CN100404489C - 金丝桃素的一种提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金丝桃素的提取方法。该方法包括以下步骤：1.将贯叶连翘干燥、粉碎；2.贯叶连翘粉末与有机溶媒按体积比为1-2∶3混合，在40-70℃下提取2-4小时，收集提取液，过滤，收集过滤液；3.对过滤液减压浓缩，回收浓缩液；4.将浓缩液用树脂进行吸附，洗脱，收集洗脱液；5.对洗脱液减压浓缩，得到金丝桃素浸膏。该提取方法具有以下优点：1.操作简单，易于进行工业化应用；2.提取成本低廉；3.所用提取溶剂的毒性较小，提取周期短；4.提取物中金丝桃素含量高。基于上述优点，本发明将在金丝桃素的生物提取中发挥巨大作用。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的提取方法，特别是涉及金丝桃素的提取方法。
背景技术
金丝桃素(hypericin 4，4，5，5，7，7-六羟基-2，2-二甲基-中位-萘并二蒽酮)，是贯叶连翘(Hypericum Perforatum L.)中最具生物活性的物质，具有抗病毒、抗抑有和光动活性。
由于贯叶连翘全草中金丝桃素的含量只有万分之几，因此只有通过化学手段进行提取精制。目前国内外常用的提取方法如下：
1、甲醇或乙醇提取法：将贯叶连翘全草干燥、粉碎后，用乙醇或甲醇作溶剂，80℃回流提取1-2h，重复提取多次，合并提取液并浓缩，得到金丝桃素浸膏。用这种方法得到的产品存在易吸湿、发粘的缺点。
2、碱液提取法：称取一定量经干燥、粉碎的贯叶连翘全草，用30倍量的1％氢氧化钠溶液煮沸2h，提取3次，过滤，合并滤液，加入0.1mol/L盐酸溶液至pH值为3，减压浓缩，真空干燥，得到金丝桃素浸膏。这种方法存在所使用得溶剂毒性较大，提取周期长并且得到的产品含量较低的缺点。
3、谈增毅，高蓉(贯叶连翘浸膏的工艺研究【J】.基层中药杂志.2002，16(3)：26)的方法为：取干药材1000g，用剪刀剪成2cm长短，用70-80℃氢氧化钠溶液(0.2mol/L)迅速拌润，装入塑料袋中，立即用棉絮包裹，保温发酵5d，待整个草药变为黑色腐烂状时，加入甲醇-丙酮(混合比例为7∶3)6000mL，50℃温浸12h，过滤，如此温浸3次，合并滤液，60℃减压浓缩，回收溶剂，再60℃真空干燥，得到金丝桃素干浸膏粉86.4g。这种提取方法中所用溶剂的毒性较大，提取周期长，并且提取物中金丝桃素的含量较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行且经济适用的金丝桃素的提取方法。
本发明所提供的金丝桃素的提取方法，包括以下步骤：
1、将贯叶连翘干燥、粉碎；
2、将贯叶连翘粗粉与有机溶媒按体积比为1-2∶3混合，在40-70℃下提取2-4小时，收集提取液，过滤，收集过滤液；所述有机溶媒可为80-100％(V/V)乙醇；
3、对过滤液减压浓缩，回收浓缩液；
4、将浓缩液用树脂进行吸附，洗脱，收集洗脱液；
5、对洗脱液减压浓缩，得到金丝桃素浸膏。
在上述提取方法中，为获得更纯的金丝桃素，可将步骤1中经干燥、粉碎的贯叶连翘先用乙醚进行除杂，再进行步骤2-步骤5。
所述步骤2中的有机溶媒优选为98％乙醇；贯叶连翘粗粉与有机溶媒混合的体积比优选为2∶3；过滤所需的滤膜孔径为0.45um。
为获得更好的提取效果，可将步骤2重复15-20次，合并过滤液。
步骤3和步骤5中的减压浓缩优选为在50-60℃下进行。
步骤4中所用的树脂为LSA-5B专用吸附树脂或大孔吸附树脂；可用的洗脱液为80-100％(V/V)乙醇。
本发明提供了一种有效的金丝桃素的提取方法。该提取方法具有以下优点：1、操作简单，易于进行工业化应用；2、提取成本低廉；3、所用提取溶剂的毒性较小，提取周期短；4、提取物中金丝桃素含量高，含量可达0.9-1.4％，收率约为万分之2至5。本发明为金丝桃素的大规模生产奠定了基础，将在金丝桃素的有效利用中发挥巨大作用。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明
附图说明
图1为本发明金丝桃素提取工艺的流程图
图2A为金丝桃素标准反相高效液相色谱图
图2B为提取的金丝桃素样品的反相高效液相色谱图
图3为提取的金丝桃素样品的核磁共振氢谱图
具体实施方式
下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
实施例1、金丝桃素的提取
现用本发明的方法进行金丝桃素的生物提取，流程图见图1，包括以下步骤：
1、将贯叶连翘干燥、粉碎至24目，精密称取贯叶连翘碎粉2Kg；
2、贯叶连翘粗粉装渗漉柱，分批加入，用乙醚去除杂质，避光阴干；
3、将除杂的贯叶连翘与80％(V/V)乙醇按体积比为1∶3混合，在40℃下提取4小时，收集提取液，用孔径为0.45um的滤膜过滤，收集过滤液，重复该步骤15次，合并过滤液；
4、在60℃下对过滤液减压浓缩至粘稠状，回收浓缩液；
5、将浓缩液用大孔吸附树脂进行吸附，用80％(V/V)乙醇洗脱，收集玫瑰红色的洗脱液；
6、在60℃下对洗脱液减压浓缩至无液体流出，得到金丝桃素浸膏。
现用反相高效液相色谱法对提取的金丝桃素浸膏进行检测，同时测定含量，反相高效液相色谱检测结果如图2B所示(图2A为金丝桃素标准品的检测结果)，核磁共振氢谱图如图3所示，结果表明获得了纯度较高的金丝桃素提取物，提取物中的金丝桃素含量为0.9％，收率约为万分之2。
实施例2、金丝桃素的提取
现用本发明的方法进行金丝桃素的生物提取，包括以下步骤：
1)将贯叶连翘干燥、粉粹至24目，精密称取贯叶连翘碎粉3Kg；
2)将除杂的贯叶连翘与90％(V/V)乙醇按体积比为2∶3混合，在60℃下提取3小时，收集提取液，用孔径为0.45um的滤膜过滤，收集过滤液，重复该步骤20次，合并过滤液；
3)在60℃下对过滤液减压浓缩至粘稠状，回收浓缩液；
4)将浓缩液用LSA-5B专用吸附树脂进行吸附，用90％(V/V)乙醇洗脱，收集玫瑰红色的洗脱液；
5)在60℃下对洗脱液减压浓缩至无液体流出，得到金丝桃素浸膏。
现用与实施例1相同的方法对提取的金丝桃素浸膏进行检测，同时测定含量，表明获得了纯度较高的金丝桃素提取物，提取物中的金丝桃素含量为0.95％，收率约为万分之2.2。
实施例3、金丝桃素的提取
现用本发明的方法进行金丝桃素的生物提取，包括以下步骤：
1)将贯叶连翘干燥、粉粹至24目，精密称取贯叶连翘碎粉2Kg；
2)贯叶连翘碎粉装渗漉柱，分批加入，用乙醚去除杂质，避光阴干；
3)将除杂的贯叶连翘与98％(V/V)乙醇按体积比为2∶3混合，在70℃下提取2小时，收集提取液，用孔径为0.45um的滤膜过滤，收集过滤液，重复该步骤20次，合并过滤液；
4)在50℃下对过滤液减压浓缩至粘稠状，回收浓缩液；
5)将浓缩液用LSA-5B专用吸附树脂进行吸附，用98％(V/V)乙醇洗脱，收集玫瑰红色的洗脱液；
6)在50℃下对洗脱液减压浓缩至无液体流出，得到金丝桃素浸膏。
现用与实施例1相同的方法对提取的金丝桃素浸膏进行检测，同时测定含量，表明获得了纯度较高的金丝桃素提取物，提取物中的金丝桃素含量为1.0％，收率约为万分之2.5。
上述实施例中的检测结果表明本发明的方法可用于金丝桃素的工业化提取中。
Claims (5)
1.一种金丝桃素的提取方法，包括以下步骤：
1)将贯叶连翘干燥、粉碎；
2)将贯叶连翘粉末与有机溶媒按体积比为1-2∶3混合，在40-70℃下提取2-4小时，收集提取液，过滤，收集过滤液；所述有机溶媒为80-100％乙醇；
3)对过滤液减压浓缩，回收浓缩液；
4)将浓缩液用LSA-5B专用吸附树脂或大孔吸附树脂进行吸附，80-100％乙醇洗脱，收集洗脱液；
5)对洗脱液减压浓缩，得到金丝桃素浸膏。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述提取方法还包括将步骤1)中经干燥、粉碎贯叶连翘用乙醚进行除杂的步骤，再进行步骤2)-步骤5)。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：所述步骤2)中的有机溶媒为98％乙醇；贯叶连翘粉末与有机溶媒混合的体积比为2∶3；过滤所需的滤膜孔径为0.45um。
4.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：将步骤2)重复15-20次，合并过滤液。
5.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：所述步骤3)和步骤5)中的减压浓缩是在50-60℃下进行的。
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