CN105106327A - 酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺，该法利用复合酶使植物细胞壁输送、破裂，配合超声加速中药有效成分的释放；同时调节其提取温度、pH值使得辣蓼有效成分快速浸出。与传统方法相比，本发明工艺提取条件相对温和，有利于保持其生物活性，能显著提高辣蓼总黄酮的提取效率，而且速度快，能耗低，节省溶剂，成本较低；与乙醇浸提法、水煎醇沉法、超声提取法、超声+果胶酶解法、超声+纤维素酶解法相比，本发明所得总黄酮含量也有所提高。因此，本发明是一种理想的辣蓼总黄酮提取工艺。

Description

酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺
技术领域
本发明属于中草药辣蓼总黄酮的提取技术领域，尤其涉及一种酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺。
背景技术
辣蓼(PolygonumhydropiperLinn.)为蓼科蓼属一年生草本植物。其味辛，温，归肺、肝、大肠经，具有祛风利湿，散瘀止痛，解毒消肿等功效。兽医临床上将其用于治疗仔猪白痢、牛子宫出血、牛腹泻、猪肠炎泄泻、鸡白痢鸡蛔虫病，猪蛔虫病、鸡绦虫和狗绦虫病；除此之外，辣蓼水煎液对病毒性角膜炎有很好的疗效。
辣蓼在我国分布广泛，资源丰富，在医药、食品等方面有着良好的开发前景。辣蓼的主要化学成分有黄酮、鞣质、挥发油、糖类等。现代药理研究表明，辣蓼具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性，其中黄酮类化合物是抗氧化作用的基础物质，也是控制药材质量的考察指标成分。
目前，传统方式提取辣蓼总黄酮，其提取条件剧烈以致不利于保存其提取物的生物活性，并且需消耗大量乙醇，生产成本较高，有效成分损失大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提取条件温和、速度快、效率高、成本低的酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺，包括以下步骤：
(1)将辣蓼药材干燥、粉碎，分别加入重量为辣蓼药材重量0.2～0.4％的果胶酶和纤维素酶，混合均匀，加入pH值为4.8的HAc-NaAc缓冲液，进行超声-酶解；
(2)用Na2CO3溶液调节超声-酶解后的溶液pH值为9.0，80～90℃水浴10～20min使酶失活；
(3)加入乙醇浸提24h，过滤收集浸提液，滤渣再加入乙醇溶液重复浸提一次，过滤，合并两次浸提液，蒸馏浓缩即得。
超声-酶解温度为30～60℃，时间为1.0～2.0h。
HAc-NaAc缓冲液与辣蓼药材的体积质量比为5～50mL∶1g。
步骤(3)中加入乙醇后提取液中乙醇的最终体积浓度为60～80％。
针对目前辣蓼总黄酮提取存在的问题，发明人结合酶解-超声提取技术，建立了一种酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺，该法利用复合酶(果胶酶和纤维素酶)使植物细胞壁输送、破裂，配合超声加速中药有效成分的释放；同时调节其提取温度、pH值使得辣蓼有效成分快速浸出。与传统方法相比，本发明工艺提取条件相对温和，有利于保持其生物活性，能显著提高辣蓼总黄酮的提取效率，而且速度快，能耗低，节省溶剂，成本较低；与乙醇浸提法、水煎醇沉法、超声提取法、超声+果胶酶解法、超声+纤维素酶解法相比，本发明所得总黄酮含量也有所提高。因此，本发明是一种理想的辣蓼总黄酮提取工艺。具体实施方式
实施例1辣蓼总黄酮的提取工艺
方法1.酶解-超声偶联法
(1)将辣蓼药材干燥、粉碎，称取辣蓼粉10.00g放入200mL烧瓶中，分别加入0.025g果胶酶和0.025g纤维素酶，混合均匀，加入50mLpH值为4.8的HAc-NaAc缓冲液，进行超声-酶解(超声温度为45℃，时间为1.5h)；
(2)用Na2CO3溶液调节超声-酶解后的溶液pH值为9.0，85℃水浴15min使酶失活；
(3)加入纯乙醇使提取液中乙醇最终浓度为60％，浸提24h，过滤收集浸提液，滤渣再用60％乙醇溶液100mL重复浸提一次，过滤，合并两次浸提液，蒸馏浓缩至20mL。
方法2.乙醇浸提法
称取辣蓼粉10.00g放入200mL烧瓶中，加入100mL60％乙醇溶液浸提24h，过滤，过滤并收集浸提液，滤渣再加入60％乙醇溶液100mL重复浸提一次，过滤，合并两次的浸提液，蒸馏浓缩至20mL。
方法3.水煎醇沉法
称取辣蓼粉10.00g放入200mL烧瓶中，加入100mL蒸馏水100℃下煎煮1.5h，过滤并收集浸提液，滤渣再加入60％乙醇溶液100mL浸提24h，过滤，合并两次的浸提液，蒸馏浓缩至20mL。
方法4.超声提取法
称取辣蓼粉10.00g，放入200mL烧瓶中，加入50mLpH4.8的HAc-NaAc缓冲液，45℃下超声1.5h；用Na2CO3溶液调pH至9.0，85℃水浴15min；加入纯乙醇直至乙醇浓度为60％，浸提24h，过滤并收集浸提液，滤渣再加入60％乙醇溶液100mL重复浸提一次，过滤，合并两次的浸提液，蒸馏浓缩至20mL。
方法5.超声+果胶酶解法
称取辣蓼粉10.00g，放入200mL烧瓶中，加入0.05g果胶酶与50mLpH4.8的HAc-NaAc缓冲液，45℃下超声1.5h；用Na2CO3溶液调pH至9.0，85℃水浴15min；加入纯乙醇直至乙醇浓度为60％，浸提24h，过滤并收集浸提液，滤渣再加入60％乙醇溶液100mL重复浸提一次，过滤，合并两次的浸提液，蒸馏浓缩至20mL。
方法6.超声+纤维素酶解法
称取辣蓼粉10.00g，放入200mL烧瓶中，加入0.05g纤维素酶与50mLpH4.8的HAc-NaAc缓冲液，45℃下超声1.5h；用Na2CO3溶液调pH至9.0，85℃水浴15min；加入纯乙醇直至乙醇浓度为60％，浸提24h，过滤并收集浸提液，滤渣再加入60％乙醇溶液100mL重复浸提一次，过滤，合并两次的浸提液，蒸馏浓缩至20mL。
实施例2辣蓼总黄酮含量测定
将显色完全后的芦丁标准品置于1cm比色皿中，在波长400～700nm区间内用紫外分光光度计进行扫描，确定最大吸收波长为510nm。在此波长下对系列浓度的芦丁标准品进行测定，记录吸光度，以总黄酮浓度为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制标准曲线。浓度-吸光度直线回归方程：Y＝0.0011X+0.0125R2＝0.9990。测定上述各提取工艺中的辣蓼总黄酮含量，结果见表1。
表1不同提取方法提取所得辣蓼总黄酮含量
实施例3辣蓼总黄酮的母体结构的检识
对上述各提取液中总黄酮的母体结构进行检识，其结果如表2所示。结果表明，由于提取方法不同，提取液中所得到的黄酮类物质也不尽相同，浸提法和水煎醇沉法所得到的黄酮类物质的种类比超声酶解法所得的黄酮类物质少。
表2不同提取方法所得总黄酮母体结构的检识结果
(+：有此结构；-：无此结构)

Claims (4)

1.一种酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)将辣蓼药材干燥、粉碎，分别加入重量为辣蓼药材重量0.2～0.4％的果胶酶和纤维素酶，混合均匀，加入pH值为4.8的HAc-NaAc缓冲液，进行超声-酶解；
(2)用Na2CO3溶液调节超声-酶解后的溶液pH值为9.0，80～90℃水浴10～20min使酶失活；(3)加入乙醇浸提24h，过滤收集浸提液，滤渣再加入乙醇溶液重复浸提一次，过滤，合并两次浸提液，蒸馏浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺，其特征在于：所述超声-酶解温度为30～60℃，时间为1.0～2.0h。
3.根据权利要求1所述的酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺，其特征在于：所述HAc-NaAc缓冲液与辣蓼药材的体积质量比为5～50mL∶1g。
4.根据权利要求1所述的酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺，其特征在于步骤(3)中加入乙醇后提取液中乙醇的最终体积浓度为60～80％。
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