CN106265871A - 一种黄芪提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄芪提取物的制备方法，包括以下步骤：1)将黄芪烘干，粉碎；2)向粉碎后的黄芪中加入水，浸泡，加入水的重量为粉碎后黄芪重量的4‑5倍，过滤，得到第一次水提物；3)向步骤2)得到的第一次水提取物中加入水，浸泡，得到第二次水提物，此次加入水的重量为第一次水提物的1‑2倍；之后，将第二次水提物过滤，收集滤液；4)向步骤3)得到的滤液中加入碳酸钠溶液，加热，得加热后的溶液；5)向步骤4)的加热后的溶液中加入乙醇，乙醇的体积为加热后的溶液的1/2‑1/3，得到醇提取物；6)将步骤5)得到的醇提取物干燥，得到黄芪提取物。本发明制备的皂苷的得率高且黄芪提取物的收率高。
Description
技术领域
本发明属于生物医药领域，尤其涉及一种黄芪提取物的制备方法。
背景技术
黄芪，又称北芪或北蓍，亦作黄耆或黄蓍，常用中药之一，为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的根。主产于中国的内蒙古、山西、黑龙江等地。春秋两季采挖，出去须根几根头，晒干，切片，生用或蜜炙用。黄芪可分为：内蒙黄芪、膜荚黄芪、绵黄芪、多序岩黄芪(又名“红芪”)、日本黄芪(又名“和黄芪”)。
黄芪中含有大量的皂甙类及三萜类化合物，它们大多属于四环三萜类其中含量较多的为黄芪皂甙Ⅳ，即黄芪皂甙甲苷。黄芪皂甙是植物黄芪的有效成分,有一定的抗自由基及抗氧化功能。黄芪皂甙对烧伤患者血管内皮细胞具有一定的保护作用,同时可明显改善心肌细胞、肝细胞功能,减轻全身炎症反应可使氧自由基的清除剂SOD活性提高,脂质过氧化物LPO含量降低,可减轻自由基造成的缺血-再灌注损伤,从而保护心肌。并且目前研究已经证明黄芪皂甙能降低糖尿病患者及糖尿病小鼠血糖促进其胰岛素的分泌。
由于黄芪中皂甙含量较低以及由于提取步骤的设置不合理，导致黄芪提取物的收率低，且皂苷损失较多。
发明内容
鉴于现有技术所存在的问题，本发明提供一种黄芪提取物的制备方法，具有黄芪提取物的收率高，且皂苷得率高等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种黄芪提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)将黄芪烘干，粉碎；
2)向粉碎后的黄芪中加入水，浸泡，加入水的重量为粉碎后黄芪重量的4-5倍，过滤，得到第一次水提物；
3)向步骤2)得到的第一次水提取物中加入水，浸泡，得到第二次水提物，此次加入水的重量为第一次水提物的1-2倍；之后，将第二次水提物过滤，收集滤液；
4)向步骤3)得到的滤液中加入碳酸钠溶液，加热，得加热后的溶液；
5)向步骤4)的加热后的溶液中加入乙醇，乙醇的体积为加热后的溶液的1/2-1/3，得到醇提取物；
6)将步骤5)得到的醇提取物干燥，得到黄芪提取物。
本发明的有益效果是：通过设置合理的提取步骤以及添加合适用量的水和乙醇，提高了黄芪提取物的收率以及其中皂苷的得率。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1)中，烘干的条件为40-50℃，烘干时间为12-14小时。
采用上述方案的有益效果是：在交底温度下烘干，避免黄芪提取中活性成分的损失。
进一步，步骤1)中，粉碎后的粒径为100-200目。
采用上述方案的有益效果是：粒径较小，有利于提高水提的效果，减少水提的时间。
进一步，步骤2)和步骤3)浸泡的条件为：60-70℃条件下浸泡24-30小时。
采用上述方案的有益效果是：保证活性成分充分溶解到水中，提高水提的效果。
进一步，步骤4)中，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为5％-8％，碳酸钠溶液与滤液的体积比为2:1。
采用上述方案的有益效果是：进一步提高皂苷的得率以及黄芪提取物的含量。
进一步，步骤4)，所述加热的时间为6-8小时，加热的温度为60-70℃。
采用上述方案的有益效果是：避免温度过高、时间过长，导致活性物质损失。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种黄芪提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)将黄芪烘干，烘干的条件为40℃，烘干时间为12小时，粉碎，粉碎后的粒径为100目；
2)向粉碎后的黄芪中加入水，60℃条件下浸泡24小时，加入水的重量为粉碎后黄芪重量的4倍，过滤，得到第一次水提物；
3)向步骤2)得到的第一次水提取物中加入水，60℃条件下浸泡24小时，得到第二次水提物，此次加入水的重量为第一次水提物的1倍；之后，将第二次水提物过滤，收集滤液；
4)向步骤3)得到的滤液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为5％，碳酸钠溶液与滤液的体积比为2:1，加热，加热的时间为6小时，加热的温度为60℃，得加热后的溶液；
5)向步骤4)的加热后的溶液中加入乙醇，乙醇的体积为加热后的溶液的1/2，得到醇提取物；
6)将步骤5)得到的醇提取物干燥，得到黄芪提取物。
实施例2
一种黄芪提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)将黄芪烘干，烘干的条件为50℃，烘干时间为14小时，粉碎，粉碎后的粒径为200目；
2)向粉碎后的黄芪中加入水，70℃条件下浸泡30小时，加入水的重量为粉碎后黄芪重量的5倍，过滤，得到第一次水提物；
3)向步骤2)得到的第一次水提取物中加入水，70℃条件下浸泡30小时，得到第二次水提物，此次加入水的重量为第一次水提物的2倍；之后，将第二次水提物过滤，收集滤液；
4)向步骤3)得到的滤液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为8％，碳酸钠溶液与滤液的体积比为2:1，加热，加热的时间为8小时，加热的温度为70℃，得加热后的溶液；
5)向步骤4)的加热后的溶液中加入乙醇，乙醇的体积为加热后的溶液的1/3，得到醇提取物；
6)将步骤5)得到的醇提取物干燥，得到黄芪提取物。
实施例3
1)将黄芪烘干，烘干的条件为45℃，烘干时间为13小时，粉碎，粉碎后的粒径为150目；
2)向粉碎后的黄芪中加入水，65℃条件下浸泡28小时，加入水的重量为粉碎后黄芪重量的4.5倍，过滤，得到第一次水提物；
3)向步骤2)得到的第一次水提取物中加入水，65℃条件下浸泡28小时，得到第二次水提物，此次加入水的重量为第一次水提物的1.5倍；之后，将第二次水提物过滤，收集滤液；
4)向步骤3)得到的滤液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为6％，碳酸钠溶液与滤液的体积比为2:1，加热，加热的时间为7小时，加热的温度为65℃，得加热后的溶液；
5)向步骤4)的加热后的溶液中加入乙醇，乙醇的体积为加热后的溶液的2/5，得到醇提取物；
6)将步骤5)得到的醇提取物干燥，得到黄芪提取物。
对比例1
将步骤2)调整为“向粉碎后的黄芪中加入水，50℃条件下浸泡12小时，加入水的重量为粉碎后黄芪重量的3倍，过滤，得到第一次水提物”,其余均与实施例1相同。
对比例2
将步骤2)调整为“向粉碎后的黄芪中加入水，80℃条件下浸泡40小时，加入水的重量为粉碎后黄芪重量的6倍，过滤，得到第一次水提物”,其余均与实施例1相同。
对比例3
将步骤3)调整为“向步骤2)得到的第一次水提取物中加入水，50℃条件下浸泡40小时，得到第二次水提物，此次加入水的重量为第一次水提物的4倍；之后，将第二次水提物过滤，收集滤液”，其余均与实施例1相同。
对比例4
在实施例1的基础上，将步骤4)用等量的水替换，其余均与实施例1相同。
对比例5
将步骤4)调整为“向步骤3)得到的滤液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为4％，碳酸钠溶液与滤液的体积比为3:1，加热，加热的时间为5小时，加热的温度为50℃，得加热后的溶液”，其余均与实施例1相同。
对比例6
将步骤4)调整为“向步骤3)得到的滤液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为9％，碳酸钠溶液与滤液的体积比为2:1，加热，加热的时间为9小时，加热的温度为80℃，得加热后的溶液”，其余均与实施例1相同。
效果检测
利用香草醛-硫酸法检测各实施例以及对比实施例中样品中的皂苷的含量，皂苷质量与黄芪的质量百分比为皂苷的得率。黄芪提取物的质量与黄芪的质量百分比为黄芪提取物的收率。
香草醛硫酸法的显色原理主要是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。于538nm处有最大光吸收值。而显色程度即吸收值与皂甙的含量呈线性关系 因此可以利用香草醛和硫酸比色的方法来测定溶液多糖的含量。此方法被称为香草醛-硫酸法。具体的检测方法可以参照论文：林相友，硕士学位论文，2003，黄芪有效成分提取分离方法的比较。
表1
| 皂苷的得率％ | 黄芪提取物的收率％ | |
| 实施例1 | 3.4 | 10.9 |
| 实施例2 | 4.5 | 12.7 |
| 实施例3 | 3.5 | 13.4 |
| 对比例1 | 1.7 | 7.1 |
| 对比例2 | 0.8 | 6.5 |
| 对比例3 | 0.7 | 3.9 |
| 对比例4 | 0.4 | 2.1 |
| 对比例5 | 0.65 | 4.4 |
| 对比例6 | 0.73 | 5.2 |
根据表1中的数据可以看出，与对比实施例1-6相比，实施例1至实施例3中，黄芪提取物中皂苷的得率高且黄芪提取物的收率高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种黄芪提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将黄芪烘干，粉碎；
2)向粉碎后的黄芪中加入水，浸泡，加入水的重量为粉碎后黄芪重量的4-5倍，过滤，得到第一次水提物；
3)向步骤2)得到的第一次水提取物中加入水，浸泡，得到第二次水提物，此次加入水的重量为第一次水提物的1-2倍；之后，将第二次水提物过滤，收集滤液；
4)向步骤3)得到的滤液中加入碳酸钠溶液，加热，得加热后的溶液；
5)向步骤4)的加热后的溶液中加入乙醇，乙醇的体积为加热后的溶液的1/2-1/3，得到醇提取物；
6)将步骤5)得到的醇提取物干燥，得到黄芪提取物。
2.根据权利要求1所述一种黄芪提取物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，烘干的条件为40-50℃，烘干时间为12-14小时。
3.根据权利要求1所述一种黄芪提取物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，粉碎后的粒径为100-200目。
4.根据权利要求1所述一种黄芪提取物的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)浸泡的条件为：60-70℃条件下浸泡24-30小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种黄芪提取物的制备方法，其特征在于，步骤4)中，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为5％-8％，碳酸钠溶液与滤液的体积比为2:1。
6.根据权利要求5所述一种黄芪提取物的制备方法，其特征在于，步骤4)，所述加热的时间为6-8小时，加热的温度为60-70℃。
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