CN108469493A - 一种采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量的方法，该方法包括对含有黄芪甲苷的待测样品进行如下预处理：取含有黄芪甲苷的待测样品，干燥后粉碎，加入由甲醇、65～75％乙醇和氨水以体积比8～10：0.1～0.5：0.5～1.5组成的提取溶剂，充分提取后过滤，取滤液，蒸干后溶解。本发明的方法通过对提取溶剂的研究优化，可在不浪费提取溶剂、简化纯化步骤的情况下，最大限度地将黄芪甲苷与其类似物杂质分离，确保黄芪甲苷被充分提取出来，为准确测定奠定基础。本发明进一步优化了液相色谱的检测条件，选择特定的流动相和检测装置，可有效地提高检测的准确性。利用本发明的高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量时，具有专属性好，灵敏度高等优点。

Description

一种采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量的方法
技术领域
本发明涉及中药中有效成分的分析技术领域，具体涉及一种通过高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量的方法。
背景技术
黄芪多糖中的主要有效成份是多糖和黄芪苷。黄芪苷分为黄芪苷Ⅰ、黄芪苷Ⅱ、黄芪苷Ⅳ。其中生物活性最好的是黄芪苷IV即黄芪甲苷。黄芪甲苷不仅具有黄芪多糖的作用，还有些是黄芪多糖无法比拟的作用，其药效强度是常规黄芪多糖的2倍多，抗病毒作用更是黄芪多糖的30倍。由于含量少，效果好，更是有“超级黄芪多糖”之称。
目前，本领域从黄芪中提取黄芪甲苷的常规方法为：取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为37.5px，柱高为300px)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。然而，该方法需要经过大孔树脂纯化步骤繁琐，且可能会对目标化合物造成一定的损失。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中黄芪甲苷在提取时受相似结构杂质干扰导致分离困难、需要进一步纯化的缺陷，提供一种通过高效液相色谱测定黄芪甲苷的含量的方法。
本发明针对的含有黄芪甲苷的待测样品可以是黄芪药材、黄芪提取物或含有黄芪的中成药。所述黄芪提取物可采用本领域常规的方法制备得到，例如：以水或乙醇为溶剂回流提取得到。本发明所述含有黄芪的中成药是本领域已知市售的品种，例如：玉屏风颗粒、正心泰片、心肌康颗粒、颈舒胶囊等。本发明通过大量实践发现，当黄芪与其它功效药材以及辅料共同加工成中成药时，由于其它成分和杂质的干扰，导致黄芪甲苷含量的提取步骤更为繁琐，结果准确性难以保证，而本发明提供的方法通过巧妙地调整预处理步骤提取溶剂的组成和比例，可以使黄芪甲苷被简便且充分地提取，为含量的准确检测提供保障；本发明提供的方法尤其适合待测样品为含有黄芪的中成药时的情况。
具体而言，本发明提供的方法包括对含有黄芪甲苷的待测样品进行如下预处理：
取含有黄芪甲苷的待测样品，干燥后粉碎，加入由甲醇、65～75％乙醇和氨水以体积比8～10：0.1～0.5：0.5～1.5组成的提取溶剂，充分提取后过滤，取滤液，蒸干后溶解。作为本发明的优选方案，所述提取溶剂由甲醇、70％乙醇和氨水以体积比9：0.1：1.2组成。
为了提高黄芪甲苷的提取效果，本发明优选在所述过滤后，用甲醇和65～75％乙醇以体积比8～10：0.1～0.5组成的混合溶剂、优选用甲醇和70％乙醇以体积比9：0.1组成的混合溶剂洗涤滤渣，将所得洗涤液与所述滤液混合，蒸干。
作为本发明的一种具体的优选方案，所述待测样品可采用如下方法进行预处理：用电子天平称取样品3.0000g于100mL容量瓶中,加入一定量由由甲醇、70％乙醇和氨水以体积比9：0.1：1.2组成的提取溶剂，超声处理40min，共三次；过滤，残渣用20ml甲醇和70％乙醇以体积比9：0.1组成的混合溶剂洗涤，共两次，合并滤液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，即得。
在对预处理方法进行全面优化的前提下，本发明提供的检测方法包括如下具体步骤：
(1)取黄芪甲苷标准品，以甲醇为溶剂，按照浓度梯度配制多份标准品溶液；
(2)将所述多份标准品溶液分别上样于高效液相色谱，采用C18色谱柱、含有38～42％乙腈(此处为体积百分比)且余量为水的流动相进行洗脱，得各份标准品溶液对应的色谱图；
(3)以各份标准品溶液的浓度为横坐标、以对应色谱图中黄芪甲苷色谱峰的峰面积为纵坐标作图，得线性回归方程；
(4)以所述预处理所得的产物为待测样品溶液，上样于高效液相色谱，采用与步骤(2)相同的方法进行检测，得到待测样品的色谱图，将其中黄芪甲苷色谱峰的峰面积带入步骤(3)所述线性回归方程中，求得待测样品中黄芪甲苷的含量。
其中，步骤(1)所述多份标准品溶液的浓度优选为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、500μg/mL以及800μg/mL。在上述浓度标准品的覆盖范围内，本发明提供的方法具有极高的准确性。
相应地，为了满足检测的准确性，本发明优选所述预处理步骤中待测样品的取样量为1～5g。所述待测样品溶液以甲醇为溶剂(即预处理的最后步骤蒸干后溶解，采用的溶剂为甲醇)；所述待测样品用甲醇溶解定容时的体积为8～12ml。
采用高效液相色谱检测时，优选所述流动相的流速为1～1.5ml/min，标准品溶液或待测样品溶液的进样量为8～12μL，更优选为10μL。
本发明提供的方法采用高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)，可以很好的分离黄芪甲苷与共存杂质，可以高效准确灵敏地测定黄芪甲苷。优选地，所述蒸发光散射检测器采用的蒸发温度为95～105℃，雾化温度为75～85℃，氮气流量为：2～2.5Gas。
本发明的方法通过对提取溶剂的研究优化，可在不浪费提取溶剂、简化纯化步骤的情况下，最大限度地将黄芪甲苷与其类似物杂质分离，确保黄芪甲苷被充分提取出来，为准确测定奠定基础。本发明进一步优化了液相色谱的检测条件，选择特定的流动相和检测装置，可有效地提高检测的准确性。利用本发明的高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量时，具有专属性好，灵敏度高等优点。
附图说明
图1为实施例1所得的线性回归方程；
图2为实施例1所得待测样品溶液的色谱图；
图3为实施例1所得的浓度为100μg/mL的标准品溶液的色谱图；
图4为对比例1所得的流动相配比为V乙腈/V水(32：68)的色谱图；
图5为对比例1所得的流动相配比为V乙腈/V水(40：60)的色谱图；
图6为实验例1所得检出限示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种测定黄芪甲苷含量的方法，该方法以黄芪水提物为待测样品，先进行如下预处理：
将待测样品烘干、粉碎后，用电子天平称取样品3.0000g于100mL容量瓶中,加入一定量由由甲醇、70％乙醇和氨水以体积比9：0.1：1.2组成的提取溶剂，超声处理三次，每次40min；过滤后，分别得到滤液和残渣，残渣用20ml甲醇和70％乙醇以体积比9：0.1组成的混合溶剂洗涤，共两次，与所述滤液合并，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，即得待测样品溶液。
测定过程具体为：
(1)取黄芪甲苷标准品，以甲醇为溶剂，按照浓度梯度配制成浓度分别为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、500μg/mL以及800μg/mL的标准品溶液；
(2)将所述多份标准品溶液以进样量10μL分别上样于高效液相色谱，采用C18色谱柱、含有40％乙腈且余量为水的流动相以流速1.10ml/min进行洗脱，采用蒸发光散射检测器以蒸发温度100℃、雾化温度80℃、氮气流量2.2Gas进行检测，得各份标准品溶液对应的色谱图；
(3)以各份标准品溶液的浓度为横坐标、以对应色谱图中黄芪甲苷色谱峰的峰面积为纵坐标作图，得线性回归方程(如图1所示，黄芪甲苷的含量在100～800μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系)，线性回归方程具体为：Y＝2.769X-204.9，R2＝0.998；
(4)以所述预处理所得的产物为待测样品溶液，上样于高效液相色谱，采用与步骤(2)相同的方法进行检测，得到待测样品的色谱图，将其中黄芪甲苷色谱峰的峰面积带入步骤(3)所述线性回归方程中，求得待测样品中黄芪甲苷的含量。
待测样品溶液的色谱图如图2所示；浓度为100μg/mL的标准品溶液的色谱图如图3所示。由图2可知，待测样品溶液中主要杂质的保留时间小于3.6min，黄芪甲苷的保留时间为4.828min，在实验条件下黄芪甲苷与样品中的杂质得到很好的分离效果，且与黄芪甲苷标准品的色谱图图3中黄芪甲苷的保留时间基本相同，说明该法专属性良好。
平行测定该待测样品五次，计算出该样品中黄芪甲苷的含量，结果见表1。
表1：样品测定结果
由上表实验结果可以求得待测样品中黄芪甲苷的含量为0.1422g/100g，相对标准偏差RSD为3.64％。
本发明采用与实施例1相同的方法对含有黄芪甲苷的多种中成药进行检测，均能获得精确的结果。
对比例1
本对比例针对300μg/mL的标准溶液，分别采用含有40％乙腈且余量为水的流动相(同实施例1)以及含有32％乙腈且余量为水的流动相进行洗脱，其余检测条件和操作同实施例1。
流动相配比为V乙腈/V水(32：68)的色谱图如图4所示，流动相配比为V乙腈/V水(40：60)色谱图如图5所示。
由以上结果可知，当流动相配比为V乙腈V水(32：68)时，目标物质出峰时间较晚；采用流动相配比为V乙腈/V水(35：65)；当流动相配比为V乙腈/V水(40：60)时，可获得良好的分离效果，且目标物质可以与样品基质充分分离。
实验例1：检出限及定量限
在仪器最佳操作条件下，通过逐级稀释法测定黄芪甲苷的检出限，当浓度为10μg/mL时得到图6。由此得到检出限即为10μg/mL，定量限为30μg/mL。
实验例2：精密度
1)仪器精密度
在实验最佳条件下，分别测定浓度为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL，500μg/mL，800μg/mL的标准溶液各5次，结果见表2。
表2：精密度
由表2可知，在100μg/mL～800μg/mL的线性范围内，仪器精密度的相对标准偏差RSD为1.03％～2.07％，该实验操作条件符合精密度要求。
2)方法精密度
同于方法1)，处理样品时，分别称取质量为2.500g，3.500g的样品，测定结果见表3和表4。
表3：日内精密度
表4：日间精密度
由表3、4可见，相对标准偏差RSD为0.54％-3.85％，该方法重现性良好。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量的方法，其特征在于，包括对含有黄芪甲苷的待测样品进行如下预处理：
取含有黄芪甲苷的待测样品，干燥后粉碎，加入由甲醇、65～75％乙醇和氨水以体积比8～10：0.1～0.5：0.5～1.5组成的提取溶剂，充分提取后过滤，取滤液，蒸干后溶解。
2.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述提取溶剂由甲醇、70％乙醇和氨水以体积比9：0.1：1.2组成。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过滤后，用甲醇和65～75％乙醇以体积比8～10：0.1～0.5组成的混合溶剂洗涤滤渣，将所得洗涤液与所述滤液混合，蒸干。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述过滤后，用甲醇和70％乙醇以体积比9：0.1组成的混合溶剂洗涤滤渣，将所得洗涤液与所述滤液混合，蒸干。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于，所述待测样品为黄芪药材、黄芪提取物或含有黄芪的中成药。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)取黄芪甲苷标准品，以甲醇为溶剂，按照浓度梯度配制多份标准品溶液；
(2)将所述多份标准品溶液分别上样于高效液相色谱，采用C18色谱柱、含有38～42％乙腈且余量为水的流动相进行洗脱，得各份标准品溶液对应的色谱图；
(3)以各份标准品溶液的浓度为横坐标、以对应色谱图中黄芪甲苷色谱峰的峰面积为纵坐标作图，得线性回归方程；
(4)以所述预处理所得的产物为待测样品溶液，上样于高效液相色谱，采用与步骤(2)相同的方法进行检测，得到待测样品的色谱图，将其中黄芪甲苷色谱峰的峰面积带入步骤(3)所述线性回归方程中，求得待测样品中黄芪甲苷的含量。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述多份标准品溶液的浓度分别为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、500μg/mL以及800μg/mL。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中待测样品的取样量为1～5g；所述待测样品溶液以甲醇为溶剂，体积为8～12ml。
9.根据权利要求6～8任意一项所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为1～1.5ml/min，标准品溶液或待测样品溶液的进样量为8～12μL。
10.根据权利要求6～9任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法采用蒸发光散射检测器对经高效液相色谱分离后的样品进行检测；
优选地，所述蒸发光散射检测器采用的蒸发温度为95～105℃，雾化温度为75～85℃，氮气流量为：2～2.5Gas。
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