CN112057482A - 一种从八角枫中提取纯化苷类的方法 - Google Patents

一种从八角枫中提取纯化苷类的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，步骤包括大孔树脂的预处理、八角枫粗提物制备和大孔树脂洗脱。通过采用了先以醇提水沉的提取方法，再采用大孔树脂洗脱的分离技术从八角枫中分离纯化苷类，且由于在各个操作步骤中采取特定的工艺参数，具有工艺先进、简便、成本低等优点。通过本发明的方法获得的产品得率高、纯度高、环境污染小，适于八角枫中苷类的提取纯化。

Description

一种从八角枫中提取纯化苷类的方法
技术领域
本发明涉及提取分离技术领域，尤其涉及一种从八角枫中提取纯化苷类的方法。
背景技术
八角枫(Alangium Chinese Harms)属八角枫科八角枫属植物，别名白锦条、麻桐树、八筋条、山药黄、猪耳桐药、华瓜木、枢木等，八角枫是一种落叶灌木或乔木，常生于溪边、旷野及山坡阴湿杂林中，为密源植物，在我国分布广泛，主要分布于国内珠江流域及长江流域各省区、东南亚及非洲东部，且资源丰富。
八角枫的根有祛风、通络、散瘀、镇痛并有麻醉及松弛肌肉作用，主治风湿疼痛、麻木瘫痪、心力衰竭、劳伤腰痛、跌打损伤的疗效。
八角枫含有糖及其苷类、氨基酸、酚类和鞣质、皂苷、甾体、三萜、强心苷、蒽醌及其苷类、生物碱、有机酸等生物活性成分。研究显示以水杨苷为代表的苷类成分为八角枫主要活性成分。水杨苷类化合物具有解热、镇痛的功效，且在人体类的毒副作用小于其它氨酚类和吡唑酮类解热镇痛药而受到极大的关注，同时也广泛用于食品、美容等领域，因此，国内外的需求量也越来越大。
近年来有关八角枫的资源开发越来越受到人们的重视，但是，从八角枫中提取和分离苷类成分，目前鲜有报道。因此，急需一种应用于八角枫中提取纯化苷类成分的具有高提取率高纯度的、可以兼顾产业化的提取纯化工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，具备高提取率和高纯度的优点，解决了现有技术中从八角枫中提取和分离苷类成分的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，包括以下步骤：
(1)大孔树脂的预处理：将大孔树脂用95％乙醇浸泡24小时至充分溶胀后装柱，用95％乙醇洗涤至洗液不浑浊为止，然后用4倍大孔树脂体积的一定浓度的乙醇洗涤，再用纯化水反复洗涤至无醇味，备用；
(2)八角枫粗提物制备：称取八角枫根部饮片，加入10倍量75％乙醇，加热至80℃回流两次，每次回流提取一定时间，抽滤，合并滤液，加水至乙醇浓度达到20％，静置4小时，抽滤，合并滤液，60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.05～1.15，在冷凝温度-20℃条件下冷冻干燥成浸膏，备用；
(3)大孔树脂洗脱：取步骤(2)的浸膏，精密称定，用纯化水配制成一定浓度的混悬溶液上柱，先以纯化水洗至流出液无色，再按一定浓度的乙醇以一定流速洗脱，收集一定洗脱体积的溶液，水浴蒸发干燥成干膏，再放入有硅胶干燥剂容器内24小时，即得八角枫苷类产物。
优选的，在步骤(1)中，所述的大孔树脂的型号为AB-8、D101、X-5、HPD450、HPD600、LX-22、LX-68、LSA-21中的一种或几种。更优选的，大孔树脂的型号为AB-8或LX-68。上述各型号的大孔树脂为市售产品，可通过天津允开树脂科技有限公司、上海一基生物有限公司、西安蓝晓科技新材料股份有限公司等获得。
优选的，在步骤(1)中，所述一定浓度的乙醇为50％乙醇。
进一步，在步骤(1)中，经预处理后的大孔树脂还进行了以下操作处理：
酸处理：将预处理过的大孔树脂先用适量一定浓度的盐酸溶液缓慢淋洗至酸液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的一定浓度的盐酸溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
碱处理：将酸处理后的大孔树脂先用适量一定浓度氢氧化钠溶液缓慢淋洗至碱液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的一定浓度氢氧化钠溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性。
优选的，在酸处理过程中，所述一定浓度的盐酸溶液为3％～5％盐酸溶液。
优选的，在碱处理过程中，所述一定浓度氢氧化钠溶液为4％～5％氢氧化钠溶液。
优选的，在步骤(2)中，每次回流提取时间为1h～2h，从而将八角枫的苷类成分充分提取出来。
优选的，在步骤(3)中，混悬溶液的浓度为3mg/ml。
优选的，在步骤(3)中，所述一定浓度的乙醇为45％～55％乙醇。
优选的，在步骤(3)中，洗脱流速为1BV/h，洗脱体积为12BV。
与现有技术相比，本发明提供了一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，具备以下有益效果：
本发明为发明人在大量实验的基础上，对比了多种提取方法，以苷元的提取率与纯度为指标，兼顾可以产业化的提取纯化工艺，从而获得的一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，采用了先以醇提水沉的提取方法，再采用大孔树脂洗脱的分离技术从八角枫中分离纯化苷类，且由于在各个操作步骤中采取特定的工艺参数，具有工艺先进、简便、成本低等优点。通过本发明的方法获得的产品得率高、纯度高、环境污染小，适于八角枫中苷类的提取纯化。
具体实施方式
下面将通过详细的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，包括以下步骤：
(1)大孔树脂的预处理：将AB-8型大孔树脂用95％乙醇浸泡24小时至充分溶胀后装柱，用95％乙醇洗涤至洗液不浑浊为止，然后用4倍大孔树脂体积的浓度为50％乙醇洗涤，再用纯化水反复洗涤至无醇味，备用；
(2)酸处理：将步骤(1)预处理过的大孔树脂先用适量浓度为5％盐酸溶液缓慢淋洗至酸液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的浓度为5％盐酸溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
(3)碱处理：将步骤(2)酸处理后的大孔树脂先用适量浓度为5％氢氧化钠溶液缓慢淋洗至碱液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的浓度为5％氢氧化钠溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
(4)八角枫粗提物制备：称取八角枫根部饮片50g，加入10倍量75％乙醇，加热至约80℃回流两次，每次回流提取1h，抽滤，合并滤液，加水至乙醇浓度达到20％，静置4小时，抽滤，合并滤液，60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.05～1.15，在冷凝温度-20℃条件下冷冻干燥成浸膏，备用；
(5)大孔树脂洗脱：取步骤(4)的浸膏1g，精密称定，用纯化水配制成浓度为3mg/ml的混悬溶液上柱，先以纯化水洗至流出液无色，再按浓度为55％乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集12BV的溶液，水浴蒸发干燥成干膏，再放入有硅胶干燥剂容器内24小时，即得八角枫苷类产物
实施例2
本实施例提供了一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，包括以下步骤：
(1)大孔树脂的预处理：将LX-68型大孔树脂用95％乙醇浸泡24小时至充分溶胀后装柱，用95％乙醇洗涤至洗液不浑浊为止，然后用4倍大孔树脂体积的浓度为50％乙醇洗涤，再用纯化水反复洗涤至无醇味，备用；
(2)酸处理：将步骤(1)预处理过的大孔树脂先用适量浓度为3％盐酸溶液缓慢淋洗至酸液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的浓度为3％盐酸溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
(3)碱处理：将步骤(2)酸处理后的大孔树脂先用适量浓度为4％氢氧化钠溶液缓慢淋洗至碱液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的浓度为4％氢氧化钠溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
(4)八角枫粗提物制备：称取八角枫根部饮片50g，加入10倍量75％乙醇，加热至约80℃回流两次，每次回流提取1h，抽滤，合并滤液，加水至乙醇浓度达到20％，静置4小时，抽滤，合并滤液，60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.05～1.15，在冷凝温度-20℃条件下冷冻干燥成浸膏，备用；
(5)大孔树脂洗脱：取步骤(4)的浸膏1g，精密称定，用纯化水配制成浓度为3mg/ml的混悬溶液上柱，先以纯化水洗至流出液无色，再按浓度为45％乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集12BV的溶液，水浴蒸发干燥成干膏，再放入有硅胶干燥剂容器内24小时，即得八角枫苷类产物。
实施例3
本实施例提供了一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，包括以下步骤：
(1)大孔树脂的预处理：将D101型大孔树脂用95％乙醇浸泡24小时至充分溶胀后装柱，用95％乙醇洗涤至洗液不浑浊为止，然后用4倍大孔树脂体积的浓度为50％乙醇洗涤，再用纯化水反复洗涤至无醇味，备用；
(2)酸处理：将步骤(1)预处理过的大孔树脂先用适量浓度为3％盐酸溶液缓慢淋洗至酸液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的浓度为3％盐酸溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
(3)碱处理：将步骤(2)酸处理后的大孔树脂先用适量浓度为4％氢氧化钠溶液缓慢淋洗至碱液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的浓度为4％氢氧化钠溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
(4)八角枫粗提物制备：称取八角枫根部饮片50g，加入10倍量75％乙醇，加热至约80℃回流两次，第一次回流提取1h，第二次回流提取1.5h，抽滤，合并滤液，加水至乙醇浓度达到20％，静置4小时，抽滤，合并滤液，60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.05～1.15，在冷凝温度-20℃条件下冷冻干燥成浸膏，备用；
(5)大孔树脂洗脱：取步骤(4)的浸膏1g，精密称定，用纯化水配制成浓度为3mg/ml的混悬溶液上柱，先以纯化水洗至流出液无色，再按浓度为45％乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集12BV的溶液，水浴蒸发干燥成干膏，再放入有硅胶干燥剂容器内24小时，即得八角枫苷类产物。
实施例4
本实施例提供了一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，包括以下步骤：
(1)大孔树脂的预处理：将HPD450型大孔树脂用95％乙醇浸泡24小时至充分溶胀后装柱，用95％乙醇洗涤至洗液不浑浊为止，然后用4倍大孔树脂体积的浓度为50％乙醇洗涤，再用纯化水反复洗涤至无醇味，备用；
(2)酸处理：将步骤(1)预处理过的大孔树脂先用适量浓度为5％盐酸溶液缓慢淋洗至酸液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的浓度为3％盐酸溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
(3)碱处理：将步骤(2)酸处理后的大孔树脂先用适量浓度为5％氢氧化钠溶液缓慢淋洗至碱液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的浓度为4％氢氧化钠溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
(4)八角枫粗提物制备：称取八角枫根部饮片50g，加入10倍量75％乙醇，加热至约80℃回流两次，每次回流提取2h，抽滤，合并滤液，加水至乙醇浓度达到20％，静置4小时，抽滤，合并滤液，60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.05～1.15，在冷凝温度-20℃条件下冷冻干燥成浸膏，备用；
(5)大孔树脂洗脱：取步骤(4)的浸膏1g，精密称定，用纯化水配制成浓度为3mg/ml的混悬溶液上柱，先以纯化水洗至流出液无色，再按浓度为55％乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集12BV的溶液，水浴蒸发干燥成干膏，再放入有硅胶干燥剂容器内24小时，即得八角枫苷类产物。
对实施例1～4制备的八角枫苷类的浸膏提取比、苷类提取率和纯度进行测定，结果如表1所示：
表1
样品 投料量(g) 浸膏提取比 苷类提取率 苷类纯度
实施例1 50 8.31％ 0.038％ 95.32％
实施例2 50 8.55％ 0.032％ 94.27％
实施例3 50 8.48％ 0.021％ 90.31％
实施例4 50 8.94％ 0.023％ 89.93％
平均值 50 8.57％ 0.0285％ 92.46％
对比例1
本对比例采用酸水解-乙醇回流提取法：取八角枫根部饮片150g，用3倍量5％盐酸浸泡24小时后，再加入7倍量95％的乙醇进行回流提取1.5小时，收集提取液，药渣加入8倍量70％乙醇提取1小时，收集2次提取液，回收乙醇，过滤，滤液以1.0倍量氯仿萃取3次，合并氯仿萃取液，回收氯仿得萃取浸膏，以乙醇溶解重结晶得苷类粗品，再以氯仿-乙醇(1:2)混合溶剂对该苷类粗品重结晶、减压干燥得到八角枫苷类样品。
对比例2
本对比例采用索氏提取法：将八角枫根部饮片采用中药粉碎机粉碎成过60目筛的粉末，取粉末10g，在索氏提取器内，用200ml70％乙醇进行提取8小时，回收乙醇，以1.0倍量氯仿萃取3次，合并氯仿萃取液，回收氯仿得萃取浸膏，以乙醇溶解重结晶得苷类粗品，再以氯仿-乙醇(1:2)混合溶剂对该苷类粗品重结晶、减压干燥得到八角枫苷类样品。
对比例3
本对比例采用半仿生法：将八角枫根部饮片采用中药粉碎机粉碎成过20目筛的粉末，准确称取50.0g粉末，加热回流提取2次，每次1.5小时，第一次水溶液PH为3，第二次水溶液PH为8.5；料液比为1:10，收集2次药液，过滤合并两次提取液，以1.0倍量氯仿萃取3次，合并氯仿萃取液，回收氯仿得萃取浸膏，以乙醇溶解重结晶得苷类粗品，再以氯仿-乙醇(1:2)混合溶剂对该苷类粗品重结晶、减压干燥得到八角枫苷类样品。
对对比例1～3制备的八角枫苷类的浸膏提取比、苷类提取率和纯度进行测定，结果如表2所示：
表2
样品 浸膏提取比 苷类提取率 苷类纯度
对比例1 14.22％ 0.033 81.73％
对比例2 7.06％ 0.020％ 88.51％
对比例3 15.82％ 0.031 82.46％
实施例1 8.31％ 0.038％ 95.32％
从表2中可知，与其它提取纯化方法相比，本发明的提取纯化方法，浸膏提取比低、能减少杂质的引入，大孔树脂纯化所得苷类的提取率高、纯度高。此外，本发明方法可以减少有机溶剂残留，便于产业化应用。
需要说明的是，本发明实施例1～4和对比例1～3所采用的八角枫根部饮片为市售产品，可直接购置获取。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施例。

Claims (10)

1.一种从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)大孔树脂的预处理：将大孔树脂用95％乙醇浸泡24小时至充分溶胀后装柱，用95％乙醇洗涤至洗液不浑浊为止，然后用4倍大孔树脂体积的一定浓度的乙醇洗涤，再用纯化水反复洗涤至无醇味，备用；
(2)八角枫粗提物制备：称取八角枫根部饮片，加入10倍量75％乙醇，加热至80℃回流两次，每次回流提取一定时间，抽滤，合并滤液，加水至乙醇浓度达到20％，静置4小时，抽滤，合并滤液，60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.05～1.15，在冷凝温度-20℃条件下冷冻干燥成浸膏，备用；
(3)大孔树脂洗脱：取步骤(2)的浸膏，精密称定，用纯化水配制成一定浓度的混悬溶液上柱，先以纯化水洗至流出液无色，再按一定浓度的乙醇以一定流速洗脱，收集一定洗脱体积的溶液，水浴蒸发干燥成干膏，再放入有硅胶干燥剂容器内24小时，即得八角枫苷类产物。
2.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的大孔树脂的型号为AB-8、D101、X-5、HPD450、HPD600、LX-22、LX-68、LSA-21中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述一定浓度的乙醇为50％乙醇。
4.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在步骤(1)中，经预处理后的大孔树脂还进行了以下操作处理：
酸处理：将预处理过的大孔树脂先用适量一定浓度的盐酸溶液缓慢淋洗至酸液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的一定浓度的盐酸溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性；
碱处理：将酸处理后的大孔树脂先用适量一定浓度氢氧化钠溶液缓慢淋洗至碱液完全替换树脂中的水液，静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的一定浓度氢氧化钠溶液缓慢淋洗，然后用纯化水淋洗至洗液接近中性。
5.根据权利要求4所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在酸处理过程中，所述一定浓度的盐酸溶液为3％～5％盐酸溶液。
6.根据权利要求4所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在碱处理过程中，所述一定浓度氢氧化钠溶液为4％～5％氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在步骤(2)中，每次回流提取时间为1h～2h。
8.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在步骤(3)中，混悬溶液的浓度为3mg/ml。
9.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述一定浓度的乙醇为45％～55％乙醇。
10.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法，其特征在于，在步骤(3)中，洗脱流速为1BV/h，洗脱体积为12BV。
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