CN107308203A - 一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法 - Google Patents

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郭文柱
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赵凤舞
杨珍
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贾忠
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Abstract

本发明公开了一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，贯叶连翘提取物经60Co‑γ以10‑35kGY辐照后，贯叶连翘提取物中双蒽酮含量增加，25kGY时，含量增加最明显，较辐照前提高107.12%。本发明的有益效果为：本发明提供的一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，试验表明,通过辐照贯叶连翘提取物,明显的提高了双蒽酮含量，对成品贯叶连翘提取物进行辐照处理，即可灭菌又可以提高有效成分的含量。

Description

一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及药物有效成分提取技术领域，具体涉及一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法。
背景技术
贯叶连翘Hypericum perforatumL.属于藤黄科,近年来研究发现,该属植物具有抗病毒、抗菌、抗炎和增强免疫功能等药理活性。目前,贯叶连翘提取物作为药物已在德国、英国等国家上市,主要用于治疗抑郁症和艾滋病等。贯叶连翘也因此成为世界最畅销草药之一,并成为国际研究开发的热点之一。贯叶连翘中最具有生物活性的物质双蒽酮类为其主要的药理活性物质,研究一种可提高中药提取物中该类化合物的含量方法，将对该药提高效果、降低成本产生重要的作用。双蒽酮是从贯叶连翘中提取物的主要活性成份之一,它除临床上用于抗抑郁、抑制中枢神经外,还是一种有前途的内源性光敏剂,可用于肿瘤的光化学诊断与治疗,具有显著的抗DNA、RNA病毒作用,因此成为人们的研究热点之一。它作为原料广泛应用于天然药物制剂、保健食品、化妆品等行业,目前在全世界药用植物及其制品的年成交额为30亿美元,具有良好的市场前景。如何提高植物提取物含量，未看到类似报道。
由于该产品受本身特性的限制,如吸湿性强,某些还具有热敏性等,使用常规的杀菌方法难以达到杀菌目的。60Co-γ射线具有穿透力强、加工过程不升温、无残留、能耗低、杀菌效果好等特点,因而有望成为植物提取物的杀菌方法。通过辐照应用于中药利用，主要是应用于中药的辐照灭菌。利用C射线(主要指60Co和137Cs)、加速器产生的高能电子束或转换成的X射线杀灭微生物的过程。辐照灭菌技术是上世纪50年代初才进行系统研究和应用的,最早是美国陆军为了解决战备食品的贮藏进行了大量研究工作。1980年10月联合国粮农组织(FAO)、国际原子能机构(IAEA)、世界卫生组织(WHO)的辐照食品联合专家委员会发表任何食品在10 kGy以下照射都是安全的结论及建议书,使得辐照食品发展走上了正轨。1999年FAO /IAEA W/ HO召开联合国际会议,宣布超过10kGy剂量处理的食品是安全的、营养适宜的结论,同时认为不必设置一个更高剂量上限的结论。食品辐照发展至今,其安全性基本得到国际主流社会的认可,在食品的贮藏、保鲜、抑制发芽等方面得到较为广泛的应用,国际食品法典委员会(CAC)及美国、欧盟、中国、韩国等许多国家允许部分食品(包括预包装食品、食品原料及半成品)在规定的剂量下进行辐照。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法。
贯叶连翘提取物中双蒽酮类化合物结构如图1所示。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，包括以下步骤：
1）将贯叶连翘药材以乙醚处理后装入圆底烧瓶中，再按照每10g贯叶连翘药材加乙醇500ml的比例，加入1250ml的乙醇，在60℃的水浴锅中温浸提取2h后取出，冷却、静置，经0.45pm滤膜过滤，得到滤液；滤液呈暗红色(即为双蒽酮乙醇溶液的颜色)；
2）重复温浸提取10次，并采用薄层层析对双蒽酮进行跟踪，至薄层层析检测不到双蒽酮为止；如图2所示，双蒽酮在254nm的紫外灯(或在自然光)下呈橙红色的荧光,若滤液中有与双蒽酮对照液Rf相同的斑点,表明滤液中仍含有双蒽酮；
3）合并10次过滤后得到的滤液，抽滤，在50℃的水浴锅中减压浓缩滤液，回收乙醇，得到贯叶连翘粗提物；
4）将贯叶连翘粗提物以60Co-γ射线进行静态定点辐照，即得到高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物，辐照剂量为10-35kGY。
进一步的，上述的一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，所述步骤1）中，乙醚处理方法为：将乙醚按贯叶连翘体积的两倍量，提取3次即可。
进一步的，上述的一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，所述步骤4）中，辐照剂量为25 kGY；辐照后的双蒽酮含量达到辐照前的107.12%。
本发明的有益效果为：本发明提供的一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，试验表明,通过辐照贯叶连翘提取物, 明显的提高了双蒽酮含量，对成品贯叶连翘提取物进行辐照处理，即可灭菌又可以提高有效成分的含量。
附图说明
图1为贯叶连翘提取物中双蒽酮类化合物结构。
图2为TCL色谱图，其中，右边点为提取物，左边点为标准品。
图3为辐照前的贯叶连翘提取物的高效液相色谱图，箭头所指为双蒽酮的峰。
图4为辐照后的贯叶连翘提取物的高效液相色谱图，箭头所指为双蒽酮的峰。
图5为双蒽酮类化合物含量增加的初步分析结果。
图6为贯叶连翘提取物中双蒽酮的红外图谱。
图7为双蒽酮的辐照前的高效液相图。
图8为双蒽酮的25kG辐照后的高效液相图。
具体实施方式
实施例1：
1.材料来源及方法：
1.1贯叶连翘：购自甘肃兰州黄河药材市场；
双蒽酮标准品：购自中国药品检查所；
1.2辐照装置：购自兰州威特辐照有限公司的60Co-γ辐照装置。
1.3植物提取物中有效成份的测定
贯叶连翘提取物中双蒽酮测定，采用紫外分光仪法及HPLC法。
1.4辐照对贯叶连翘提取物成份的影响
以贯叶连翘为研究对象,采用重复设计,研究了10-40kGY剂量对贯叶连翘提取物成份的影响。
1.5吸收剂量的测量
用FeSO4-CuSO4剂量计跟踪测量吸收剂量,该剂量计参加了国家剂量保证服务(NADS)计划,并经标准剂量计校准,其测量范围为1kGY～40kGY,总不确定度≤5%。
2结果与分析：
2.1辐照对贯叶连翘提取物成份的影响
以贯叶连翘提取物为研究对象,采用重复设计,研究了10kGY剂量对贯叶连翘提取物成份的影响, 不同辐照剂量辐照对贯叶连翘提取物双蒽酮含量的影响结果见表1。
2.2 辐照对贯叶连翘提取物有效成份的影响
贯叶连翘提取物中有效成份为双蒽酮,采用UV光谱测定含量,不同剂量辐照样和对照样中有效成份含量测定
表1
从表1可以看出,25kGY可明显提高贯叶连翘提取物中双蒽酮的含量，10kGY以下剂量或35kGY以上辐照对贯叶连翘双蒽酮的含量影响很小。
2.3辐照提高贯叶连翘提取物有效成份双蒽酮含量
初步分析为，植物中存在许多的醌类化合物，通过γ射线照射后，可能产生了双蒽酮类化合物，故增加了该类化合物的含量。
3结论：
经10-40kGY60Co-γ射线辐照后,与辐照前比较贯叶连翘提取物双蒽酮含量变化,其中辐照后双蒽酮含量增加，25kGY时，含量增加最明显，较辐照前提高107.12%。故选择该剂量通过60Co-γ射线辐照可以作为贯叶连翘提取物的杀菌工艺，同时可以增加其有效含量。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将贯叶连翘药材以乙醚处理后装入圆底烧瓶中，再按照每10g贯叶连翘药材加乙醇500ml的比例，加入1250ml的乙醇，在60℃的水浴锅中温浸提取2h后取出，冷却、静置，经0.45pm滤膜过滤，得到滤液；
2）重复温浸提取10次，并采用薄层层析对双蒽酮进行跟踪，至薄层层析检测不到双蒽酮为止；
3）合并10次过滤后得到的滤液，抽滤，在50℃的水浴锅中减压浓缩滤液，回收乙醇，得到贯叶连翘粗提物；
4）将贯叶连翘粗提物以60Co-γ射线进行静态定点辐照，即得到高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物，辐照剂量为10-35kGY。
2.根据权利要求1所述的一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，乙醚处理方法为：将乙醚按贯叶连翘体积的两倍量，提取3次即可。
3.根据权利要求1所述的一种高双蒽酮含量的贯叶连翘提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，辐照剂量为25 kGY。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116077558A (zh) * 2023-02-27 2023-05-09 天宝牡丹生物科技有限公司 一种牡丹花粉中黄酮的高效萃取方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1850766A (zh) * 2006-04-29 2006-10-25 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 金丝桃素的一种提取方法
KR20150037449A (ko) * 2013-09-30 2015-04-08 재단법인 전남생물산업진흥원 요한초로부터 하이퍼리신을 추출하는 방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1850766A (zh) * 2006-04-29 2006-10-25 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 金丝桃素的一种提取方法
KR20150037449A (ko) * 2013-09-30 2015-04-08 재단법인 전남생물산업진흥원 요한초로부터 하이퍼리신을 추출하는 방법

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
欧阳玉祝等: "D-101大孔树脂对连翘中黄酮类成分的吸附特性研究", 《核农学报》 *
邓钢桥等: "60Co-r 射线辐照对几种植物提取物有效成份的影响", 《激光生物学报》 *
靳振召等: "贯叶金丝桃的电子束辐照杀菌研究", 《江苏农业学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116077558A (zh) * 2023-02-27 2023-05-09 天宝牡丹生物科技有限公司 一种牡丹花粉中黄酮的高效萃取方法
CN116077558B (zh) * 2023-02-27 2024-03-26 天宝牡丹生物科技有限公司 一种牡丹花粉中黄酮的高效萃取方法

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