技术领域：
本发明涉及五味子总木脂素的提取纯化工艺，特别是一种应用中压柱层析技术提取纯化五味子总木脂素的方法。
背景技术：
南五味子为木兰科植物华中五味子(Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils)的干燥成熟果实，是许多中成药的主要成分之一，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心、保肝之功效，用于久喇虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、气短脉虚、内热、消渴、心悸失眠等证。南五味子种子含五味子酯甲、乙、丙、丁、戊、五味子甲素等木脂素类成分，其结构如下：
Figure G2009102644553D00011
五味子脂甲：
Figure G2009102644553D00012
R1＝R2＝OCH3，R3-R4＝O-CH2-O
五味子脂乙：R1＝R2＝OCH3，R3-R4＝O-CH2-O
五味子脂丙：R1＝R2＝OCH3，R3-R4＝O-CH2-O
五味子脂丁：
Figure G2009102644553D00015
R1-，R2＝O-CH2-O，R3-R4＝O-CH2-O
五味子脂戊：R1＝R2＝OCH3，R3＝OH，R4＝OCH3
Figure G2009102644553D00021
五味子甲素
由结构可知，上述组分均属于联苯环辛烯型木脂素，性质相近，易溶于苯、氯仿和丙酮，可溶于甲醇、乙醇，难溶于石油醚，不溶于水。
五味子首载于《神农本草经》，列为上品。国内有关五味子总木脂素通常是醇提或先水煮后醇提，然后重结晶制得产品。近年来有关超临界CO2提取五味子总木脂素的研究也有很多，如田明等《五味子不同提取工艺活性成分的研究》、杨苏蓓《超临界流体萃取五味子中木脂素等成分的工艺研究》、向智敏等《五味子超临界CO2提取物的气相色谱-质谱分析》等，该法优点很多，但缺点明显，提取压力高，对提取容器的要求相对较高，生产难以扩大。中国专利CN1813900《南五味子木脂素的提取物及其制备方法和用途》采用了水煮醇提后大孔树脂分离的的工艺，缺点在于洗脱只有一次，且没有进一步的处理，产品有效成分含量低。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种工艺简单，能源消耗少，溶剂毒性小，生产成本低，易于实现工业化的五味子总木脂素提取方法。
本发明的目的是这样来实现的：
①醇提：将南五味子粉碎为40～80目，加入80～95％乙醇，回流提取2～3次，合并所得提取液；
②脱色：提取液中加液量0.2～0.5％的活性炭，搅拌脱色1～2小时，过滤得脱色液；
③中压柱层析：脱色液泵入预处理过的硅胶中压柱，用氯仿/甲醇混合液分段洗脱，薄层色谱鉴别，合并木脂素洗脱液；
④结晶：将上述洗脱液减压浓缩为浸膏，用丙酮溶解，结晶3～5次，干燥，即得五味子总木脂素产品。
上述五味子总木脂素的制备方法，其特征在于所述醇提步骤每次提取乙醇用量为8～10倍量，提取时间为1.5～2小时。
上述五味子总木脂素的制备方法，其特征在于所述分段洗脱过程如下：用9～3∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液分段洗脱，洗脱速度为10ml/min，每100ml收集一次，按照中国药典2005年版所述薄层色谱鉴别，合并木脂素洗脱液。
上述五味子总木脂素的制备方法，其特征在于所述结晶过程为：将浸膏用45～50℃丙酮饱和溶解，滤除杂质，室温放冷析出木脂素晶体，滤得晶体，重复结晶2～4次。
本发明存在以下优点：
本工艺步骤少中压柱层析方法简便，能耗较低，有毒溶剂用量少；木脂素易溶于丙酮，借此可除去非脂溶性杂质，且溶解所需丙酮较少；丙酮挥发性高，干燥较快。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将南五味子粉碎为40目，取10kg(五味子总木脂素含量2.78％)加入80L 80％乙醇，回流提取2次，每次提取2小时，合并提取液。提取液中加400g活性炭，搅拌脱色1小时。脱色液泵入预处理过的硅胶中压柱，以10ml/min的速度通入9∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液，每100ml收集一次，按药典薄层色谱鉴别，合并木脂素洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩为浸膏，用45℃丙酮饱和溶解，滤除不溶物，静置放冷析出晶体，滤得晶体，重结晶2次，干燥，得235g五味子总木脂素晶体(五味子总木脂素含量83.5％)。
实施例2：
将南五味子粉碎为60目，取10kg(五味子总木脂素含量2.84％)加入90L 85％乙醇，回流提取3次，每次提取1.5小时，合并提取液。提取液中加300g活性炭，搅拌脱色1.5小时。脱色液泵入预处理过的硅胶中压柱，以10ml/min的速度通入7∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液，每100ml收集一次，按药典薄层色谱鉴别，合并木脂素洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩为浸膏，用48℃丙酮饱和溶解，滤除不溶物，静置放冷析出晶体，滤得晶体，重结晶3次，干燥，得240g五味子总木脂素晶体(五味子总木脂素含量85.2％)。
实施例3：
将南五味子粉碎为80目，取10kg(五味子总木脂素含量2.80％)加入100L 90％乙醇，回流提取2次，每次提取1.8小时，合并提取液。提取液中加200g活性炭，搅拌脱色1.5小时。脱色液泵入预处理过的硅胶中压柱，以10ml/min的速度通入5∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液，每100ml收集一次，按药典薄层色谱鉴别，合并木脂素洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩为浸膏，用50℃丙酮饱和溶解，滤除不溶物，静置放冷析出晶体，滤得晶体，重结晶4次，干燥，得228g五味子总木脂素晶体(五味子总木脂素含量81.6％)。
实施例4：
将南五味子粉碎为80目，取10kg(五味子总木脂素含量2.72％)加入80L 95％乙醇，回流提取3次，每次提取2小时，合并提取液。提取液中加300g活性炭，搅拌脱色2小时。脱色液泵入预处理过的硅胶中压柱，以10ml/min的速度通入3∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液，每100ml收集一次，按药典薄层色谱鉴别，合并木脂素洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩为浸膏，用50℃丙酮饱和溶解，滤除不溶物，静置放冷析出晶体，滤得晶体，重结晶4次，干燥，得241g五味子总木脂素晶体(五味子总木脂素含量86.9％)。

Claims (4)

1.一种五味子总木脂素的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：
①醇提：将南五味子粉碎为40～80目，加入80～95％乙醇，回流提取2～3次，合并所得提取液；
②脱色：提取液中加液量0.2～0.5％的活性炭，搅拌脱色1～2小时，过滤得脱色液；
③中压柱层析：脱色液泵入预处理过的硅胶中压柱，用氯仿/甲醇混合液分段洗脱，薄层色谱鉴别，合并木脂素洗脱液；
④结晶：将上述洗脱液减压浓缩为浸膏，用丙酮溶解，结晶3～5次，干燥，即得五味子总木脂素产品。
2.根据权利要求1所述五味子总木脂素的制备方法，其特征在于所述醇提步骤每次提取乙醇用量为8～10倍量，提取时间为1.5～2小时。
3.根据权利要求1所述五味子总木脂素的制备方法，其特征在于所述分段洗脱过程如下：用9～3∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液分段洗脱，洗脱速度为10ml/min，每100ml收集一次，按照中国药典2005年版所述薄层色谱鉴别，合并木脂素洗脱液。
4.根据权利要求1所述五味子总木脂素的制备方法，其特征在于所述结晶过程为：将浸膏用45～50℃丙酮饱和溶解，滤除杂质，室温放冷析出木脂素晶体，滤得晶体，重复结晶2～4次。
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