CN106668081B - 一种金芝药材的高活性干燥方法 - Google Patents

一种金芝药材的高活性干燥方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了提供一种新的金芝药材的高活性干燥方法，其稳定，全程低温损伤小，而且有效成分甾醇类和多糖类含量更高。本方法干燥的禁止全程低温，有效成分含量高、品质佳、外观品相好，是一种新型的高活性干燥方法。本发明的方法：（1）取新鲜金芝。（2）微生物发酵处理；（3）冻干；（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。

Description

一种金芝药材的高活性干燥方法
技术领域
本发明涉及一种金芝药材的高活性干燥方法，属于医药技术领域。
背景技术
金芝为忍冬科植物忍冬Lonicera Japonica Thunb茎基部寄生的锈革孔菌科叶状层菌属真菌茶薦子叶孔菌[Phylloporia Ribis (Schumach.:Fr.) Ryvarden]的干燥子实体。具有清热解毒，消肿利咽，抗炎，抗病毒，抑制肿瘤的作用。金芝在民间药用的历史悠久，常用于治疗咽炎，喉炎，扁桃体炎，口腔炎症，癌症、糖尿病、细菌与病毒感染和溃疡等，临床疗效确切。
中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的好坏将直接影响产品的质量。干燥是药材品质最常用的一种加工方法，以达到降低水分活度，抑制微生物的生长与繁殖，延长食品贮藏期的目的。
专利CN 103968647 B公开过一种金芝的干燥方法：取新采收的金芝，堆置2-5 天，干燥，制备的金芝，主要有效成分甾醇类和多糖类含量高。其实堆置是一种自然发酵过程，但是这种方式稳定性比较差，效果和原料，季节等等自然客观因素有很大关系。
本发明旨在通过提供一种新的金芝药材的高活性干燥方法，其稳定，全程低温损伤小，而且有效成分甾醇类和多糖类含量更高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提供一种新的金芝药材的高活性干燥方法，其稳定，全程低温损伤小，而且有效成分甾醇类和多糖类含量更高。本方法干燥的禁止全程低温，有效成分含量高、品质佳、外观品相好，是一种新型的高活性干燥方法。
本发明通过下述技术步骤得以实现：
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约0.8-1.0 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，38-40℃静置发酵6-10小时；
所述复合菌液为鼠李糖乳杆菌：短乳杆菌：沼泽红假单胞菌按照数量比为1:0.8：:6-9的比例混合而成，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
沼泽红假单胞菌（英文缩写PSB）的一种，是地球上最古老的微生物之一。PSB菌体营养丰富，蛋白质含量高达65%，且富含多种生物活性物质，并具有适应性强，能耐受高浓度的有机废水和较强的分解转化能力，对酚、氰等毒物也有一定的耐受和分解能力等特点。沼泽红假单胞菌的用途很多，可用于水质净化、污水处理、饲料级微生物添加剂等。关于饲用微生物方面，我国已有明确规定，根据我国农业部第105号公告公布的允许使用的饲料添加剂品种目录中，饲料级微生物添加剂有12种，我国农业部公布允许使用的饲料级微生物中，沼泽红假单胞菌(Rhodop seudanonas palustris)就在其内。
鼠李糖乳杆菌(L.rhamnosus)，从属于乳杆菌属，是人体正常菌群之一，肠道黏着率高，定植能力强，并具有高效降胆固醇，促进细胞分裂，可起到调节肠道菌群、预防和治疗腹泻、排除毒素、预防龋齿、提高机体免疫力及抗癌等重要的生理保健功能。
短乳杆菌（拉丁学名：Lactobacillus breris）为乳杆菌目、乳杆菌科、短乳杆菌属，本菌株分离自牛奶、酸乳酒、干酪、酸泡菜等物。已知的主要用途和价值为葡萄糖转化成果糖。
本发明人发现运用这三种菌株共同发酵，具有显著增加有效成分甾醇类和多糖类含量的效果。
本发明的分析测试方法如现有技术记载：
一、金芝甾醇类含量：
1、仪器及材料
仪器：Agilentl 100高效液相色谱仪，G1315A/B ( DAD紫外检测器)；药品：麦角甾醇对照品，甲醇，超纯水，其他试剂均为分析纯。
2、方法
色谱条件色谱柱:Zorbax eclips XDB C8( 150mm×4 .6mm );流动相:甲醇；流速:1 .0 mL/ min；检测波长:282nm；柱温:30℃；进样量:20μL。在上述条件下，注入样品溶液，理论塔板数以麦角甾醇计大于10000。
对照品溶液的制备: 精密称取麦角甾醇对照品适量，用甲醇配制成0 .3mg/mL的溶液，冷藏4℃备用。
供试品溶液的制备:取各样品粉末(过三号筛)约0 .5g，精密称定，置于具塞三角瓶中，加甲醇40mL，称定重量，超声( 400W , 40kHz )1h，放置室温，称重,加甲醇至原重量，取上清液过0 .45μm滤膜，即得供试品溶液，冷藏4℃备用。
样品测定:精密吸取供试品溶液20μm，注入液相色谱仪，测得峰面积值，按干燥品计算含量。
二、金芝多糖含量：
1、仪器与材料
仪器：紫外可见分光光度计，电子分型天平，电热恒温水浴锅。
材料：苯酚，硫酸、葡萄糖、乙醇。
2 .方法与结果
葡萄糖标准溶液的制备：精密称取已干燥至恒重的无水葡萄糖100 mg，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备: 各样品粉末(过三号筛)约0 .2 g，精密称定，分别80％乙醇100mL回流提1h，过滤，粉末用80％乙醇洗涤( 10mL×3 )，以去除单糖双糖、低聚糖等干扰性成分。粉末连同滤纸置于烧瓶中，用100mL水加热提取1 h ,过滤，菌粉用热水洗涤( 10ml×3 )，洗液并入滤液，将滤液移入250容量瓶中，稀释至刻度，备用。
最大吸收波长的选择: 先用空白溶液基线平衡，再精密吸取0 .6mL葡萄糖标准溶液置于10mL具塞试管中，分别加水补至2 .0mL，再各精密加入5％的苯酚溶液1mL，摇匀，迅速滴加浓硫酸5 .0mL，摇匀，于70℃水浴中加热25 min，采用冷水浴冷却，从200-700nm波长处进行全波长扫描，求得最大吸收波长为490nm。
多糖的测定: 精密吸取各样品的供试品溶液1mL置于l0 mL具塞试管中，加蒸馏水1mL，加入5％的苯酚1mL，混匀，迅速滴加浓硫酸5mL，即刻摇匀，于70 ℃水浴中加热25min，采用冷水浴冷却后于490nm处比色测吸光值。按干燥品计算含量。
本发明的有益之处在于：
1、本发明制得的金芝干燥品中有效成分甾醇类和多糖类含量高，有效成分损失小，远高于《中国药典》含量标准。
2、本发明全程采取低温干燥，金芝的外观品相保持得非常好，其他活性成分液得到很好的保存。
具体实施方式
实施例1
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约0.8 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，40℃静置发酵6小时；
所述复合菌液为鼠李糖乳杆菌：短乳杆菌：沼泽红假单胞菌按照数量比为1:0.8：:9的比例混合而成，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
分析结果显示：样品金芝甾醇类含量为0.42%；金芝多糖含量为10.28%。
实施例2
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约1.0 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，38℃静置发酵10小时；
所述复合菌液为鼠李糖乳杆菌：短乳杆菌：沼泽红假单胞菌按照数量比为1:0.8：:6的比例混合而成，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
分析结果显示：样品金芝甾醇类含量为0.65%；金芝多糖含量为7.81%。
实施例3
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约0.9 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，39℃静置发酵7小时；
所述复合菌液为鼠李糖乳杆菌：短乳杆菌：沼泽红假单胞菌按照数量比为1:0.8：:8的比例混合而成，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
分析结果显示：样品金芝甾醇类含量为0.43%；金芝多糖含量为9.35%。
实施例4
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约0.8mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，40℃静置发酵9小时；
所述复合菌液为鼠李糖乳杆菌：短乳杆菌：沼泽红假单胞菌按照数量比为1:0.8：:7的比例混合而成，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
分析结果显示：样品金芝甾醇类含量为0.64%；金芝多糖含量为8.98%。
实施例5
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约1.0 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，38℃静置发酵8小时；
所述复合菌液为鼠李糖乳杆菌：短乳杆菌：沼泽红假单胞菌按照数量比为1:0.8：:6的比例混合而成，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
分析结果显示：样品金芝甾醇类含量为0.50%；金芝多糖含量为7.88%。
实施例6 对比试验
设置4组对比试验，分别为只用鼠李糖乳杆菌，沼泽红假单胞菌，以及短乳杆菌，常规烘干。
对比试验1：
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约0.9 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，40℃静置发酵8小时；
所述复合菌液为鼠李糖乳杆菌，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
对比试验2：
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约0.8 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，38℃静置发酵10小时；
所述复合菌液为短乳杆菌，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
对比试验3：
一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝：取室温下保存不超过36h的新采集金芝。
（2）微生物发酵处理：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚约1.0 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，39℃静置发酵8小时；
所述复合菌液为沼泽红假单胞菌，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
对比实验4：
常规60℃烘干。
表1:
对比4 对比3 对比1 对比2 本发明
金芝甾醇（%） 0.13 0.15 0.18 0.20 0.42-0.65
金芝多糖（%） 4.33 4.51 4.59 4.38 7.81-10.28
从上表可以看出，本发明的金芝活性干燥方法获得的有效成分较现有技术有大幅提高。而鼠李糖乳杆菌和沼泽红假单胞菌，短乳杆菌的联合使用（本发明）显然具有协同效果，其活性成分的含量均大幅大于单独使用时增加量的总和。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种金芝药材高活性干燥方法，其步骤如下：
（1）取新鲜金芝；
（2）微生物发酵处理；
（3）冻干：将发酵后的金芝置于冻干机内，冻结温度控制在-35℃，达到所需温度后开启真空泵抽真空至干燥室压力60Pa；
（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下；
步骤（1）中：取室温下保存不超过36h的新采集金芝；
步骤（2）中：将金芝均匀单层铺在样品托盘中，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜将金芝均匀单层铺在样品托盘中，层厚为0.8-1.0 mm，将复合菌液均匀喷洒于金芝上，喷洒量为新鲜金芝重量的0.1倍，38-40℃静置发酵6-10小时；
步骤（2）中，所述复合菌液为鼠李糖乳杆菌：短乳杆菌：沼泽红假单胞菌按照数量比为1:0.8:6-9的比例混合而成，总活菌量为1.2X1011cfu/ml；
步骤（4）低温烘干：将烘箱温度调至50℃干燥，最终控制含水率在8%以下。
2.权利要求1所述方法处理得到的干燥金芝。
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