CN101084955B - 一种人参总皂苷的制备方法 - Google Patents
一种人参总皂苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101084955B CN101084955B CN2006100142313A CN200610014231A CN101084955B CN 101084955 B CN101084955 B CN 101084955B CN 2006100142313 A CN2006100142313 A CN 2006100142313A CN 200610014231 A CN200610014231 A CN 200610014231A CN 101084955 B CN101084955 B CN 101084955B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- exchange column
- basic anion
- macroporous type
- impurities
- removal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种人参总皂苷的制备方法,按顺序包括如下步骤:(1)取人参根、根茎或者人参叶,加入溶剂,将溶液调至碱性后再进行提取,得提取液;(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱,先用碱水和纯水冲洗,冲洗液弃去,再用含水乙醇洗脱,洗脱液浓缩,即得人参总皂苷。本发明的人参总皂苷制备方法的提取分离效率高,人参总皂苷含量高,可保持更高的生理活性,并易于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于中药提取物的制备方法,具体地说,涉及人参总皂苷的制备方法。
背景技术
人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey的干燥根,具有大补元气,复脉固脱,补牌益肺、生律、安神之功效。据报道人参中含皂苷、多糖、挥发油、微量元素等多种成分。其中人参皂苷是人参主要的活性成分,目前已知的人参皂苷已超过30种,如Ra1、Ra2、Ra3、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg1、Rg2、Rg3、Re、Rh1、Rh 2、Rf等。人参叶中同样富含人参皂苷。人参工业化提取工艺大致分为热回流法、冷浸法、渗漉法、水提醇沉法、吸附树脂法等。但是所得提取物纯度不高,工艺较为烦琐,人参有效成分损失较大,因此,研究更加有效而高纯度的人参皂苷的提取分离方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺更加合理、质量可控的人参总皂苷的制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实施。
本发明的人参总皂苷的制备方法,按顺序包括如下步骤:
(1)取人参根、根茎或者人参叶,加入溶剂,将溶液调至碱性后再进行提取,得提取液;
(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱,先用碱水和纯水冲洗,冲洗液弃去,再用含水乙醇洗脱,洗脱液浓缩,即得人参总皂苷。
步骤(1)所述溶剂为水或者含水乙醇;所述溶液调至碱性为调pH值9~14,可用NaOH或者KOH或者Na2CO3或者NaHCO3调节pH值。
步骤(1)所述提取液可进一步除杂,水提取液可用醇沉方法除杂,醇提取液可用水沉方法除杂。
步骤(2)所述大孔型碱性阴离子交换柱优选大孔型弱碱性阴离子D392、D380、D382、D371交换柱,或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱;碱水可为1~3%NaOH或者KOH或者Na2CO3;所述含水乙醇为40~95%乙醇。
用本发明方法制备的人参总皂苷的总皂苷含量为70%~99%,人参总皂苷含量测定参照文献(安徽中医学院学报,2003年8月,22(4):51)。所制备的人参总皂苷可以单独,或者与其他活性成分合用,与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸、羟丙基-β-环糊精等混合制成的各种剂型,例如,可制成注射剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为粉针剂、滴丸剂、胶囊剂。
与现有技术相比,本发明的人参总皂苷制备方法的提取分离效率高,人参总皂苷含量高,可保持更高的生理活性,并易于工业化大生产。
具体实施方式
参考下列实施例将更易于理解本发明,给出实施例是为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。
实施例一
取人参药材(根、茎),粉碎,加水煮沸提取三次并控制酸碱度,第一次为药材量的6倍水量和0.7%药材量的Na2CO3,第二次为药材量的4倍水量和0.3%药材量的Na2CO3,第三次为药材量的4倍水量;侧逆流循环提取,沸后分别保持1.5、1、1小时;药液合并冷至室温,过滤,滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D392交换柱(南开大学化工厂),用2倍树脂床体积的2%NaOH溶液冲洗,冲洗液弃去;再3倍纯水冲洗,水冲洗液弃去;用7倍树脂床体积的70%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28~1.33),用动态带式干燥设备干燥,得人参总皂苷(总皂苷含量86.5%)。
实施例二
取人参叶,捣碎,加水超声提取四次并控制酸碱度,第一次为药材量的5倍水量和0.9%药材量的NaHCO3,第二次为药材量的4倍水量和0.5%药材量的NaHCO3,第三次和第四次为药材量的3倍水量;药液合并冷至室温,过滤,药液滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D380交换柱(南开大学化工厂),用1.5倍树脂床体积的2.5%NaOH溶液冲洗,冲洗液弃去;再4倍纯水冲洗,水冲洗液弃去;用8倍树脂床体积的65%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28~1.33),用动态带式干燥设备干燥,得人参总皂苷(总皂苷含量87.2%)。
实施例三
取人参药材(根、茎),粉碎,加50%乙醇回流提取三次并控制酸碱度,第一次为药材量的5倍50%乙醇量和1%药材量的Na2CO3,第二次为药材量的4倍50%乙醇量和0.5%药材量的Na2CO3,第三次为药材量的4倍50%乙醇量;侧逆流循环回流提取,回流开始后分别保持1.5、1、1小时;药液过滤并合并滤液,滤液70℃下减压浓缩至无醇味后,浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5,过滤,滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂),用2倍树脂床体积的2%NaOH溶液冲洗,冲洗液弃去;再3倍纯水冲洗,水冲洗液弃去;用7倍树脂床体积的85%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28~1.33),用动态带式干燥设备干燥,得人参总皂苷(总皂苷含量90.6%)。
实施例四
取人参叶,捣碎,加水煮沸提取三次并控制酸碱度,第一次为药材量的6倍水量和0.7%药材量的Na2CO3,第二次为药材量的4倍水量和0.3%药材量的Na2CO3,第三次为药材量的4倍水量;侧逆流循环提取,沸后分别保持1.5、1、1小时;药液合并冷至室温,浓缩药液至药材量2倍体积,加乙醇使含醇量达70%,静置24小时,滤过,滤液减压回收乙醇至无醇味,加水溶解,滤过;滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D382交换柱(南开大学化工厂),用2倍树脂床体积的2%NaOH溶液冲洗,冲洗液弃去;再3倍纯水冲洗,水冲洗液弃去;用7倍树脂床体积的70%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28~1.33),用动态带式干燥设备干燥,得人参总皂苷(总皂苷含量91.4%)。
实施例五
取人参药材(根、茎),粉碎,加水超声提取四次并控制酸碱度,第一次为药材量的5倍水量和0.9%药材量的NaHCO3,第二次为药材量的4倍水量和0.5%药材量的NaHCO3,第三次和第四次为药材量的3倍水量;药液合并冷至室温,浓缩药液至药材量2倍体积,加乙醇使含醇量达80%,静置24小时,滤过,滤液减压回收乙醇至无醇味,加水溶解,滤过;滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂),用1.5倍树脂床体积的2.5%NaOH溶液冲洗,冲洗液弃去;再4倍纯水冲洗,水冲洗液弃去;用8倍树脂床体积的85%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28~1.33),用动态带式干燥设备干燥,得人参总皂苷(总皂苷含量92.1%)。
实施例六
取人参叶,捣碎,加70%乙醇超声提取三次并控制酸碱度,第一次为药材量的5倍70%乙醇量和1%药材量的Na2CO3,第二次为药材量的4倍70%乙醇量和0.5%药材量的Na2CO3,第三次为药材量的4倍70%乙醇量;药液合并冷至室温,过滤,滤液70℃下减压浓缩至无醇味后,浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5,离心,上清液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D371交换柱(南开大学化工厂),用2倍树脂床体积的2%NaOH溶液冲洗,冲洗液弃去;再3倍纯水冲洗,水冲洗液弃去;用7倍树脂床体积的75%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28~1.33),用动态带式干燥设备干燥,得人参总皂苷(总皂苷含量89.7%)。
实施例七
取实施例五的人参总皂苷150g,混合均匀,加入卵磷脂和甘露醇各170g,适量注射用水,加热使溶解后,调pH值至6.5~7.0,加注射用水至总体积,搅拌10分钟,冷至室温后,无菌滤过;滤液灌装于西林瓶中,冷冻干燥,压塞、加盖,即得。
实施例八
取实施例三的人参总皂苷230g,与80g微晶纤维素混合均匀,加3%聚维酮乙醇溶液制软材,过18目筛制颗粒,600℃干燥30~45分钟,整粒,加入10g滑石粉,混匀,充于胶囊中,即得。
实施例九
取实施例六的人参总皂苷220g,与700g聚乙二醇-6000混合均匀,熔融,滴入低温液体石蜡中,选丸,除液体石蜡,即得。
Claims (6)
1.一种人参总皂苷的制备方法,按顺序包括如下步骤:
(1)取人参根、根茎或者人参叶,加入水或者40~95%乙醇含水乙醇,将溶液调至pH值9~14后再进行提取,得提取液;
(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱,先用1~3%NaOH、1~3%KOH或者1~3%Na2CO3和纯水冲洗,冲洗液弃去,再用40~95%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,即得人参总皂苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,用NaOH、KOH、Na2CO3或者NaHCO3调节溶液pH值。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)得到提取液后,进一步除杂,水提取液用醇沉方法除杂,或者醇提取液用水沉方法除杂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的大孔型碱性阴离子交换柱为大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,它按顺序包括如下步骤:
(1)取人参根、根茎或者人参叶,加入水或40~95%乙醇,将溶液调至碱性为调pH值9~14,加热或超声提取2~4次,合并提取液,滤过;滤液进一步除杂,水提取液用醇沉方法除杂,醇提取液则用水沉方法除杂,得到除杂后的澄清液;
(2)澄清液上大大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱,先用1~3%NaOH、1~3%KOH或者1~3%Na2CO3冲洗,再用纯水冲洗,冲洗液弃去,然后用40~95%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,干燥,即得人参总皂苷。
6.一种人参总皂苷粉针剂的制备方法,包括如下步骤:取权利要求1或5所述方法得到的人参总皂苷,加入卵磷脂和甘露醇以及适量注射用水,加热使溶解后,调pH值至6.5~7.0,加注射用水至规定容积,搅拌,冷置,滤过,滤液冷冻干燥,即得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2006100142313A CN101084955B (zh) | 2006-06-08 | 2006-06-08 | 一种人参总皂苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2006100142313A CN101084955B (zh) | 2006-06-08 | 2006-06-08 | 一种人参总皂苷的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101084955A CN101084955A (zh) | 2007-12-12 |
CN101084955B true CN101084955B (zh) | 2012-02-01 |
Family
ID=38936238
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2006100142313A Expired - Fee Related CN101084955B (zh) | 2006-06-08 | 2006-06-08 | 一种人参总皂苷的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101084955B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102488764B (zh) * | 2011-12-29 | 2013-10-16 | 中国人民解放军第三军医大学第一附属医院 | 茅莓总皂苷的制备方法 |
KR101505881B1 (ko) * | 2014-11-25 | 2015-03-25 | 김선석 | 홍삼 사포닌 추출물 및 이의 제조방법 |
CN104958335A (zh) * | 2015-05-22 | 2015-10-07 | 广西梧州制药(集团)股份有限公司 | 人参在制备预防和/或治疗小胶质细胞介导疾病药物的新用途 |
CN111374994A (zh) * | 2018-12-29 | 2020-07-07 | 宁波杰顺生物科技有限公司 | 人参总皂甙提取物的制备方法 |
CN110721171A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-24 | 安徽九华华源药业有限公司 | 一种改良振源片及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1277205A (zh) * | 2000-05-17 | 2000-12-20 | 徐绥绪 | 人参总皂苷的提取方法 |
CN1490326A (zh) * | 2003-08-29 | 2004-04-21 | 沈阳药科大学 | 西洋参茎叶中三萜皂苷及其医药用途和制备方法 |
CN1513461A (zh) * | 2003-07-17 | 2004-07-21 | 吉林省中医中药研究院 | 一种西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂及生产工艺 |
CN1718192A (zh) * | 2005-04-22 | 2006-01-11 | 张海峰 | 一种洋参二醇皂苷粉针剂及其制备方法 |
-
2006
- 2006-06-08 CN CN2006100142313A patent/CN101084955B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1277205A (zh) * | 2000-05-17 | 2000-12-20 | 徐绥绪 | 人参总皂苷的提取方法 |
CN1513461A (zh) * | 2003-07-17 | 2004-07-21 | 吉林省中医中药研究院 | 一种西洋参及西洋参茎叶精制总皂苷冻干粉针剂及生产工艺 |
CN1490326A (zh) * | 2003-08-29 | 2004-04-21 | 沈阳药科大学 | 西洋参茎叶中三萜皂苷及其医药用途和制备方法 |
CN1718192A (zh) * | 2005-04-22 | 2006-01-11 | 张海峰 | 一种洋参二醇皂苷粉针剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
李洪刚.树脂联用纯化人参总皂苷.《中医药学刊》.2005,第23卷(第4期),708-711. * |
石丽霞.正交试验法筛选人参皂苷提取工艺的研究.《特产研究》.2006,(第2期),18-21. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101084955A (zh) | 2007-12-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102423352B (zh) | 一种治疗心脑血管疾病的中药颗粒剂的制备方法 | |
CN101766694A (zh) | 肉苁蓉总苷提取工艺及其制剂 | |
CN101084955B (zh) | 一种人参总皂苷的制备方法 | |
CN104873558A (zh) | 一种高含量人参皂苷的黑参的制备方法 | |
CN101084952B (zh) | 一种刺五加皂苷提取物的制备方法 | |
CN102134268B (zh) | 竹节参皂苷Ⅳa制备方法以及在制备保肝降酶药物中的应用 | |
CN101085802B (zh) | 一种三七总皂苷的制备方法 | |
CN103705594A (zh) | 治疗高脂血症的中药组合物及其制备方法 | |
CN101084948B (zh) | 一种柴胡皂苷的制备方法 | |
CN101084954B (zh) | 一种西洋参总皂苷的制备方法 | |
CN101084929B (zh) | 一种中药皂苷类成分的提取方法 | |
CN101084971B (zh) | 一种桔梗总皂苷的制备方法 | |
CN102784182A (zh) | 红参多糖提取物的制备方法 | |
CN101085190B (zh) | 生脉有效部位组合物及其制剂的制备方法 | |
CN103655791B (zh) | 一种痰瘀同治的荷丹制剂及其应用 | |
CN101683387B (zh) | 一种药物及其制备方法与应用 | |
CN101371875B (zh) | 一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取制备方法 | |
CN101085188B (zh) | 一种麦冬总皂苷的制备方法 | |
CN101085191B (zh) | 一种生脉有效部位提取物及其制剂 | |
CN101085192B (zh) | 一种生脉有效部位组合物及其制剂的制备方法 | |
CN101077363B (zh) | 一种治疗冠心病心绞痛的中药组合物及其制备方法和用途 | |
CN101085189A (zh) | 一种生脉有效部位组合物及其制剂的制备方法 | |
CN102512469A (zh) | 人参地上部分的半仿生加液泛提取及制备方法 | |
CN1977898A (zh) | 一种治疗心脑血管疾病的中药 | |
CN1887309B (zh) | 一种防治骨质疏松及抑郁症的丹参有效部位群提取工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120201 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |