CN111374994A - 人参总皂甙提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人参总皂甙提取物的制备方法，主要包括提取、过滤、二次提取、吸附、解吸、浓缩提纯、干燥雾化等工序，完成人参总皂甙提取物的成品加工，该加工方法在国内同类产品采用的提取溶剂更安全高效，一般通用的工艺用乙醇提取法，该工艺采用水提取，层析柱纯化，产品更安全；吸附树脂采用专用吸附树脂，对目标产品具备更好的选择性，产品含量更高、更稳定；该工艺得到的人参总皂甙量高，能满足市场需求，且工艺简单，操作性强，生产周期短，成本低，无环境污染，因此更适合工业化生产；经过稳定性试验后，进行了工业化生产，车间生产的提取物也达到了预期的效果。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取技术领域，尤其涉及一种人参总皂甙提取物的制备方法。
背景技术
人参提取物是从五加科植物人参的根、茎叶中提取精制而成，其富含十八种人参单体皂甙，溶于80℃的水，易溶解于乙醇。主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、更年期综合症、疲劳过度、病后、产后、术后身体虚弱等症状；久服可以延年益寿，并能增强体力，治疗癌症患者因放疗和化疗引起的免疫功能低下等症；有抗冷热应激作用。同时具有增强人体表面细胞的活力，抑制衰老等作用。
实验表明，人参皂甙可以明显抑制脑和肝中过氧化脂质形成，减少大脑皮层和肝中脂褐素的含量，同时也能增加超氧化物歧化酶和过氧化氢酶在血液中的含量，具有抗氧化作用。此外，人参皂甙中的部分单体皂甙如rg3、rg2、rb1、rb2、rd、rc、re、rg1等可不同程度地减少体内自由基含量。人参皂甙可延缓神经细胞衰老并降低老年发生的记忆损伤，且具有稳定膜结构和增加蛋白质合成作用，可以提高老年人记忆力能力。
实际应用中，主要用于：医药保健行业，可以配制成抗疲劳、抗衰老以及健脑的保健食品；应用于美容化妆品行业，可以配制成祛斑、减少皱纹、活化皮肤细胞、增强皮肤弹性的化妆品；还可以用做食品添加剂。
在现在临床上治疗各种原因引起的心力衰竭和休克，急性脑血管等比较显著，在国内同类产品，大部分采用乙醇提取，浓缩为无醇味，再加水稀释，加复盐沉淀除杂，再上柱吸附，洗脱，浓缩干燥。该工艺比较繁琐，不适合工业规模化生产。亟需一种简单，易操作工艺，且可以适应规模化工业生产，并有效降低加工成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种人参总皂甙提取物的制备方法，可以有效提高其加工效率，缩短加工时长，并大幅提高该提取物的提取纯度，确保其提取物纯度高达50％以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种人参总皂甙提取物的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)提取：称取1000g人参茎叶原料，打粉，加10L水，加热至100℃，并保持该温度，在100℃环境温度下搅拌1.5h-2.5h，制作混合均匀的浆液，并进行浸提工艺处理，第一浸提2h-2.5h，并在第一次浸提结束后，继续第二次浸提工艺处理，第二次浸提时长1.5h-1.8h。
(2)过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，采用200目滤布过滤，并将过滤程序持续2h-3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液。
(3)吸附：取步骤2)制得的滤液，冷却至室温25℃，于大孔树脂吸附，吸附流速为2-2.5BV/h。
(4)洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理。提高解吸后纯度。
(5)解吸：将步骤4)吸附并洗杂后的树脂用60％乙醇溶液解吸，解吸液流速为1BV/h，持续时间2-3h。
(6)浓缩：收集解吸液，并于40℃-60℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1。
(7)干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为170℃-185℃，出口温度80℃-85℃，喷雾流量为2000mL/h。收集干燥制成品，即制得所需人参总皂甙提取物。
作为一种改进，所述步骤1)搅拌持续时间2h，第一次浸提时长为2h，第二次浸提时长为1.5h。
作为一种改进，所述步骤3)中的大孔树脂，优选采用D101树脂吸附，所述吸附流速为保持2.3BV/h。该流速下，吸附效率高。
作为一种改进，所述步骤4)中水洗至树脂柱流出液呈无色，洗杂采用水流量为2BV。洗杂处理效率更高。
作为一种改进，所述步骤5)中解吸持续时间为3h。充分解吸的时间点，解吸效果更佳。
作为一种改进，所述步骤6)中环境温度为55℃，该温度保持时长为4-6h，所述解吸液在环境温度及环境压力下循环流动。以达到快速浓缩的技术效果。
作为一种改进，所述步骤7)中喷雾干燥工序进口温度设置为185℃，出口温度85℃。进口温度最适于蒸发水分且对其他该工序无影响，出口温度85℃适于干燥提取物且不会破坏提取物结构组成的最佳温度。
不同温度参数下，人参总皂甙采用浸提工艺提取效果对比，具体实验数据如下：
如上示例，采用温度参数为100℃的环境温度下，进行提取，人参总皂甙浸提工艺中浓度含量最高。上述数据均为至少三次实验获得数据的平均值。
本发明采用的技术方案，其有益效果在于：采用本发明创造的工艺，在实验操作中，实际提纯度数据最高时80％，居多数据集中在50％以上，平均数据可达70％，该工艺效果远远超出预期的50％的提纯度标准，更是远远超出了现有工艺的20％左右的提纯率，且总计加工工艺时长较短，尤其浓缩工艺阶段，采用外加热自然循环流动及内部真空负压蒸发等技术手段相结合，实现溶剂更快分离，加工效率大幅提升；在喷雾干燥工序，设备出口设置为85℃低温，且远低于进口出温度185℃，有效防止含水低的提取物高温影响其结构组成，保持营养价值；在国内同类产品采用的提取溶剂更安全高效，一般通用的工艺用乙醇提取法，该工艺采用水提取，层析柱纯化，产品更安全；吸附树脂采用专用吸附树脂，对目标产品具备更好的选择性，产品含量更高、更稳定；该工艺得到的人参总皂甙量高，能满足市场需求，且工艺简单，操作性强，生产周期短，成本低，无环境污染，因此更适合工业化生产；经过稳定性试验后，进行了工业化生产，车间生产的提取物也达到了预期的效果。
具体实施方式
本发明创造提供的一种人参总皂甙提取物的制备方法，一种人参总皂甙提取物的制备方法，主要包括以下步骤：
1)提取：称取1000g人参茎叶原料，打粉，加10L水，加热至100℃，并保持该温度，在100℃环境温度下搅拌2h，制作混合均匀的浆液，并进行浸提工艺处理，第一浸提2.5h，并在第一次浸提结束后，继续第二次浸提工艺处理，第二次浸提时长1.5h。
2)过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，采用200目滤布过滤，并将过滤程序持续3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液。
3)吸附：取步骤2)制得的滤液，冷却至室温25℃，于大孔树脂吸附，吸附流速为2.5BV/h。
4)洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理。提高解吸后纯度。
5)解吸：将吸附后的树脂用60％乙醇溶液解吸，解吸液流速为1BV/h，持续时间3h。
6)浓缩：收集解吸液，并于55℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1。
7)干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为185℃，出口温度85℃，喷雾流量为2000mL/h。收集干燥制成品，即制得所需人参总皂甙提取物。
该实施例中，所述步骤3)中的大孔树脂，优选采用D101树脂吸附，所述滤液流速为保持2.3BV/h。
该实施例中，所述步骤7)浓缩工序，主要涉及设备部件主体包括浓缩罐、冷凝器、汽液分离器和受液桶，采用外加热自然循环流动及内部真空负压蒸发技术手段相结合，实现溶剂和溶质更快分离，达到高效浓缩的技术目的。
除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。
Claims (7)
1.一种人参总皂甙提取物的制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：
(1)提取：称取1000g人参茎叶原料，打粉，加10L水，加热至100℃，并保持该温度，在100℃环境温度下搅拌1.5h-2.5h，制作混合均匀的浆液，并进行浸提工艺处理，第一浸提2h-2.5h，并在第一次浸提结束后，继续第二次浸提工艺处理，第二次浸提时长1.5h-1.8h。
(2)过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，采用200目滤布过滤，并将过滤程序持续2h-3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液。
(3)吸附：取步骤2)制得的滤液，冷却至室温25℃，于大孔树脂吸附，吸附流速为2-2.5BV/h。
(4)洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理。提高解吸后纯度。
(5)解吸：将步骤4)吸附并洗杂后的树脂用60％乙醇溶液解吸，解吸液流速为1BV/h，持续时间2-3h。
(6)浓缩：收集解吸液，并于40℃-60℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1。
(7)干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为170℃-185℃，出口温度80℃-85℃，喷雾流量为2000mL/h。收集干燥制成品，即制得所需人参总皂甙提取物。
2.根据权利要求1所述的一种人参总皂甙提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)搅拌持续时间2h，第一次浸提时长为2h，第二次浸提时长为1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种人参总皂甙提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的大孔树脂，优选采用D101树脂吸附，所述吸附流速为保持2.3BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种人参总皂甙提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中水洗至树脂柱流出液呈无色，洗杂采用水流量为2BV。
5.根据权利要求1所述的一种人参总皂甙提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中解吸持续时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种人参总皂甙提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中环境温度为55℃，该温度保持时长为4-6h，所述解吸液在环境温度及环境压力下循环流动。
7.根据权利要求1所述的一种人参总皂甙提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中喷雾干燥工序进口温度设置为185℃，出口温度85℃。
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