CN116077558A - 一种牡丹花粉中黄酮的高效萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于牡丹提取技术领域，具体涉及一种牡丹花粉中黄酮的高效萃取方法。本发明以新鲜的牡丹花中的花蕊为原料，将其依次进行真空冷冻、真空浓缩、萃取、辐照处理、喷雾干燥获得粉末状的活性成分；其中，真空冷冻的条件为：25～45MPa；冷冻的温度为‑22～‑16℃、时间为12‑20小时；辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在4～6MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在5～6kGy。本发明工艺提取的黄酮含量能够达到62.3mg/g，远高于现有技术提取率，同时还进一步提升了牡丹花粉中牡丹酚含量的提取率。
Description
技术领域
本发明属于牡丹提取技术领域，特别涉及一种牡丹花粉中黄酮的高效萃取方法。
背景技术
花粉作为植物的雄性配子体，具有植物生长发育的众多营养成分，有很高的营养与药用价值。牡丹花粉不仅含有丰富的蛋白质、脂肪、氨基酸、微量元素、微生素、甾醇类和黄酮类等对人体有益的营养成分，还含有能降低血压、镇咳及抗肿瘤的紫云英苷、芍药花苷、没食子酸、丹皮酚等活性成分；而且可以增强人体免疫力，具备美容养颜、预防衰老、调节肠道菌群等功效。
研究表明，总黄酮中有药用价值的化合物很多，这些化合物能够用于防治心脑血管疾病，如能降低血管的脆性，改善血管的通透性、降低血脂和胆固醇等。许多黄酮类成分具有止咳、祛痰、平喘及抗菌的活性；黄酮类化合物还能应用在畜牧业动物生产上来提高动物机体抗病力，改善动物机体免疫机能。
在现有牡丹花粉活性成分提取技术中，(1)一般采用纯有机溶剂(如，乙醇)提取的方法进行，其缺陷是：提取率有限，不能较大限度的提取其中的活性成分；(2)也有采用微波提取方法来进行提取的，微波提取在一定程度上提高了萃取的效率，但是有研究表明，微波处理过程中花粉的不饱和组分容易受到破坏；(3)也有采用酶解提取黄酮的工艺，同样的，其提取率较低；(4)还有的是使用碱提酸沉法进行提取，提取率仍然不甚理想；(5)也有采用多种方法相结合进行提取的工艺，如超声-微波协同、超声-酶解联合使用，提取效果仍有待提高。
基于现状，本发明旨在提供一种高效萃取牡丹花蕊活性物质的方法，既能保证在提取过程中尽可能不破坏花粉组分，又能保证牡丹活性物质的高提取率。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种牡丹花粉中黄酮的高效萃取方法。通过特定工艺，具体为将真空冷冻和辐照处理相结合应用到本发明工艺中，极大的提高了牡丹花粉中总黄酮的提取率，能够达到了62.3mg/g，同时还进一步提升了牡丹酚等物质含量的提取率，能够达到2.7mg/g。
具体的技术方案如下：
本发明牡丹花粉活性成分的高效萃取方法，包括以下的步骤：
(1)取新采摘的牡丹花中的牡丹花粉，将其真空冷冻10～20小时；
(2)将冷冻后的牡丹花粉置于容器中，按照1：5～8的重量体积比加入有机溶剂浸泡10～20小时，获得混合物料，再将混合物料真空浓缩；
(3)将(2)中真空浓缩后的物料置于超临界萃取仪中，进行萃取；
(4)将萃取后的物料辐照处理；
(5)喷雾干燥，获得粉末状的活性成分。
优选的，(1)中，真空冷冻的条件为：25～45MPa；冷冻的温度为-22～-16℃、时间为12-20小时。
优选的，(1)中，真空冷冻的条件为：30～45MPa；冷冻的温度为-20～-16℃、时间为15-20小时。
优选的，(1)中，真空冷冻的条件为：33～45MPa；冷冻的温度为-18～-16℃、时间为15-18小时。
优选的，(1)中，真空冷冻的条件为：38～40MPa；冷冻的温度为-18～-16℃、时间为15小时。
优选的，(2)中，有机溶剂为：95％体积浓度的乙醇、乙醚、石油醚中的任一种。
优选的，(2)中，有机溶剂为：95％体积浓度的乙醇溶液。
优选的，(2)中，将混合物料真空浓缩至其体积的1/4～1/3。
优选的，(2)中，按1：6的重量体积比加入有机溶剂浸泡15-17小时。
优选的，(3)中，超临界萃取的条件为：萃取温度为25～38℃，萃取釜的萃取压力为20～40Mpa，萃取2～4小时。
优选的，(3)中，超临界萃取的条件为：萃取温度为34～36℃，萃取釜的萃取压力为30～40Mpa，萃取2～4小时。
优选的，(3)中，超临界萃取的条件为：萃取温度为34～36℃，萃取釜的萃取压力为34～38Mpa，萃取2.5～3小时。
优选的，(3)中，超临界萃取时间为：3小时。
优选的，(4)中，辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在4～6MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在5～6kGy。
优选的，(4)中，辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在4～5.5MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在5～6kGy。
本发明的有益效果在于：
1.本发明将真空冷冻和辐照处理相结合，有效提高了牡丹花粉中总黄酮含量的提取率；最高能够达到62.3mg/g，高出对比例11.3-50.98mg/g；
2.同时，本发明还发现，该工艺还可以提高牡丹花粉中牡丹酚的提取率，能够达到2.7mg/g；
3.当进行辐照处理时，电子束照射时的能量控制在4～6MeV时，提取效果格外显著。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)取新采摘的牡丹花中的牡丹花粉，将其真空冷冻15小时；
真空冷冻的条件为：38MPa；冷冻的温度为-16℃；
(2)将冷冻后的牡丹花粉置于容器中，按照1：6的重量体积比加入95％体积浓度的乙醇溶液浸泡15小时，获得混合物料，再将混合物料真空浓缩；将混合物料真空浓缩至其体积的1/3；
(3)将(2)中真空浓缩后的物料置于超临界萃取仪中，在34Mpa压力下进行萃取3小时；
(4)将萃取后的物料辐照处理；
辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在5.5MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在6kGy；
(5)喷雾干燥，获得粉末状的活性成分。
实施例2
(1)取新采摘的牡丹花中的牡丹花粉，将其真空冷冻16小时；
真空冷冻的条件为：38～40MPa；冷冻的温度为-18～-16℃；
(2)将冷冻后的牡丹花粉置于容器中，按照1：5的重量体积比加入95％体积浓度的乙醇溶液浸泡15-17小时，获得混合物料，再将混合物料真空浓缩；将混合物料真空浓缩至其体积的1/4；
(3)将(2)中真空浓缩后的物料置于超临界萃取仪中，在38Mpa压力下进行萃取2.5小时；
(4)将萃取后的物料辐照处理；
辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在4MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在5kGy；
(5)喷雾干燥，获得粉末状的活性成分。
实施例3
(1)取新采摘的牡丹花中的牡丹花粉，将其真空冷冻15小时；
真空冷冻的条件为：38MPa；冷冻的温度为-18℃；
(2)将冷冻后的牡丹花粉置于容器中，按照1：7的重量体积比加入95％体积浓度的乙醇溶液浸泡15小时，获得混合物料，再将混合物料真空浓缩；将混合物料真空浓缩至其体积的1/3；
(3)将(2)中真空浓缩后的物料置于超临界萃取仪中，在38Mpa压力下进行萃取2.5小时；
(4)将萃取后的物料辐照处理；
辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在5.5MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在5kGy；
(5)喷雾干燥，获得粉末状的活性成分。
实施例4
(1)取新采摘的牡丹花中的牡丹花粉，将其真空冷冻15小时；
真空冷冻的条件为：39MPa；冷冻的温度为-18℃；
(2)将冷冻后的牡丹花粉置于容器中，按照1：8的重量体积比加入95％体积浓度的乙醇溶液浸泡15小时，获得混合物料，再将混合物料真空浓缩；将混合物料真空浓缩至其体积的1/3；
(3)将(2)中真空浓缩后的物料置于超临界萃取仪中，在34Mpa压力下进行萃取2.5小时；
(4)将萃取后的物料辐照处理；
辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在4MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在6kGy；
(5)喷雾干燥，获得粉末状的活性成分。
实施例5
(1)取新采摘的牡丹花中的牡丹花粉，将其真空冷冻15小时；
真空冷冻的条件为：38～40MPa；冷冻的温度为-18～-16℃；
(2)将冷冻后的牡丹花粉置于容器中，按照1：6的重量体积比加入95％体积浓度的乙醇溶液浸泡15小时，获得混合物料，再将混合物料真空浓缩；将混合物料真空浓缩至其体积的1/3；
(3)将(2)中真空浓缩后的物料置于超临界萃取仪中，在34Mpa压力下进行萃取3小时；
(4)将萃取后的物料辐照处理；
辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在5.5MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在6kGy；
(5)喷雾干燥，获得粉末状的活性成分。
实施例6
(1)取新采摘的牡丹花中的牡丹花粉，将其真空冷冻15小时；
真空冷冻的条件为：39MPa；冷冻的温度为-17℃；
(2)将冷冻后的牡丹花粉置于容器中，按照1：6的重量体积比加入95％体积浓度的乙醇溶液浸泡15小时，获得混合物料，再将混合物料真空浓缩；将混合物料真空浓缩至其体积的1/4；
(3)将(2)中真空浓缩后的物料置于超临界萃取仪中，在38Mpa压力下进行萃取3小时；
(4)将萃取后的物料辐照处理；
辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在5MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在5.5kGy；
(5)喷雾干燥，获得粉末状的活性成分。
对比例1
与实施例1的区别在于，黄酮提取的方法不同，仅采用有机溶剂进行回流提取，未进行真空冷冻和辐照处理。
具体方法为：
称取牡丹花粉，按照料液比1：20加入100％乙醇溶剂，在90℃下进行水浴回流，提取1h，浸提液在12000/min离心10min，得牡丹花粉黄酮提取上清液。黄酮得率为15.56mg/g。
对比例2
未经真空冷冻的；其余与实施例1相同。
对比例3
未经超临界萃取，仅仅通过有机溶剂提取，其余与实施例1相同。
对比例4
未经辐照处理；其余与实施例1相同。
对比例5
(1)取牡丹花蕊粉碎，过80目筛，得牡丹花蕊粉末；
(2)称取1g牡丹花蕊粉末，石油醚脱色脱脂处理后，采用纤维素酶联合超声法对牡丹花蕊进行提取；条件：乙醇浓度70％，料液比1：40(g/mL)加酶量0.3％，酶解pH为5，酶解时间35min；温度50℃；酶解后沸水浴8min灭活，超声功率350w，超声时间30min，超声温度50℃，黄酮得率为11.32mg/g。
对比例6
乙醇+超声波提取黄酮的工艺：
以牡丹花粉为原料，按料液比1：20(g/mL)加入体积浓度80％的乙醇溶液，25kHz下超声波处理30min，过滤，滤渣重复提取4次，合并滤液。经处理计算，测得牡丹花蕊中总黄酮的含量为18.89mg/g。
对比例7
与实施例1的区别在于，步骤(4)中，电子束照射时其能量为7MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在6kGy。
对比例8
与实施例1的区别在于，步骤(4)中，电子束照射时其能量为3MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在5kGy。
下表为各试验组黄酮含量检测结果。
表1黄酮含量测定
| 项目 | 总黄酮含量mg/g | 牡丹酚mg/g |
| 实施例1 | 62.3 | 2.7 |
| 实施例2 | 60.00 | 2.5 |
| 实施例3 | 59.86 | 2.6 |
| 实施例4 | 61.50 | 2.7 |
| 实施例5 | 60.00 | 2.4 |
| 实施例6 | 61.00 | 2.5 |
| 对比例1 | 15.56 | 2.2 |
| 对比例2 | 32.00 | 2.2 |
| 对比例3 | 26.00 | 2.3 |
| 对比例4 | 40.00 | 2.0 |
| 对比例5 | 11.32 | 2.1 |
| 对比例6 | 18.89 | 1.7 |
| 对比例7 | 49.32 | 2.3 |
| 对比例8 | 51.36 | 2.4 |
由上表可知，实施例处理下的总黄酮提取率最高能够达到62.3mg/g，高出对比例11.3-50.98mg/g；对比例1、5、6的提取率最低，说明当真空冷冻和辐照处理共同参与到提取过程中对于提高总黄酮提取率有着极大的帮助；本发明还发现，牡丹酚的提取的含量相较于对比例也有所提升，虽然提升幅度未有黄酮显著，但对于牡丹花粉活性成分的提取也是一项新的进步。
通过对比例7、8的数据可以看出，辐照处理时电子束照射时的能量对于提取效果的影响也较大，这也是本发明人所没有想到的，当其超出6MeV时如7MeV时，或低于4MeV时如3MeV时，其总黄铜的提取率虽然还是很高，但也明显低于实施例1-6。
Claims (10)
1.牡丹花粉中黄酮的高效萃取方法，包括以下的步骤：
（1）取新采摘的牡丹花中的牡丹花粉，将其真空冷冻10～20小时；
（2）将冷冻后的牡丹花粉置于容器中，按照1：5～8的重量体积比加入有机溶剂浸泡10～20小时，获得混合物料，再将混合物料真空浓缩；
（3）将（2）中真空浓缩后的物料置于超临界萃取仪中，进行萃取；
（4）将萃取后的物料辐照处理；
（5）喷雾干燥，获得粉末状的活性成分。
2.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（1）中，真空冷冻的条件为：25～45MPa；冷冻的温度为-22～-16℃、时间为12-20小时。
3.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（1）中，真空冷冻的条件为：30～45MPa；冷冻的温度为-20～-16℃、时间为15-20小时。
4.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（2）中，有机溶剂为：95%体积浓度的乙醇、乙醚、石油醚中的任一种。
5.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（2）中，将混合物料真空浓缩至其体积的1/4～1/3。
6.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（2）中，按1：6的重量体积比加入有机溶剂浸泡15-17小时。
7.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（3）中，超临界萃取的条件为：萃取温度为25～38℃，萃取釜的萃取压力为20～40Mpa，萃取2～4小时。
8.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（3）中，超临界萃取的条件为：萃取温度为34～36℃，萃取釜的萃取压力为30～40Mpa，萃取2～4小时。
9.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（3）中，萃取时间为：3小时。
10.如权利要求1所述的高效萃取方法，其特征在于，（4）中，辐照处理的条件为：经辐照装置处理时，控制萃取后的物料经80Co或射线产生的电子束照射；电子束照射时其能量控制在4～6MeV，萃取后的物料平均总吸收剂量控制在5～6kGy。
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