CN108440620A - 一种高含量淫羊藿苷提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,具体步骤为:将淫羊藿药材粉碎并用水提取并过滤得到提取液,对提取液进行浓缩,再向其加入乙醇溶液并静置,之后进行过滤,蒸馏去除其中的乙醇,并加入HL‑5酶,再静置,并用混合溶剂进行萃取,再通过蒸馏去除其中的混合溶剂,并通过大孔树脂进行吸附,除杂后再进行解析,并加入活性炭,一段时间后过滤并静置析出晶体,对晶体过滤并洗涤和干燥,得到淫羊藿苷提取物成品。该制备方法实现了对淫羊藿苷的提取、转化和纯化于一体,从而一次加工便得到了高含量的淫羊藿苷提取物,可实现淫羊藿苷含量达到98%以上;同时该制备方法操作简单、成本低,而且完全无污染,可进行大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于植物成分提取领域,具体属于一种高含量淫羊藿苷提取物的制备方法。
背景技术
淫羊藿药材为中医中常见的一味中药,其主要的药效成分便是淫羊藿苷,淫羊藿苷能增加心脑血管放入血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢,同时还具有补肾壮阳、抗衰老、抗肿瘤等功效,因此淫羊藿苷在现代医药中的应用特别广泛,因此现今对淫羊藿药材内成分的提取,主要就是对其中淫羊藿苷的提取。
现今,通过常规的工艺手段初步得到的淫羊藿苷提取物,不仅其淫羊藿苷的纯度低,而且收率也比较低,从而使得通过淫羊藿药材制备淫羊藿苷的整体产量较低;而对于制取高含量淫羊藿苷的产品,则还需要在此基础上另外再进行其他萃取等步骤,而这些附加的工艺过程不仅操作复杂,且需要消耗大量的溶剂,导致成本较高的同时,还会污染环境。
发明内容
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提供一种高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,该制备方法实现了对淫羊藿苷的提取、转化和纯化于一体,从而一次加工便得到了高含量的淫羊藿苷提取物,可实现淫羊藿苷含量达到98%以上;同时该制备方法操作简单、成本低,而且完全无污染,可进行大规模应用。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,具体步骤为:
步骤一、将淫羊藿药材进行粉碎,再用淫羊藿药材8~12倍质量的水对其进行提取并过滤,得到提取液,并对提取液进行浓缩,得到浓缩液一;通过该步骤实现对淫羊藿苷的初步提取,并将其进行浓缩。
步骤二、向步骤一得到的浓缩液一中加入浓缩液一1.8~2.2倍体积的质量浓度为85~95%的乙醇溶液,在常温下搅拌0.5~2小时,并静置5~8小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼;通过该步骤实现对淫羊藿苷的萃取转移。
步骤三、将步骤二得到的滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积1~2%的HL-5酶,并在40~55℃的温度下静置10~14小时;该步骤利用酶解法将蒸馏后滤液一中的朝霍定C定向转化为淫羊藿苷,使淫羊藿苷含量在通过大孔树脂进行吸附前就可达到30%,提高了成品的纯度和产量,大大提升了收率。
步骤四、将步骤三得到的静置溶液用正丁醇与乙酸乙酯质量比为3:7的混合溶剂对其进行萃取3~5次,得到萃取上清液,并通过蒸馏去除萃取上清液中的混合溶剂,得到浓缩液二;通过该步骤中混合溶剂的作用并进行萃取,通过正丁醇与乙酸乙酯的成分和配比,可去除溶液中多余的灰分,还能对淫羊藿苷进行进一步纯化,一举两得。
步骤五、将步骤四得到的浓缩液二通过大孔树脂进行吸附,之后再用质量浓度为20~30%的乙醇溶液对大孔树脂进行除杂,然后再用质量浓度为85~95%的乙醇溶液对大孔树脂进行解析,得到解析液;该步骤利用淫羊藿苷的溶解性,分别通过不同浓度的乙醇溶液对吸附后的大孔树脂进行处理,质量浓度为20~30%的乙醇溶液可以先简单方便的将多余杂质去除,避免在后续纯化中过多杂质对纯化效果的影响,而质量浓度为85~95%的乙醇溶液则能更好地对大孔树脂进行解析。
步骤六、向步骤五得到的解析液中加入解析液体积3~5%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在5~10℃的温度下静置20~30小时,使其析出晶体;该步骤能再次去除溶液内的杂质,并得到纯化后的淫羊藿苷晶体。
步骤七、将步骤六得到的晶体滤出,并通过纯化水对晶体洗涤3~5次,再对晶体进行干燥即得到淫羊藿苷提取物成品。该步骤能去除淫羊藿苷晶体表面的杂质,得到淫羊藿苷提取物成品。
优选地,在步骤一中,所述将淫羊藿药材进行粉碎为粉碎至60~80目。
优选地,在步骤一中,所述对淫羊藿药材进行提取并过滤使用水的量为淫羊藿药材质量的10倍。
优选地,在步骤二中,所述向浓缩液一中加入浓缩液一2倍体积的质量浓度为90%的乙醇溶液,在常温下搅拌1.2小时,并静置6.5小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼。
优选地,在步骤三中,所述将滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积1.5%的HL-5酶,并在45℃的温度下静置12小时。
优选地,在步骤三中,所述HL-5酶为纤维素酶和葡糖糖苷酶混合而成的酶。通过该酶能将朝霍定C更好地定向转化为淫羊藿苷,使淫羊藿苷的含量得到极大的提升。
优选地,在步骤五中,所述向解析液中加入解析液体积4%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在8℃的温度下静置25小时,使其析出晶体。
其中,本发明所述的“淫羊藿药材”为常见的中药成品,可以直接通过购买得到。
其中,本发明所述的“浓缩”是指采用中药提取领域中常用的浓缩方法和设备来进行的,包括常压浓缩和减压浓缩,在本发明的技术方案中,所述浓缩一般采用减压浓缩;本发明所述的“干燥”是指采用中药提取领域中常规的干燥方法和设备来进行的。
(3)有益效果
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:首先,该制备方法通过科学合理的步骤设置,利用各步骤合理地进行加工配合,实现了对淫羊藿苷的提取、转化和纯化于一体,从而一次加工便得到了高含量的淫羊藿苷提取物,可实现淫羊藿苷含量达到98%以上;其次,该制备方法利用酶解法,将其中的朝霍定C定向转化为淫羊藿苷,使淫羊藿苷含量在通过大孔树脂进行吸附前就可达到30%,提高了成品的纯度和产量,大大提升了收率;又次,本发明利用淫羊藿苷的溶解性,分别通过不同浓度的乙醇溶液对吸附后的大孔树脂进行处理,质量浓度为20~30%的乙醇溶液可以先简单方便的将多余杂质去除,避免在后续纯化中过多杂质对纯化效果的影响,而质量浓度为85~95%的乙醇溶液则能更好地对大孔树脂进行解析;再次,该制备方法利用混合溶剂的作用并进行萃取,通过正丁醇与乙酸乙酯的成分和配比,可去除溶液中多余的灰分,还能对丹参素进行进一步纯化,一举两得;最后,该制备方法通过优化地设置各步骤最适宜的参数选择,如各步骤中的作业时间和温度,都是通过大量的实验得出的最优参数,具有极高的实用性,极大地提升了提取效果,同时该制备方法操作简单、成本低,而且完全无污染,可进行大规模应用。
总体而言,该制备方法实现了对淫羊藿苷的提取、转化和纯化于一体,从而一次加工便得到了高含量的淫羊藿苷提取物,可实现淫羊藿苷含量达到98%以上;同时该制备方法操作简单、成本低,而且完全无污染,可进行大规模应用。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述,以进一步阐述本发明,显然,所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式,而不是全部的样式。
实施例1
取10kg淫羊藿药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎至60目,再用80kg水对其进行提取并过滤,得到提取液,并对提取液进行浓缩,得到浓缩液一;向浓缩液一中加入浓缩液一2倍体积的质量浓度为90%的乙醇溶液,在常温下搅拌2小时,并静置8小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼;将滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积1%的HL-5酶(HL-5酶为纤维素酶和葡糖糖苷酶混合而成的酶),并在40℃的温度下静置12小时;将静置溶液用正丁醇与乙酸乙酯质量比为3:7的混合溶剂对其进行萃取4次,得到萃取上清液,并通过蒸馏去除萃取上清液中的混合溶剂,得到浓缩液二;将浓缩液二通过大孔树脂进行吸附,之后再用质量浓度为30%的乙醇溶液对大孔树脂进行除杂,然后再用质量浓度为90%的乙醇溶液对大孔树脂进行解析,得到解析液;向解析液中加入解析液体积3%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在5℃的温度下静置25小时,使其析出晶体;将晶体滤出,并通过纯化水对晶体洗涤4次,再对晶体进行干燥即得到淫羊藿苷提取物的成品一。
实施例2
取10kg淫羊藿药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎至70目,再用100kg水对其进行提取并过滤,得到提取液,并对提取液进行浓缩,得到浓缩液一;向浓缩液一中加入浓缩液一2.2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,在常温下搅拌0.5小时,并静置5小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼;将滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积1.5%的HL-5酶(HL-5酶为纤维素酶和葡糖糖苷酶混合而成的酶),并在45℃的温度下静置14小时;将静置溶液用正丁醇与乙酸乙酯质量比为3:7的混合溶剂对其进行萃取5次,得到萃取上清液,并通过蒸馏去除萃取上清液中的混合溶剂,得到浓缩液二;将浓缩液二通过大孔树脂进行吸附,之后再用质量浓度为20%的乙醇溶液对大孔树脂进行除杂,然后再用质量浓度为95%的乙醇溶液对大孔树脂进行解析,得到解析液;向解析液中加入解析液体积4%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在8℃的温度下静置30小时,使其析出晶体;将晶体滤出,并通过纯化水对晶体洗涤5次,再对晶体进行干燥即得到淫羊藿苷提取物的成品二。
实施例3
取10kg淫羊藿药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎至80目,再用120kg水对其进行提取并过滤,得到提取液,并对提取液进行浓缩,得到浓缩液一;向浓缩液一中加入浓缩液一1.8倍体积的质量浓度为85%的乙醇溶液,在常温下搅拌1.2小时,并静置6.5小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼;将滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积2%的HL-5酶(HL-5酶为纤维素酶和葡糖糖苷酶混合而成的酶),并在55℃的温度下静置10小时;将静置溶液用正丁醇与乙酸乙酯质量比为3:7的混合溶剂对其进行萃取3次,得到萃取上清液,并通过蒸馏去除萃取上清液中的混合溶剂,得到浓缩液二;将浓缩液二通过大孔树脂进行吸附,之后再用质量浓度为25%的乙醇溶液对大孔树脂进行除杂,然后再用质量浓度为85%的乙醇溶液对大孔树脂进行解析,得到解析液;向解析液中加入解析液体积5%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在10℃的温度下静置20小时,使其析出晶体;将晶体滤出,并通过纯化水对晶体洗涤3次,再对晶体进行干燥即得到淫羊藿苷提取物的成品三。
实施例4
取10kg淫羊藿药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎至60目,再用100kg水对其进行提取并过滤,得到提取液,并对提取液进行浓缩,得到浓缩液一;向浓缩液一中加入浓缩液一2.2倍体积的质量浓度为85%的乙醇溶液,在常温下搅拌1.2小时,并静置8小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼;将滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积1%的HL-5酶(HL-5酶为纤维素酶和葡糖糖苷酶混合而成的酶),并在45℃的温度下静置14小时;将静置溶液用正丁醇与乙酸乙酯质量比为3:7的混合溶剂对其进行萃取3次,得到萃取上清液,并通过蒸馏去除萃取上清液中的混合溶剂,得到浓缩液二;将浓缩液二通过大孔树脂进行吸附,之后再用质量浓度为25%的乙醇溶液对大孔树脂进行除杂,然后再用质量浓度为85%的乙醇溶液对大孔树脂进行解析,得到解析液;向解析液中加入解析液体积3%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在8℃的温度下静置30小时,使其析出晶体;将晶体滤出,并通过纯化水对晶体洗涤3次,再对晶体进行干燥即得到淫羊藿苷提取物的成品四。
实施例5
取10kg淫羊藿药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎至70目,再用120kg水对其进行提取并过滤,得到提取液,并对提取液进行浓缩,得到浓缩液一;向浓缩液一中加入浓缩液一1.8倍体积的质量浓度为90%的乙醇溶液,在常温下搅拌2小时,并静置5小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼;将滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积1.5%的HL-5酶(HL-5酶为纤维素酶和葡糖糖苷酶混合而成的酶),并在55℃的温度下静置10小时;将静置溶液用正丁醇与乙酸乙酯质量比为3:7的混合溶剂对其进行萃取4次,得到萃取上清液,并通过蒸馏去除萃取上清液中的混合溶剂,得到浓缩液二;将浓缩液二通过大孔树脂进行吸附,之后再用质量浓度为30%的乙醇溶液对大孔树脂进行除杂,然后再用质量浓度为90%的乙醇溶液对大孔树脂进行解析,得到解析液;向解析液中加入解析液体积4%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在10℃的温度下静置20小时,使其析出晶体;将晶体滤出,并通过纯化水对晶体洗涤2次,再对晶体进行干燥即得到淫羊藿苷提取物的成品五。
实施例6
取10kg淫羊藿药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎至80目,再用80kg水对其进行提取并过滤,得到提取液,并对提取液进行浓缩,得到浓缩液一;向浓缩液一中加入浓缩液一2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,在常温下搅拌0.5小时,并静置6.5小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼;将滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积2%的HL-5酶(HL-5酶为纤维素酶和葡糖糖苷酶混合而成的酶),并在40℃的温度下静置12小时;将静置溶液用正丁醇与乙酸乙酯质量比为3:7的混合溶剂对其进行萃取5次,得到萃取上清液,并通过蒸馏去除萃取上清液中的混合溶剂,得到浓缩液二;将浓缩液二通过大孔树脂进行吸附,之后再用质量浓度为20%的乙醇溶液对大孔树脂进行除杂,然后再用质量浓度为95%的乙醇溶液对大孔树脂进行解析,得到解析液;向解析液中加入解析液体积5%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在5℃的温度下静置25小时,使其析出晶体;将晶体滤出,并通过纯化水对晶体洗涤5次,再对晶体进行干燥即得到淫羊藿苷提取物的成品六。
实验对比:取上述各实施例得到的6种成品,并分别对其淫羊藿苷的含量进行检测,并结合现今常规方法下得到淫羊藿苷提取物的成品七进行对比,实验数据如下表:
样本 | 成品一 | 成品二 | 成品三 | 成品四 | 成品五 | 成品六 | 成品七 |
淫羊藿苷含量 | 98.6% | 98.9% | 98.6% | 98.5% | 98.3% | 98.1% | 89.7% |
结论:通过上述的数据对比,可以很明显地看出,本发明技术方案的制备方法能实现对淫羊藿苷含量达到98%以上的提取,与现有技术相比提升巨大,产生了质的飞跃。该制备方法实现了对淫羊藿苷的提取、转化和纯化于一体,从而一次加工便得到了高含量的淫羊藿苷提取物,可实现淫羊藿苷含量达到98%以上;同时该制备方法操作简单、成本低,而且完全无污染,可进行大规模应用。
以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节,而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将上述具体实施方式看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照各实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施方式中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤一、将淫羊藿药材进行粉碎,再用淫羊藿药材8~12倍质量的水对其进行提取并过滤,得到提取液,并对提取液进行浓缩,得到浓缩液一;
步骤二、向步骤一得到的浓缩液一中加入浓缩液一1.8~2.2倍体积的质量浓度为85~95%的乙醇溶液,在常温下搅拌0.5~2小时,并静置5~8小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼;
步骤三、将步骤二得到的滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积1~2%的HL-5酶,并在40~55℃的温度下静置10~14小时;
步骤四、将步骤三得到的静置溶液用正丁醇与乙酸乙酯质量比为3:7的混合溶剂对其进行萃取3~5次,得到萃取上清液,并通过蒸馏去除萃取上清液中的混合溶剂,得到浓缩液二;
步骤五、将步骤四得到的浓缩液二通过大孔树脂进行吸附,之后再用质量浓度为20~30%的乙醇溶液对大孔树脂进行除杂,然后再用质量浓度为85~95%的乙醇溶液对大孔树脂进行解析,得到解析液;
步骤六、向步骤五得到的解析液中加入解析液体积3~5%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在5~10℃的温度下静置20~30小时,使其析出晶体;
步骤七、将步骤六得到的晶体滤出,并通过纯化水对晶体洗涤3~5次,再对晶体进行干燥即得到淫羊藿苷提取物成品。
2.根据权利要求1所述的高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述将淫羊藿药材进行粉碎为粉碎至60~80目。
3.根据权利要求1所述的高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述对淫羊藿药材进行提取并过滤使用水的量为淫羊藿药材质量的10倍。
4.根据权利要求1所述的高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述向浓缩液一中加入浓缩液一2倍体积的质量浓度为90%的乙醇溶液,在常温下搅拌1.2小时,并静置6.5小时,之后再进行过滤,得到滤液一和滤饼。
5.根据权利要求1所述的高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,其特征在于,在步骤三中,所述将滤液一通过蒸馏去除其中的乙醇,并加入蒸馏后滤液一体积1.5%的HL-5酶,并在45℃的温度下静置12小时。
6.根据权利要求1所述的高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,其特征在于,所述HL-5酶为纤维素酶和葡糖糖苷酶混合而成的酶。
7.根据权利要求1所述的高含量淫羊藿苷提取物的制备方法,其特征在于,在步骤五中,所述向解析液中加入解析液体积4%的活性炭,加热至煮沸并保持30分钟,之后过滤去除活性炭,得到滤液二,并将滤液二在8℃的温度下静置25小时,使其析出晶体。
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