CN104873558A - 一种高含量人参皂苷的黑参的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高含量人参皂苷的黑参及其制备方法，以6年生人参为原料，水洗涤，经九次蒸熟，超声处理、干燥，得水分含量为6～15％的黑参，黑参的人参皂苷含量为110～130mg/g；制备好的黑参，粉碎，水泡，乙醇提取，过滤，浓缩，得黑参浓缩液，固形粉体比率在70～80％，具有黑参固有的口味和香味。

Description

一种高含量人参皂苷的黑参的制备方法

技术领域

本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种高含量人参皂苷的黑参和黑参浓缩液的制备方法。

背景技术

人参是一味家喻户晓的名贵中药，多年生草本植物，分布于长白山、小兴安岭东南部地区。2000多年以前在亚洲的很多地区，人参传统地被当做一件昂贵的、珍贵的医药药品。人参皂苷为人参中含有的起主要作用的成分，具有抗糖尿病、抗炎和抗肿瘤的作用。

将人参经过洗涤后，经9次蒸馏，超声处理，干燥的参叫黑参。通过黑参加工过程中的蒸馏和干燥去除农药等毒性物质，并提高具有抗肿瘤作用和人体所需要的人参皂苷。这些有效人参皂苷具有抗肿瘤、治疗糖尿病、高血压、中风及其它疾病的作用。黑参通过9次的蒸馏，超声和干燥产生人参或红参所没有的多种特异人参皂苷，从药性上表现非常显著的作用。黑参含有大量的加工人参和红参所没有的有效人参皂苷。这些有效人参皂苷具有，治疗糖尿病和促进肝代谢并具有调节胆固醇和抑制其生成的作用。黑参具有加强心脏功能，调节高血压和低血压使之趋于正常，抑制癌细胞增殖而抗肿瘤，对妇女的冷症，月经过多，子宫出血、产后引起的神经衰弱等具有显著的治疗效果。抗老化、促进消化，治疗慢性胃炎、增加体力和人体免疫力。黑参具有非常强的抗疲劳，抗酒毒及分解酒精的作用，又具有松弛腹腔的植物神经的作用，腹腔植物神经的松弛抑制引起胃溃疡的胃酸和胃蛋白酶分泌物发挥抗胃溃疡的作用，黑参有加工过程中产生具有抗风湿的活性成分，其活性成分具有扩张末端毛细血及管改善血流，促进其新陈代谢而提供氧气和营养成分从而具有很强的治疗风湿病的效果。本发明用简单快速的方法，制备出了具有高含量人参皂苷的黑参及其黑参浓缩液。

发明内容

本发明涉及一种利用超声制备含有高含量人参皂苷的黑参及其黑参浓缩液的方法。人参作为一种高性能高药效的药材，已被人们应用了数千年的时间。将这种人参经过九次的蒸熟和超声处理，能制备为黑参。经过此过程，人参的药理作用发生变化，增加一些新的人参皂苷成分，或者使已经存在的人参皂苷成分含量发生变化，从而使黑参的药理作用以及药效发生很大的提升作用。但是，到目前为止已知的黑参的制备方法消耗的时间过于长，过程复杂，导致中间失败的情况屡次可见。因此，为了解决这种弊端，本发明要解决的技术方法是提供一种利用超声制备含有高含量人参皂苷的黑参及其黑参浓缩液的方法。本发明的黑参用一种简单、安全、有效的方法进行制备，保证其有效人参皂苷含量在1g黑参中占110～130mg。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种高含量人参皂苷的黑参的制备方法，所述的人参为多年生的参根，人参经过九次蒸熟和超声处理，超声(频率20-100KHz；功率200-10000W)处理。

所述的人参优选为5-20年生的参根，进一步优选为6年生的参根

一种高含量人参皂苷的黑参的制备方法，所述方法包括下列工序：

原料的洗涤，将人参用清水清洗干净，保证其形态不发生变化；

第一次超声物的制备：将清洗完的人参，在95～110℃下蒸熟0.5～2.5h得到第一次蒸熟物；超声处理一次；含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处1min～2h，频率20-100KHz；功率200-10000W，超声处理后的人参在35～65℃条件下进行2～5h的真空干燥，得到第一次超声物；

第二次超声物的制备：将第一次超声物在95～110℃下蒸熟1～3h，得到第二次蒸熟物，超声处理；含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处理1min～2h，频率20-100KHz；功率200-10000W，超声处理后的人参在40～70℃条件下进行3～6h的热风干燥，得到第二次超声物；

第三次到第八次超声物的制备与第二次超声物的制备方法一致，得到第八次超声物；

将第八次超声物在95～110℃下蒸熟1～3h，得到第九次蒸熟物；将含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处理1min～2h，频率20-100KHz，功率200-10000W；超声处理后的人参超声处理后放在40～70℃条件下进行6-24h的热风干燥，得到了黑参。

本发明还包括黑参浓缩液的制备方法。将制备得到的黑参，粉碎，用3～10倍的水在室温泡2～6h，加入30～50倍的75～95％乙醇，40～70℃下提取2～5h，过滤杂质，真空回收乙醇，得到黑参浓缩液，浓缩，使浓缩液的固形粉体比率在70～80％。所制成的黑参浓缩液具有黑参固有的口味和香味。

超声可以促进渗出人参内容物中的各种人参皂甙，并且使各种皂甙转化成Rg3人参皂甙，

附图说明

图1：黑参的形态变化图；

图2：黑参中人参皂苷Rg3和Rh2的HPLC图谱；

图3：黑参中人参皂苷Re、Rb1和Rg1的HPLC图谱。

图1-3、表格1、制备工艺的详细解释

图1为黑参制备过程图。经过9次蒸熟，超声处理，人参的外观渐渐发生了变化，由一开始的浅黄色渐变为黑色，蒸熟和熟成的次数越多，参体的颜色也越来越黑。

图2为HPLC法测定黑参中人参皂苷Rg3和Rh2的图谱，可以看出，溶剂峰与两个人参皂苷的峰分离比较好。

图3为HPLC法测定黑参中人参皂苷Re、Rb1和Rg1的图谱，可以看出，溶剂峰与三个人参皂苷的峰分离比较好。

表格1为HPLC法测定黑参中人参皂苷Re、Rb1、Rh2、Rg1和Rg3含量的结果。从结果中可以看出，与市售的黑参相比，本发明制备的黑参中含有有效的人参皂苷Rh2、Rg3和Rb1的含量明显高。

Rh2能够抑制肿瘤细胞生长、诱导肿瘤细胞凋亡、逆转肿瘤细胞的异常分化、逆转肿瘤药物耐药性、抗肿瘤转移、与化疗药物联用增效减毒等；Rg3能为人体所需的人参皂苷，有益内分泌调节基因、循环基因、生命力基因、长寿基因的活性，在各方面都具有良好的保健功效，尤其在抗肿瘤方面效果突出；Rb1在心血管系统疾病及抗衰老、改善记忆力方面都具有良好的疗效。因此这三种人参皂苷的含量越高，说明有效的皂苷含量高，能起到良好的药效。

而在表格1中可以看出，跟市售的黑参相比，本发明的黑参中含有的人参皂苷Re和Rg1含量更少。

Re和Rg1为含糖量多的人参皂苷，如果含糖分多，不能直接被人体吸收，需经过肠道的菌素分解成多个糖分，才能被人体吸收进到血液里。

经过本发明的黑参制备过程，Re和Rg1的糖分被分解，解离转换成了多个分子的像Rg3，Rh2等有效的人参皂苷，而这些皂苷是直接可以被人体吸收，起到良好的疗效，因此，本发明的黑参中Re和Rg1的含量变少，Rh2、Rb1和Rg3的含量变多。

具体实施方式

实施例1：黑参的制备

取500g的6年根人参，用清水清洗干净，保证其形态不发生变化；

第一次超声物的制备：将清洗完的人参，在100℃下蒸熟1h得到第一次蒸熟物；超声处理一次；含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处1h，频率50KHz；功率2000W，超声处理后的人参在50℃条件下进行3h的真空干燥，得到第一次超声物；

第二次超声物的制备：将第一次超声物在100℃下蒸熟2h，得到第二次蒸熟物，超声处理；含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处理1h，频率50KHz；功率2000W，超声处理后的人参在50℃条件下进行5h的热风干燥，得到第二次超声物；

第三次到第八次超声物的制备与第二次超声物的制备方法一致，得到第八次超声物；

将第八次超声物在100℃下蒸熟2h，得到第九次蒸熟物；将含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处理1h，频率50KHz，功率2000W；超声处理后的人参超声处理后放在60℃条件下进行12h的热风干燥，得到了黑参。黑参水分含量为8％。

实施例2：黑参浓缩液的制备

将通过上述实施例1得到的黑参中取3根，进行研磨粉碎，分别用5倍的水在室温泡3h，加入50倍的80％乙醇，50℃下提取5h，过滤杂质，真空回收乙醇，得到黑参浓缩液。冷冻干燥，浓缩液中的固形粉体比率在80％。所制成的3份黑参浓缩液具有黑参固有的口味和香味。

实施例3：黑参浓缩液中人参皂苷Rh2和Rg3的含量测定

将3份上述实施例2的黑参浓缩液进行冷冻干燥后，得到粉末，分别称取3.2g黑参粉末，用200mL的水加热溶解，变成混悬液，放到500mL的萃取漏斗中冷却至室温。往里面加入200mL乙醚萃取，放置1h后取水层。在上述的水层中加入100mL水饱和正丁醇，取正丁醇层，减压回收正丁醇得提取液。每20mg提取液加入1mL的甲醇溶液，0.45μm滤膜过滤，待测，分别编号为黑参1、2、3。

另取一根到药材商店购买的6年根黑参，用相同的方法进行制备，作为黑参对照品。

HPLC色谱条件为，柱子用Agilent TC-C₁₈，4.6×150mm，5μm；波长为203nm；流速为1.0mL/min；柱温为25℃；时间为60min；进样量为10μL。HPLC测定方法选用梯度洗脱，梯度洗脱条件为1min(乙腈∶水，90∶10)-60min(乙腈∶水，65∶35)。HPLC测定结果峰见附图2，Rh2和Rg3的含量见表格1所述。

实施例4：黑参浓缩液中人参皂苷Re、Rh1和Rg1的含量测定

将上述实施例2的黑参浓缩液进行冷冻干燥后，称取3.2g黑参粉末，用200mL的水加热溶解，变成混悬液，放到500mL的萃取漏斗中冷却至室温。往里面加入200mL乙醚萃取，放置1h后取水层。在上述的水层中加入100mL水饱和正丁醇，取正丁醇层，减压回收正丁醇得提取液。每20mg提取液加入1mL的甲醇溶液，0.45μm滤膜过滤，待测，分别编号为黑参1、2、3。

另取一根到药材商店购买的6年根黑参，用相同的方法进行制备，作为黑参对照品。

HPLC色谱条件为，柱子用Agilent TC-C₁₈，4.6×150mm，5μm；波长为203nm；流速为1.5mL/min；柱温为25℃；时间为60min；进样量为10μL。

HPLC测定方法选用梯度洗脱，梯度洗脱条件为0min(水∶80％乙腈，76∶24)-8min(水∶80％乙腈，76∶24)-18min(水∶80％乙腈，68∶32)-25min(水∶80％乙腈，60∶40)-42min(水∶80％乙腈，52∶48)-43min(水∶80％乙腈，0∶100)-44min(水∶80％乙腈，0∶100)-45min(水∶80％乙腈，76∶24)-60min(水∶80％乙腈，76∶24)。HPLC测定结果峰见附图3，Re、Rh1和Rg1的含量见表格1所述。

表格1.黑参浓缩液中人参皂苷Rh2、Rg3、Re、Rh1和Rg1的含量测定结果

实施例5：黑参的制备

所述的人参优选为10年生的参根，将人参用清水清洗干净，保证其形态不发生变化；

第一次超声物的制备：将清洗完的人参，在110℃下蒸熟0.5h得到第一次蒸熟物；超声处理一次；含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处30min，频率100KHz；功率1000W，超声处理后的人参在40℃条件下进行2h的真空干燥，得到第一次超声物；

第二次超声物的制备：将第一次超声物在110℃下蒸熟1h，得到第二次蒸熟物，超声处理；含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处理30min，频率100KHz；功率1000W，超声处理后的人参在40℃条件下进行3h的热风干燥，得到第二次超声物；

第三次到第八次超声物的制备与第二次超声物的制备方法一致，得到第八次超声物；

将第八次超声物在110℃下蒸熟1h，得到第九次蒸熟物；将含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处理30min，频率100KHz，功率1000W；超声处理后的人参超声处理后放在40℃条件下进行24h的热风干燥，得到了黑参。黑参水分含量为6％。

实施例6：黑参浓缩液的制备

将通过上述实施例5得到的黑参中取3根，进行研磨粉碎，分别用5倍的水在室温泡3h，加入50倍的80％乙醇，50℃下提取5h，过滤杂质，真空回收乙醇，得到黑参浓缩液。冷冻干燥，浓缩液中的固形粉体比率在83％。所制成的3份黑参浓缩液具有黑参固有的口味和香味。

Claims (5)

1.一种高含量人参皂苷的黑参的制备方法，其特征在于：所述的人参为6年根参，人参经过九次蒸熟和超声处理，超声频率20-100KHz；功率200-10000W处理。

2.根据权利要求1的一种高含量人参皂苷的黑参的制备方法，其特征在于，所述方法包括下列工序：

原料的洗涤，将人参用清水清洗干净，保证其形态不发生变化；

第一次超声物的制备：将清洗完的人参，在95～110℃下蒸熟0.5～2.5h得到第一次蒸熟物；超声处理一次，含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处1min～2h，频率20-100KHz，功率200-10000W；超声处理后的人参在35～65℃条件下进行2～5h的真空干燥，得到第一次超声物；

第二次超声物的制备：将第一次超声物在95～110℃下蒸熟1～3h，得到第二次蒸熟物，超声处理；含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处理1min～2h，频率20-100KHz，功率200-10000W；超声处理后的人参在40～70℃条件下进行3～6h的热风干燥，得到第二次超声物；

第三次到第八次超声物的制备：第二次超声物的制备一致，得到第八次超声物；

将第八次超声物在95～110℃下蒸熟1～3h，得到第九次蒸熟物；将含有水分的人参蒸熟物放在超声池子里超声处理1min～2h，频率20-100KHz，功率200-10000W；超声处理后的人参超声处理后放在40～70℃条件下进行6-24h的热风干燥，得到了黑参。

3.根据权利要求书1所述的黑参制备方法，其特征在于，所述的黑参中的水分含量在6～15％。

4.根据权利要求1的一种含有高含量人参皂苷的黑参的浓缩液的制备方法，其特征在于，所述方法包括下列工序：

将根据权利要求1所制备得到的黑参，粉碎，用3～10倍的水在室温泡2～6h，加入30～50倍的75～95％乙醇，40～70℃下提取2～5h，过滤杂质，真空回收乙醇，得到黑参浓缩液，浓缩，使浓缩液的固形粉体比率在70～80％。

5.根据权利要求书1所述的黑参，其特征在于，所述的黑参中含有有效人参皂苷含量为110～130mg/g。