CN102304165B - 离子交换纤维提取纯化甘草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是利用离子交换纤维提取纯化甘草酸的一种方法。该方法操作步骤具体为:将甘草药材洗净干燥粉碎后煎煮浸取。在甘草酸原液浓度0.04~6.0g·L-1,温度10~85℃,流速0.3~8.0BV·h-1(BV:柱体积),pH值为6.0~12.0的条件下,用离子交换纤维柱进行吸附。再用洗脱剂洗脱,洗脱温度10~90℃,流速0.2~10.0BV·h-1,洗脱剂为水、醇或其混合物与浓度为0.5~6.0mol·L-1的HCl pH调节剂以体积比为2~10∶1配制而成。收集洗脱液,回收有机物得甘草酸提取物粉末。该方法工艺简单,设备易得,运行成本低,节能效果显著,产品纯度高,适合于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及用离子交换纤维提取、分离和纯化天然植物药用成分的方法,具体地说,是用离子交换纤维提取纯化甘草酸的方法。
背景技术
离子交换纤维(Ion Exchange Fiber,IEF)是一种纤维状离子交换吸附材料,它由许多纤维单丝组成,直径小,其范围在20~300μm之间。本身由固定离子及和固定离子符号相反的活动离子所构成。当与能解离化合物的溶液接触时,离子交换纤维的活动离子即与溶液中相同符号的离子进行交换,故称离子交换纤维。和颗粒状离子交换剂相比,离子交换纤维具有比表面大,直径小,吸附、解吸速度快,交换容量大,容易再生,使用形式多样等特点。
离子交换纤维主要有四类:强酸性阳离子交换纤维、弱酸性阳离子交换纤维、强碱性阴离子交换纤维、弱碱性阴离子交换纤维。
若以R代表强碱阴离子纤维的骨架,则纤维与皂苷溶液充分接触时,发生交换反应,反应过程不断消耗强碱阴离子交换纤维的交换基团,造成纤维的交换能力减弱,甚至失去交换能力。为了恢复纤维的交换能力,可以用一定浓度的NaOH溶液通过已经失效的纤维层,使纤维恢复交换能力。因此离子交换能力是可逆的。这种可逆性使纤维可以反复使用。
甘草为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的干燥根和根茎。甘草根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm,外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹,沟纹,皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性。根茎呈圆柱形,表面有牙痕,断面中部有髓。味甜而特殊。甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。
甘草主要化学成分有四类:三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。其中三萜类成分有甘草酸、甘草次酸等;黄酮类成分有甘草黄酮、异甘草黄酮、甘草素、异甘草素等;生物碱类为四氢喹啉类化合物;多糖类为中性多糖。
甘草酸异名甘草皂甙,甘草甜素。分子式C42H62O16,分子量822.92。由冰乙酸中结晶出的甘草酸为无色柱状结晶(冰醋酸),熔点约220℃,易溶于热的稀乙醇,几乎不溶于无水乙醇或乙醚,其水溶液有微弱的起泡性及溶血性。甘草酸在甘草植物中常以钾盐、钙盐形式存在,是甘草甜味成分,其盐易溶于水,于水溶液中加稀酸即可析出游离的甘草酸。
甘草酸是甘草中最主要的活性成分。甘草酸及其系列产品,对肉瘤、癌细胞生长有抑制作用,对艾滋病的抑制率更高达90%,有较强的增加人体免疫功能作用,而且也是很好的食品添加剂和香料基料。近年来,它在医药、化工、食品、日用化工等行业也得到了广泛应用。
目前,甘草酸的提取方法有很多种。常用的方法是冷浸法,但较为费时;还有一些比较传统的提取方法如水煎醇沉法、渗漉法都是目前提取甘草酸的主要方法。随着现代科学技术的发展,一些其他领域的技术也应用到甘草酸的提取中,如超声波/微波提取、大孔树脂吸附技术和高速逆流色谱技术等。在甘草酸的提取纯化工艺中,最关键的是分离纯化这个工序。
但这些方法效率均较低,分离出来的甘草酸纯度较低,重复性差,生产环节多,材料消耗大,造成了严重的环境污染,生产成本高,周期长。使得分离过程中的指标不好监控。不利甘草酸的规模化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有的技术不足,提供一种分离纯化甘草酸的方法,使其产品纯度高、杂质含量少、操作工艺简捷、生产成本低,适合于规范和规模化生产甘草酸。
本发明为了解决上述技术问题采用的技术方案是:
(1)将甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat.)和光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根及根茎洗净、干燥、粉碎后煎煮浸提;
(2)浸提液用离子交换纤维柱吸附;
(3)将吸附在离子交换纤维柱上的甘草酸解吸(洗脱);
(4)洗脱液干燥得到含甘草酸纯化提取物粉末。
其中,步骤(1)的甘草酸浸取粉末可以通过含甘草酸的原材料加水、醇、氨水或其混合物煎煮获得,优选水、醇、或其混合物煎煮,浸提温度为18~95℃;优选接近溶液沸点的温度;pH值为5.0~13.0;优选pH值为7.0~12.0;浸提时间为2~7小时;优选4.0~6.0h;浸提次数2~5次;优选3次。
其中,步骤(2)使用的离子交换纤维为强碱性离子交换纤维或弱碱性离子交换纤维。优选强碱性离子交换纤维,该类型纤维用于皂苷的分离纯化,是首次采用。所处理的药材和纤维的重量比为2~30∶1,优选5~25∶1;先以1~5倍柱体积的水湿法装柱,优选2~3倍柱体积的水;再以甘草酸原液浓度0.04~6.0g·L-1,优选0.08~4.0g·L-1;温度为10~85℃,优选40~80℃;流速0.3~8.0BV·h-1,优选0.8~5.0BV·h-1;pH值为6.0~12.0,优选pH值为6.0~11.0的条件吸附。
其中,步骤(3)是先以1~4倍柱体积的水洗脱,优选2倍柱体积的水洗脱;再以2~12倍柱体积的洗脱剂洗脱,优选4~8倍柱体积的10~75%乙醇水溶液与酸配制的洗脱剂洗脱;洗脱温度为10~90℃,优选温度为50~80℃;流速0.2~10.0BV·h-1,优选流速0.3~7.0BV·h-1;洗脱剂为水、乙醇或其混合物与浓度为0.5~6.0mol·L-1的HCl pH调节剂以体积比为2~10∶1配制而成,优选体积比3~7。收集洗脱液。
其中,步骤(4)是回收洗脱液中有机物得浓缩液,再经真空减压干燥或冷冻干燥得粉末。
本发明适用任一含有甘草酸原材料的甘草酸的提取纯化。
本发明有益效果体现在:
1.本发明的甘草酸生产方法,采用了碱性离子交换纤维作为分离材料,是首次使用在甘草酸生产上。
2.所用的生产设备简单,药材纤维比例较低,提取液不经浓缩和任何纯化处理,直接上纤维层析柱,工艺简单,生产过程短,运行成本低,效率高、节能效果显著。
3.本发明方法提高了甘草酸纯度和收率,产品质量标准可控,溶液经蒸馏回收后可循环使用,无二次污染,适用于规模化生产。
4.所用纤维可再生循环利用。
具体实施方案
以下用实施例进一步阐述本发明,但并不因此将本发明限制在具体实施例范围内。
实施例1
将甘草洗净干燥粉碎后称取20g粉末,用体积比为70%的乙醇水溶液160mL,调其pH值为7,在70℃处煎煮5.0小时,再以150mL的水煎煮4.0小时,合并煎煮液并冷却,调溶液pH值为11.0,以流速1.5BV·h-1,经过重量为1.0g、床体积为10mL的强碱性离子交换纤维柱进行吸附。再以流速4.0BV·h-1,3倍柱体积的水洗脱,后以5倍柱体积的65%的乙醇与盐酸(65%乙醇:3mol·L-1盐酸的体积比4∶1)的混合液洗脱,回收乙醇得甘草酸提取物,其中甘草酸含量为63.17%,收率为4.54%。
实施例2
将甘草洗净干燥粉碎后称取200g粉末,用pH=7的蒸馏水与乙醇配成体积比为70%乙醇的水溶液1800mL,在75℃下提取5.0小时,再以1600mL的混合液煎煮3.0小时。得到的甘草酸粗品收率为11.53%,纯度为32.61%。在上柱药液pH值为9.0、流速2.0BV·h-1、药液浓度为0.3mg·mL-1的条件下,过重量为12.0g、床体积为120mL的强碱性离子交换纤维柱进行吸附。用解吸剂为60%乙醇和3mol·L-1盐酸的混合液(体积比4∶1)7BV,洗脱流速3.0BV·h-1进行洗脱。回收乙醇得纯化的甘草酸提取物,其中甘草酸含量为61.21%,收率为4.32%。
Claims (2)
1.一种甘草的甘草酸提取物的生产方法,包括步骤:
(1)将甘草的干燥根及根茎洗净、干燥、粉碎后煎煮浸提;
(2)浸提液用强碱性离子交换纤维柱吸附;
(3)将吸附在离子交换纤维柱上的甘草的甘草酸解吸;
(4)洗脱液干燥得到含甘草的甘草酸的纯化提取物粉末;
其中,步骤(1)使用的浸提溶剂为水、醇或其混合物,浸提溶剂与原料的重量比为8~30∶1,浸提温度为18~95℃,pH值为5.0~13.0,浸提时间为2~7小时,浸提次数2~5次;
步骤(2)是先以1~5倍柱体积的水湿法装柱,再以浸提液原液浓度或浓缩浓度0.04~6.0g·L-1,温度10~85℃,流速0.3~8.0BV·h-1,pH值6.0~12.0的条件进行吸附;
步骤(3)是先以1~4倍柱体积的水洗脱,再以2~12倍柱体积的洗脱剂洗脱,收集洗脱液;洗脱温度为10~90℃;流速为0.2~10.0BV·h-1;所述洗脱剂由水、乙醇或其混合物与浓度为0.5~6.0mol·L-1的盐酸以体积比为2~10∶1配制而成;
步骤(4)是回收洗脱液中有机物的浓缩液,再经真空减压干燥或冷冻干燥得到粉末。
2.按照权利要求1所述的方法,其中步骤(2)使用纤维的重量和药材重量之比为1∶2~30。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN1524870A (zh) * | 2003-02-27 | 2004-09-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从甘草中提取甘草酸的方法 |
CN101260137A (zh) * | 2007-03-07 | 2008-09-10 | 中国科学院过程工程研究所 | 用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法 |
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Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
佘金明等.甘草酸提取与精制工艺优化.《湖南理工学院学报(自然科学版)》.2010,第23卷(第3期),55-59. * |
周绍箕.离子交换纤维制备和应用的研究进展.《北京服装学院学报(自然科学版)》.2004,第24卷(第4期),9-16. * |
范彩玲等.甘草中甘草酸提取方法的比较.《河南科学》.2010,第28卷(第12期),1543-1545. * |
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