CN102093456B - 一种从黄芪中提取黄芪甲苷iv的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从黄芪中提取黄芪甲苷IV的方法，属于医药技术领域。从经济的角度看，大大增加了生产成本和生产周期，不利于企业在市场上的竞争。本发明包括以下步骤：a、黄芪药材用醇浸泡、加热提取，提取液浓缩至一定体积；b、浓缩液加入醇；c、上述b溶液加入石油醚、正己烷或乙酸乙酯萃取，收集下相；d、下相浓缩至无乙醇，加入碱溶液，在30~100℃，水解0.5~10h；e、加入正丁醇与乙酸乙酯、正己烷或石油醚中的任意一种或几种的混合萃取，取上相再水洗，蒸干上相，结晶即得黄芪甲苷。本发明制备的黄芪甲苷其纯度可达到90~99%。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种从黄芪中提取黄芪甲苷IV的方法。
背景技术
黄芪来源于豆科植物蒙古黄芪Astrangauj.membranaceuj(Fisch.)Gge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge。
黄芪中的主要生物活性成分有三帖皂苷、黄酮和多糖等，其中三贴皂苷主要有黄芪甲苷I～IV和大豆皂苷I，其中以黄芪甲苷IV含量最高，它是黄芪中三贴皂苷的主要成分之一。黄芪甲苷IV作为衡量黄芪质量的重要指标，具有抗炎降压、保肝、抑肿瘤、清除自由基等多种作用，其化学结构式如下所示：
黄芪甲苷IV
黄芪中黄芪甲苷IV含量极低，目前对黄芪甲苷IV的提取方法有水煮法、醇提、水提醇沉等，纯化常采用树脂法或活性炭等，但存在树脂上样量小，洗脱溶剂量大，存在洗脱溶剂浪费，柱上洗脱时间长，制备产品周期长，产品中容易存在树脂颗粒杂质，且生产用设备庞大，费用高等缺点。该方法存在的问题使产品纯度低，收率低且生产周期长。
发明内容
本发明的目的是公开一种适用于大规模生产的黄芪甲苷IV的提取方法，其特点是生产周期短，产率高，纯度高和成本低等优点，同时萃取液可回收利用，减少了对环境的污染，实现绿色生产。
为了实现本发明的目的，采用的具体技术方案如下：
一种从黄芪中提取黄芪甲苷IV的方法，其中黄芪甲苷IV的化学结构式为
其特征在于所述的提取方法包括以下
步骤：
A、将黄芪药材粉碎，用碳个数为1～4的浓度为30%～95%的醇水溶液提取1～24小时，然后浓缩至浸膏，按照每1Kg黄芪药材加水补至50～500mL的比例配制成溶液；
B、按照每100mL溶液加入0.1～5g或mL的量加入碱，10～100℃水解0.5～24h；
C、将水解液浓缩后，加入碳个数为1～4的醇，醇水的体积比不高于80%，并最终使提取水溶液中醇的含量为5%～95%，再按照醇溶液与萃取剂体积比50:1～1:50的量加入萃取剂萃取非极性杂质后，收集下相溶液；
D、将下相溶液蒸干，加入每100mL水中含量0.1～2g或mL的碱溶液，加入量按照每1KG药材加100～400mL计算，再按照溶液与萃取剂体积比50:1～1:50的量加入萃取剂萃取，取上相并水洗后，蒸干上相，然后清洗，过滤，结晶，即得黄芪甲苷IV纯品。
其中，本发明所述的步骤A中的醇优选乙醇。
本发明所述的步骤A中的用醇水溶液提取的方法为加热回流法或加热提取法；所述的提取次数为1次以上；所述的醇水溶液的用量为任意体积。
本发明所述的步骤B中的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠或氨水溶液中的一种或其组合。
本发明所述的步骤C中所述的萃取剂是石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯、或其组合。
本发明所述的步骤C或D中所述的浓缩醇液与萃取剂体积比优选1:1。
本发明所述的步骤D中所述的萃取剂是正丁醇与石油醚、正己烷、乙醚或乙酸乙酯按体积比为0～3:1混合的混合液。
本发明所述的步骤D中的结晶采用氯仿、碳个数1～4的醇、丙酮或三者的组合溶液，结晶温度为-20℃～100℃。
本发明的有益效果在于：
1、本发明中所采用的碱水解，将其他三贴皂苷转化为黄芪甲苷IV，所指的三贴皂苷主要为黄芪药材中含有的如下苷类：
黄芪皂苷I
乙酰黄芪皂苷I
黄芪甲苷II
异黄芪皂苷II
上述这些皂苷和黄芪甲苷IV在结构上相差无几，仅仅在糖链上乙酰基的有无和多少，而乙酰基可以采用碱液脱乙酰基，使这些皂苷转变为黄芪甲苷IV；因此碱水解步骤可以有效提高目标产物的产量和纯度；
2、本发明采用醇类提取黄芪甲苷IV，可以更有效地溶解药材中的皂苷成分，其提取效率比水溶液高很多；
3、本发明避开了树脂柱吸附等操作，采用两次萃取的方式提取黄芪甲苷IV，可以更高效快速的提取黄芪甲苷IV且节约溶剂，同时溶剂可以回收再使用，减少环境污染；
4、采用正丁醇与其他非极性有机溶剂的混合液提取可以增加黄芪甲苷IV和水溶性色素的选择性；而在正丁醇萃取时在被萃取的物质中加入适当的碱溶液，可以有效中和被萃取物质中的酸性物质，以防止酸物质和目标产物一起被萃取入正丁醇中，使得目标产物的纯度更高；
5、本发明提取的黄芪甲苷IV具有颜色浅、纯度高等特点，生产工艺具有提取率高、工艺简单和成本低等优点。
附图说明
图1是本发明方法得到的黄芪甲苷IV的HPLC-MS图
其中，A：（-）ESI-MS图；B：（+）ESI-MS图。
具体实施方式
下面的实施例可更详细的说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
取黄芪药材1kg，粉碎成粗粉，在提取罐中，加入95%乙醇，60℃加热提取3次，每次1小时，合并提取液，减压浓缩至浸膏，加水补至500mL，加入氢氧化钠配成1%的碱溶液，在50℃下水解5小时，浓缩至200mL，加入95%乙醇200mL，加入石油醚100mL，充分振荡萃取30分钟，分液，取下相，连续萃取3次；将下相蒸干，加入1%的氢氧化钠水溶液100mL，加入正丁醇和石油醚的混合物(体积比100:20)100mL充分萃取，取上相，连续萃取5次，每次100mL；合并上相，加入20mL水洗，水洗3次，取上相；上相蒸干；既得得黄芪甲苷粗品，再经乙醇70℃缓慢挥发结晶既得黄芪甲苷IV纯品，其黄芪甲苷IV含量>99%。
实施例2
取黄芪药材1kg，粉碎成粗粉，在提取罐中，加入90%甲醇，50℃加热提取3次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至浸膏，加水补至500mL，加入氢氧化钾配成2%的碱溶液，在70℃下水解5小时，浓缩至200mL，加入95%乙醇300mL，加入正己烷100mL，充分振荡萃取30分钟，分液，取下相，连续萃取3次；将下相蒸至浸膏，加入2%氢氧化钾水溶液100mL，加入正丁醇与正己烷混合物（体积比100：10）100mL充分萃取，取上相，连续萃取5次；合并上相，加入40mL水洗，水洗3次，取上相；上相蒸干；既得黄芪甲苷粗品，再经甲醇50℃结晶，同时缓慢滴加丙酮，既得黄芪甲苷IV纯品，其黄芪甲苷IV含量>98%。
实施例3
取黄芪药材1kg，粉碎成粗粉，在提取罐中，加入30%异丙醇，60℃加热提取3次，每次24小时，合并提取液，减压浓缩至浸膏，加水补至500mL，加入氢氧化钠配成0.1%的碱溶液，在50℃下水解24小时，浓缩至200mL，加入甲醇400mL，加入乙醚200mL，充分振荡萃取30分钟，分液，取下相，连续萃取3次；将下相蒸干，加入1%的氢氧化钠水溶液100mL，加入正丁醇和乙醚的混合物(体积比100:30)100mL充分萃取，取上相，连续萃取5次，每次100mL；合并上相，加入20mL水洗，水洗3次，取上相；上相蒸干；既得得黄芪甲苷粗品，再经氯仿的乙醇溶液20%（V/V）70℃缓慢挥发结晶既得黄芪甲苷IV纯品，其黄芪甲苷IV含量>99%。
实施例4
取黄芪药材1kg，粉碎成粗粉，在提取罐中，加入95%正丁醇，60℃加热提取3次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至浸膏，加水补至500mL，加入氢氧化钠配成1%的碱溶液，在50℃下水解5小时，浓缩至200mL，加入正丁醇11mL，加入乙酸乙酯100mL，充分振荡萃取30分钟，分液，取下相，连续萃取3次；将下相蒸干，加入1%的氢氧化钠水溶液100mL，加入正丁醇和乙酸乙酯的混合物(体积比100:40)150mL充分萃取，取上相，连续萃取5次，每次150mL；合并上相，加入30mL水洗，水洗3次，取上相；上相蒸干；既得得黄芪甲苷粗品，再经甲醇50℃缓慢挥发结晶既得黄芪甲苷IV纯品，其黄芪甲苷IV含量>97%。
实施例5
取黄芪药材1kg，粉碎成粗粉，在提取罐中，加入70%乙醇，80℃索氏提取3次，每次5小时，合并提取液，减压浓缩至浸膏，加水补至500mL，加入氢氧化钙配成的饱和碱溶液，在60℃下水解10小时，浓缩至100mL，加入异丙醇20mL，加入石油醚和乙酸乙酯1：1的混合液200mL，充分振荡萃取30分钟，分液，取下相，连续萃取3次；将下相蒸干，加入1%的氢氧化钠水溶液50mL，加入正丁醇和石油醚的混合物(体积比100:30)100mL充分萃取，取上相，连续萃取5次，每次100mL；合并上相，加入20mL水洗，水洗3次，取上相；上相蒸干；既得得黄芪甲苷粗品，再经乙醇0℃缓慢滴加氯仿结晶既得黄芪甲苷IV纯品，其黄芪甲苷IV含量>98%。
实施例6
取黄芪药材1kg，粉碎成粗粉，在提取罐中，加入80%乙醇，90℃索氏提取3次，每次6小时，合并提取液，减压浓缩至浸膏，加水补至600mL，加入碳酸钠配成5%的碱溶液，在50℃下水解24小时，浓缩至200mL，加入正丁醇40mL，加入正己烷和乙酸乙酯1：1的混合液200mL，充分振荡萃取30分钟，分液，取下相，连续萃取3次；将下相蒸干，加入1%的氢氧化钠水溶液100mL，加入正丁醇和乙酸乙酯的混合物(体积比100:40)200mL充分萃取，取上相，连续萃取5次，每次200mL；合并上相，加入20mL水洗，水洗3次，取上相；上相蒸干；既得得黄芪甲苷粗品，再经乙醇70℃缓慢挥发结晶既得黄芪甲苷IV纯品，其黄芪甲苷IV含量>99%。
实施例7
本实施例说明通过本发明所述的方法所实施的实施例1-6所得到的黄芪甲苷IV的定性分析数据，见图1所示。
负离子检测模式A，黄芪甲苷IV m/z 784.0[M-H]-，820[M+Cl]-；正离子检测模式B，807.9[M+Na]+，823.9[M+K]+。黄芪甲苷IV的分子量为784.97。
Claims (1)
1.一种从黄芪中提取黄芪甲苷IV的方法，其中黄芪甲苷IV的化学结构式为 ，其特征在于所述的提取方法为：
取黄芪药材1kg，粉碎成粗粉，在提取罐中，加入95%乙醇，60℃加热提取3次，每次1小时，合并提取液，减压浓缩至浸膏，加水补至500mL，加入氢氧化钠配成1%的碱溶液，在50℃下水解5小时，浓缩至200mL，加入95%乙醇200mL，加入石油醚100mL，充分振荡萃取30分钟，分液，取下相，连续萃取3次；将下相蒸干，加入1%的氢氧化钠水溶液100mL，按100:20的体积比加入正丁醇和石油醚的混合物100mL充分萃取，取上相，连续萃取5次，每次100mL；合并上相，加入20mL水洗，水洗3次，取上相；上相蒸干；即得黄芪甲苷粗品，再经乙醇70℃缓慢挥发结晶即得黄芪甲苷IV纯品，其黄芪甲苷IV含量>99%。
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