CN102617694A - 一种甘草酸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甘草酸的生产工艺,包括水提取、过滤、树脂分离,工艺流程简单,适合工业化生产甘草酸。材料粉碎不易太细小,以便放料顺畅;水提取率高,避免乙醇提取损耗和减少能量;而PIPO-02材料,在高效加压泵连续层析获得最终产品。
Description
技术领域
本发明专利涉及到从甘草中提取分离甘草酸的方法,属于天然产物的提取分离纯化领域,回流提取、过滤、加压高效大孔树脂的分离等相关技术。
背景技术
甘草酸是甘草中主要成份之一,通常作为食品添加剂。提取制备有许多,有醇水提取、碱水提取、稀氨水提取、氨性乙醇溶液提取,这些提取存在成份高,易造成环境污染。我们在通过研究在保证提取率前提下,采用水作为提取溶媒,甘草酸的提取率可达到80%,水过滤后直接上大孔树脂,水不但成本低廉,且不用回收而无需消耗大量能量,有利于降低生产成本,层析时普通技术为常压条件下的层析技术,大孔树脂柱的柱效低而不稳定,所用大孔树脂颗粒粗大而不均匀。我们的发明将常压技术升级到加压技术,用精细大孔树脂代替了常规的粗大大孔树脂,提高了柱效和层析效率,不但提高甘草酸纯度,且生产周期短,树脂再生容易。
发明内容
本发明涉及一种甘草酸的生产工艺,包括水提取、过滤、树脂分离,工艺流程简单,适合工业化生产甘草酸。
一种甘草酸的生产工艺,其制备方法包括以下步骤:
1.提取:将原料甘草粉碎至10-40目,以水作为提取溶剂,第一次用15倍药材重量的水先浸泡2-3小时,再煎煮2.0h,第二次用6倍药材重量的水煎煮1.5h,第三次用6倍药材重量的水煎煮1.5h,用50目钢网滤过,合并三次提取液。
2.过滤:将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜,得到澄清水滤液A。
3.树脂分离:使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱,将澄清滤液A上样,上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)=10∶7时,完成上样,流速1/6BV/min。先水洗3BV,去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质;35%乙醇洗4BV,洗下水溶性的黄酮。50%乙醇洗4.3BV,洗下甘草酸,含量可达到60%以上,甘草酸收率达到65%以上。
具体实施方式
实施方案一:
1.提取:将原料100g甘草粉碎至10-40目,以水作为提取溶剂,第一次用1.5kg的水先浸泡2-3小时,再煎煮2.0h,第二次用0.6kg的水煎煮1.5h,第三次用0.6kg的水煎煮1.5h,用50目钢网滤过,合并三次提取液。
2.过滤:将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜,得到澄清水滤液A。
3.树脂分离:使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱柱,体积为70ml,将澄清滤液A上样,上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)=10∶7时,完成上样,流速1/6BV/min。先水洗3BV,去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质;35%乙醇洗4BV,洗下水溶性的黄酮。50%乙醇洗4.3BV,洗下甘草酸,含量可达到60%以上,甘草酸收率达到65%以上。
实施方案二:
1.提取:将原料1kg甘草粉碎至10-40目,以水作为提取溶剂,第一次用15kg的水先浸泡2-3小时,再煎煮2.0h,第二次用6kg的水煎煮1.5h,第三次用6kg的水煎煮1.5h,用50目钢网滤过,合并三次提取液。
2.过滤:将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜,得到澄清水滤液A。
3.树脂分离:使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱,柱体积为0.7L,将澄清滤液A上样,上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)=10∶7时,完成上样,流速1/6BV/min。先水洗3BV,去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质;35%乙醇洗4BV,洗下水溶性的黄酮。50%乙醇洗4.3BV,洗下甘草酸,含量可达到60%以上,甘草酸收率达到65%以上。
实施方案三:
1.提取:将原料10kg甘草粉碎至10-40目,以水作为提取溶剂,第一次用150kg的水先浸泡2-3小时,再煎煮2.0h,第二次用60kg的水煎煮1.5h,第三次用60kg的水煎煮1.5h,用50目钢网滤过,合并三次提取液。
2.过滤:将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜,得到澄清水滤液A。
3.树脂分离:使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱,柱体积为7L,将澄清滤液A上样,上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)=10∶7时,完成上样,流速1/6BV/min。先水洗3BV,去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质;35%乙醇洗4BV,洗下水溶性的黄酮。50%乙醇洗4.3BV,洗下甘草酸,含量可达到60%以上,甘草酸收率达到65%以上。
Claims (1)
1.一种甘草酸生产工艺,其特征在于,包括下述步骤:(1)甘草粉碎至10-40目;(2)水提取液微滤,微滤得到完全澄清水提取液;(3)采用双柱分离纯化;(4)柱活化再生方法。
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CN2012100586235A CN102617694A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种甘草酸生产工艺 |
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5686199A (en) * | 1979-12-15 | 1981-07-13 | Maruzen Kasei Kk | Purification of glycyrrhizin |
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2012
- 2012-03-07 CN CN2012100586235A patent/CN102617694A/zh active Pending
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120801 |