CN115869362B - 一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺，属于植物提取技术领域，具体包括：(1)将锦灯笼粉末投入溶剂中进行回流，合并提取液；(2)将提取液减压浓缩得到浸膏，使用石油醚脱脂处理，并用甲醇回流提取处理残渣，再进行减压浓缩；(3)将减压浓缩产物使用水分散，作为大孔吸附树脂的上样液；(4)将上样液用梯度甲醇溶液洗脱，然后将洗脱液浓缩，得到总黄酮和总酸浆苦素提取物。经过此工艺的纯化，所得提取物中总黄酮和总酸浆苦素占比50％以上，主要单体的化合物的含量大于98％。此工艺提取4，7‑二脱氢新酸浆苦素质量占比达提取物的15％，操作简便，仪器设备简单，且所用溶剂污染小，并且该工艺稳定，重复性强，适用于工业化生产。

Description

一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺。
背景技术
锦灯笼为茄科植物酸浆(PhysalisalkekengiL.var.franchetii(Mast.)Makino)的干燥宿萼或带果实的宿萼。在中国治疗人类疾病方面有着悠久的历史。《神农本草纲目》和《本草纲目》等文献记载了其药用价值。根据中医理论，它通常用于治疗咳嗽、痰浊、咽炎、咽痛、排尿困难、天疱疮和湿疹。锦灯笼的主要化学成分是酸浆苦素、生物碱、黄酮类化合物和多糖，其中酸浆苦素和黄酮类化合物被认为是主要的生物活性物质。其中酸浆苦素类物质具有抗肿瘤、抗疟疾和免疫抑制等多种生物活性，黄酮类物质具有抗过敏、抗炎抗氧化和抑制一氧化氮的生成等多种作用。
目前，提取分离锦灯笼中总黄酮和总酸浆苦素缺乏大规模的提取工艺，鲜有一次性提取1kg以上原材料的提取规模，并且提取物中4，7-二脱氢新酸浆苦素含量未知，提取效率低。
因此，提供一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺。经过此工艺的纯化，所得提取物中总黄酮和总酸浆苦素占比50％以上，主要单体的化合物的含量大于98％。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺，包括以下步骤：
(1)以锦灯笼为原料，洗净并干燥后用打粉机打粉、过筛、混匀，得到粉末，投入溶剂中进行回流，合并提取液；
(2)将提取液减压浓缩得到浸膏，使用石油醚脱脂处理，并用甲醇回流提取处理残渣，再进行减压浓缩；
(3)将减压浓缩产物使用水分散，作为大孔吸附树脂的上样液；
(4)将上样液用梯度甲醇溶液洗脱，然后收集70％甲醇溶液洗脱液浓缩，得到总黄酮和总酸浆苦素提取物。
优选的，步骤(1)中所述干燥的方式为自然风干。
优选的，步骤(1)中所述粉末与溶剂的料液比为1：14-15mg/L；所述溶剂为体积浓度95％的乙醇或回收醇。
上述技术方案的有益效果是：使用95％乙醇提取为第一步骤，可以提取出更多的新酸浆苦素类物质。
优选的，步骤(1)中所述回流次数为2-3次，时间为每次3h。
上述技术方案的有益效果是：该步骤可更充分的提取药材中的有效成分，如木犀草苷、木犀草素和4，7-二脱氢新酸浆苦素。
优选的，步骤(2)中所述浸膏与石油醚的料液比为1：2-3；所述脱脂处理的次数为3次。
上述技术方案的有益效果是：为提取得到的浸膏进行脱脂和脱色。
优选的，步骤(2)中所述甲醇与浸膏的料液比为1：10-11；所述甲醇处理的次数为3次。
上述技术方案的有益效果是：70％甲醇洗脱步骤是高效分离4，7-二脱氢新酸浆苦素的一个关键步骤。
优选的，步骤(3)中所述水与减压浓缩产物的料液比为1：3；所述大孔吸附树脂型号为C18或AB-8。
优选的，步骤(4)中所述洗脱的具体方法为：分别用水、20％甲醇溶液和70％甲醇溶液洗脱。
本发明还提供了根据上述提取工艺制备得到的总黄酮和总酸浆苦素提取物。
优选的，所述提取物中总黄酮和总酸浆苦素质量占比50％以上，其中木犀草苷质量占比30.0％以上，木樨草素质量占比5.0％以上，4，7-二脱氢新酸浆苦素B质量占比15.0％以上。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺。经过此工艺的纯化，所得提取物中总黄酮和总酸浆苦素质量占比50％以上，主要单体的化合物的含量大于98％。此工艺操作简便，仪器设备简单，且所用溶剂污染小。并且该工艺稳定，重复性强，适用于工业化生产，可做为锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为木樨草苷对照品色谱峰。
图2为木樨草素对照品色谱峰。
图3为4，7二脱氢新酸浆苦素B对照品色谱峰。
图4为黄酮与酸浆苦素的总提取物样品溶液色谱峰。
图5为锦灯笼药材样品液色谱峰。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺，包括以下步骤：
(1)以锦灯笼为原料，洗净并干燥后用打粉机打粉、过80目筛、混匀，得到70kg粉末，投入1t95％的乙醇中进行回流三次，每次三小时，合并提取液；
(2)将提取液减压浓缩得到浸膏11kg，使用30L石油醚脱脂处理三次，并用10L甲醇回流处理残渣三次，再进行减压浓缩；
(3)将减压浓缩产物使用10L水分散，作为AB-8型大孔吸附树脂的上样液；
(4)将上样液分别用水、20％甲醇溶液、70％甲醇溶液洗脱，收集70％甲醇溶液洗脱液，浓缩至干，得到总黄酮和总酸浆苦素提取物450g。
检测实验：
取木樨草苷、木樨草素、4,7-二脱氢新酸浆苦素B标准品各10mg左右，精密称定，分别置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，制成对照品溶液。
取实施例1所得总黄酮和总酸浆苦素提取物50mg于100毫升容量瓶，甲醇定容，测定前用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得黄酮与酸浆苦素的总提取物样品溶液。
取锦灯笼样品粉末2.0g精密称定，置于100mL锥形瓶中，取90％甲醇50mL，超声提取3次，每次0.5h，合并提取液，浓缩至干，残渣用甲醇分5次溶解，定容于10mL容量瓶，制成样品溶液，测定前用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得锦灯笼药材样品液。
进行色谱前准备，色谱柱：AgilentTC-C18(4.6mm×100mm，5μm)；流速1ml/min紫外检测波长360nm；流动相：水(含千分之一的甲酸)：A-乙腈：B，具体的梯度洗脱条件如下：
图1为木樨草苷对照品色谱峰。图2为木樨草素对照品色谱峰。图3为4，7-二脱氢新酸浆苦素B对照品色谱峰。图4为黄酮与酸浆苦素的总提取物样品溶液色谱峰。图5为锦灯笼药材样品液色谱峰。实施例1总黄酮和总酸浆苦素提取物的三种主要成分测试结果：木犀草苷31.0％、木樨草素7.0％、4，7-二脱氢新酸浆苦素B15.0％，总计53.0％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种锦灯笼总黄酮和总酸浆苦素的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以锦灯笼为原料，洗净并干燥后用打粉机打粉、过筛、混匀，得到粉末，投入溶剂中进行回流，合并提取液；
(2)将提取液减压浓缩得到浸膏，使用石油醚脱脂处理，并用甲醇回流提取处理残渣，再进行减压浓缩；
(3)将减压浓缩产物使用水分散，作为大孔吸附树脂的上样液；
(4)将上样液用梯度甲醇溶液洗脱，然后收集70％甲醇溶液洗脱液浓缩，得到总黄酮和总酸浆苦素提取物；
步骤(1)中所述干燥的方式为自然风干；
步骤(1)中所述粉末与溶剂的料液比为1：14-15mg/L；所述溶剂为体积浓度95％的乙醇；
步骤(1)中所述回流次数为2-3次，时间为每次3h；
步骤(2)中所述浸膏与石油醚的料液比为1：2-3；所述脱脂处理的次数为3次；
步骤(2)中所述甲醇与浸膏的料液比为1：10-11；所述甲醇处理的次数为3次；
步骤(3)中所述水与减压浓缩产物的料液比为1：3；所述大孔吸附树脂型号为C18或AB-8；
步骤(4)中所述洗脱的具体方法为：分别用水、20％甲醇溶液和70％甲醇溶液洗脱；
所述提取物中总黄酮和总酸浆苦素质量占比50％以上，其中木犀草苷质量占比30.0％以上，木樨草素质量占比5.0％以上，4，7-二脱氢新酸浆苦素B质量占比15.0％以上。
2.根据权利要求1所述提取工艺制备得到的总黄酮和总酸浆苦素提取物。
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