CN110938066A - 一种葛根素提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葛根素提取方法,原料为葛根茎，而非葛根，包括以下步骤：（一）提取；（二）澄清；（三）大孔树脂纯化。本发明使用废料葛根茎为原料提取葛根素，不仅降低经济成本，还能够减少废物的产生，有利于环境治理；用水提葛根素，再用氢氧化钙对葛根素提取液进行澄清，钙离子带正电荷，可以与提取液中带负电荷的杂质如蛋白质、多酚、有机酸等相互作用，产生沉淀，经过絮凝以后固液分离得到澄清的提取液，前处理过程完全不使用有机溶剂和有毒有害物质，葛根素提取完以后排出的废料也不含有机溶剂和有毒有害物质，无不利于环境的影响。
Description
技术领域
本发明属于中药提取制备技术领域，具体涉及一种葛根素提取方法。
背景技术
葛根是豆科植物野葛的干燥根，含有大量淀粉（35%-40%），是整个植株中唯一可以食用的部分。除了可以食用外，葛根还具有很高的药用价值，葛根能够扩张脑血管和冠状动脉，对心脑血管疾病有独特的疗效，还能够提升免疫力，对口腔溃疡、咽喉炎等有显著疗效。葛根中的主要有效成分是异黄酮类物质，野葛的总黄酮含量约为7.6%，3’-羟基葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素、大豆苷、大豆苷元，这五种异黄酮的含量在总异黄酮含量的90%以上。
葛根作为葛根植株主要的营养储存部位，含有大量的淀粉、多糖和蛋白质，成分复杂，加之葛根本身价格较高，造成现有的葛根素提取工艺复杂、成本高。现有的提取葛根素技术的步骤是加水直接匀浆，或葛根打粉后加水或有机溶剂提取葛根素；使用大孔树脂纯化葛根素的步骤一般是用一定比例的乙醇或其它醇提取葛根素，将提取液浓缩回收乙醇后上柱。如果用纯水提取葛根素，提取液成分复杂，杂质很多，易生成沉淀，不能直接用大孔树脂纯化或者用滤膜过滤，否则会造成树脂或滤膜堵塞。而用有机溶剂提取葛根素，虽然提取液较为澄清，杂质较少，但是有机溶剂的环境风险和安全风险较大。目前我国正在进行产业转型升级，工业生产绿色化是大势所趋，提取葛根素的前处理步骤，使用大量有机溶剂，提取设备需要采用密闭容器或压力容器，防火安全设施要求高，生产成本高。因此，解决水提技术的澄清问题将大幅降低生产成本，有望开发出绿色葛根素生产工艺。
再者，目前葛根收获后，整个植株除了葛根可以出售外，其余部分基本都被废弃，焚烧或堆肥处理，没有经济价值。
本申请人用高效液相色谱（HPLC）分析葛根植株各个部分葛根素的含量发现，葛根主茎中的葛根素含量高于葛根。如果将葛根茎作为提取葛根素的原料，将有效降低提取葛根素的成本，把本来废弃的葛根茎利用起来，减少废弃物的产生。葛根茎基本不含淀粉，蛋白质含量也远少于葛根。葛根茎的主要成分是不溶于水的纤维素，提取葛根素的难度小于从葛根中提取的难度。另一方面还不影响葛根本身的经济价值，葛根可以继续食用或制作葛根淀粉。
表1. 葛根植株各部分葛根素含量。
| 样品编号 | 葛根茎1 | 葛根茎2 | 葛根茎3 | 葛根茎4 | 葛根茎5 | 葛根茎6 | 葛根茎7 | 葛根茎8 | 葛根茎9 | 葛根茎10 | 葛根茎11 | 葛根叶细枝 | 葛根 |
| 葛根素含量(‰) | 1.15 | 0.72 | 2.00 | 0.77 | 2.00 | 1.68 | 1.91 | 2.01 | 0.25 | 0.65 | 0.72 | 0.06 | 0.61 |
发明内容。
针对背景技术提出的问题，本发明研究设计出一种葛根素提取方法，其目的在于：提供一种降低经济成本、减少废物产生，绿色环保的葛根素提取方法。
本发明的技术解决方案：
一种葛根素提取方法,其特征在于：原料为葛根茎，而非葛根，包括以下步骤：
（一）提取：将葛根地上部分去除叶子和细枝，按照1公斤茎加提取液2～10公斤（提取液为0-10%乙醇/水溶液）的比例浸泡葛根茎，然后加入1‰的亚硫酸钠，20-80℃静置2～4小时，将浸泡好的葛根茎，匀浆后，固液分离；
（二）澄清：向步骤（一）制得的滤液中加入氢氧化钙，以一公斤滤液为计，加入的氢氧化钙为1～20克，混合均匀后，加入或不加絮凝剂，必要时可用20%磷酸调节pH，静置1～3小时，进行固液分离；
（三）大孔树脂纯化：取步骤（二）中固液分离的清液上大孔吸附树脂，并用10～100%的乙醇洗脱。
所述步骤（二）中絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚铁、聚铝、海藻酸钠、壳聚糖中的一种或几种。
所述步骤（二）中滤液与絮凝剂的比（w/v）为：1：103～108。
所述大孔树脂为D101、AB-8、HPD300、HPD600中的任意一种。
优选的，提取过程应加热，澄清剂为阴离子聚丙烯酰胺。
本发明的有益效果：本发明使用废料葛根茎为原料提取葛根素，不仅降低经济成本，还能够减少废物的产生，有利于环境治理；用水提葛根素，再用氢氧化钙对葛根素提取液进行澄清，钙离子带正电荷，可以与提取液中带负电荷的杂质如蛋白质、多酚、有机酸等相互作用，产生沉淀，经过絮凝以后固液分离得到澄清的提取液，前处理过程完全不使用有机溶剂和有毒有害物质，葛根素提取完以后排出的废料也不含有机溶剂和有毒有害物质，无不利于环境的影响。
附图说明
图1 为提取过程中，温度和不同种类絮凝剂的影响
图2为葛根素标准品的HPLC图谱（标准品购自中检所）。
图3为葛根素含量标准曲线。
图4 为实施例1澄清前HPLC图谱（样品经0.22微米膜过滤）。
图5 为实施例150%乙醇洗脱液的HPLC图谱。
图6 为实施例1100%乙醇洗脱液的HPLC图谱。
图7 为实施例2 HPD300树脂吸附后的HPLC图谱。
图8为实施例2乙醇洗脱液的HPLC图谱。
图9 为实施例35%乙醇提取的葛根素粗提液的HPLC图谱。
图10为实施例3D101树脂吸附后的HPLC图谱。
图11为实施例3乙醇洗脱液的HPLC图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
以下实施例所用的原料为葛根茎，提前去除葛根叶和直径小于5mm的细茎，并洗涤干净，去除表面灰尘。
实施例1
（1）提取液澄清：取葛根茎切片，50克葛根茎加蒸馏水200毫升、0.1克亚硫酸钠，匀浆10分钟。60℃加热2小时。过200目筛，滤渣加水500毫升，搅拌10分钟，过200目筛，合并两次的滤液。滤液加氢氧化钙1.5克，此时pH约为11.3，再用20%磷酸将pH调至7左右。加1‰的阴离子聚丙烯酰胺100毫升，缓慢搅拌均匀。以上溶液4000g离心20分钟，取上清液。
（2）层析：HPD300大孔树脂200克预处理后装柱，柱体积约270毫升。将第（1）步所得上清液上样，然后用10%-100%的乙醇溶液梯度洗脱，流速12.5毫升/分钟，总洗脱时间为80分钟。每5分钟的洗脱液合并收集，分析葛根素含量。
（3）浓缩干燥：将40-70%乙醇的洗脱液减压浓缩至原体积的10%，然后在-50℃冷冻干燥，即为成品。
实施例2
（1）提取液澄清：取100克干燥葛根茎切片，用粉碎机粉碎至80目，加水400毫升，加亚硫酸氢钠0.4克，搅拌10分钟，过100目筛，得滤液。滤液加氢氧化钙10克，再用20%磷酸将pH调至7左右。加1‰的阴离子聚丙烯酰胺10毫升，缓慢搅拌均匀。以上溶液4000g离心20分钟，取上清液。
（2）树脂吸附：将已经预处理的HPD300大孔树脂200克与第（1）步中的上清液混匀，搅拌2小时，抽滤。树脂中再加入无水乙醇200毫升，搅拌2小时，抽滤。
（3）浓缩干燥：将乙醇滤液，减压浓缩，回收乙醇，真空浓缩至干（60℃，0.05Mpa）。
实施例3
（1）提取液澄清：取100克干燥葛根茎切片，用粉碎机粉碎至80目，加水380毫升，无水乙醇20毫升，亚硫酸氢钠0.4克，搅拌10分钟，过100目筛，得滤液。滤液加氢氧化钙10克，再用20%磷酸将pH调至7左右。加1‰的阴离子聚丙烯酰胺10毫升，缓慢搅拌均匀。以上溶液4000g离心20分钟，取上清液。
（2）树脂吸附和洗脱：D101大孔树脂200克预处理。将第（1）步所得上清液与大孔树脂混合，搅拌2小时，后抽滤。无水乙醇侵泡大孔树脂，搅拌2小时，抽滤。滤液为葛根素提取液。
（3）浓缩干燥：真空浓缩至干（60℃，0.05Mpa）。
分析图4-图6可知，未经纯化的葛根素粗提液杂质较多，50%乙醇洗脱液中还有部分杂质，100%乙醇洗脱液中葛根素纯度很高，但含量已经很低，说明葛根素已经基本洗脱完毕。
分析图7、图8可知，HPD300树脂已经基本将粗提液中的葛根素全部吸附了，洗脱下的葛根素纯度较高。
分析图9可知，5%乙醇提取的葛根素粗提液，纯度略高于纯水提。
图10说明，D101没有把葛根素完全吸附，图11说明洗脱下的葛根素液略少于HPD300树脂。
Claims (5)
1.一种葛根素提取方法,其特征在于：原料为葛根茎，而非葛根，包括以下步骤：
（一）提取：将葛根地上部分去除叶子和细枝，按照1公斤茎加提取液2～10公斤（提取液为0-10%乙醇/水溶液）的比例浸泡葛根茎，然后加入1‰的亚硫酸钠，20-80℃静置2～4小时，将浸泡好的葛根茎，匀浆后，固液分离；
（二）澄清：向步骤（一）制得的滤液中加入氢氧化钙，以一公斤滤液为计，加入的氢氧化钙为1～20克，混合均匀后，加入或不加絮凝剂，必要时可用20%磷酸调节pH，静置1～3小时，进行固液分离；
（三）大孔树脂纯化：取步骤（二）中固液分离的清液上大孔吸附树脂，并用10～100%的乙醇洗脱。
2.如权利要求1所述一种葛根素提取方法,其特征在于：所述步骤（二）中絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚铁、聚铝、海藻酸钠、壳聚糖中的一种或几种。
3.如权利要求1所述一种葛根素提取方法,其特征在于：所述步骤（二）中滤液与絮凝剂的比（w/v）为：1：103～108。
4.如权利要求1所述一种葛根素提取方法,其特征在于：所述大孔树脂为D101、AB-8、HPD300、HPD600中的任意一种。
5.如权利要求1所述一种葛根素提取方法,其特征在于：提取过程应加热，澄清剂为阴离子聚丙烯酰胺。
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